分子筛故障分析及优化措施

王锦波

(中安联合煤化有限责任公司 ， 安徽 淮南 232000)

0 前言

中安联合煤化工分公司空分装置采用林德深冷制氧技术，建有3套公称能力为70 000 Nm3/h氧气的制氧设备，采用汽轮机一拖二机组，分子筛净化、空气膨胀制冷流程，配套液体膨胀机回收液空能量。其中，分子筛吸附器为立式径向流圆柱容器，内装填型号为LMS930S分子筛吸附剂，由林德公司供货。空分装置自2019年投产至今，发生了多次分子筛系统故障。本文对分子筛运行过程中出现的故障进行了分析，并提出解决方案以及达到的效果，对分子筛切换过程中如何操作优化进行了总结，以期为同类装置提供参考。

1 工艺流程及其控制简介

分子筛吸附系统包括两台交替使用的吸附器2601.01A/B.BA1(工艺流程图见图1)，正常运行时，一台吸附器工作，另一台吸附器再生，切换周期为4 h。切换步骤主要包括卸压、加热、冷吹、均压四个过程。分子筛再生气为来自冷箱的污氮气。加热阶段，再生气经再生蒸汽加热器2602.17.BE1加热到约188 ℃后进入分子筛吸附器床层，以解吸床层里吸附的H2O 、CO2、N2O及碳氢化合物等，吸附剂对上述组分的吸附能力有一个上限，经过一定时间工作以后，必须进行再生[1]。当再生气出口温度达不到要求时，投用电加热器2602.18.BE1。在冷吹阶段，再生气直接进入分子筛吸附器，冷吹分子筛床层。分子筛的运行过程由程序自动控制。

图1 纯化系统部分控制工艺流程图

2 分子筛运行中的优化操作

分子筛在切换步骤时，操作人员发现整个系统工况会波动，这主要是因为充压阶段，吸附桶的空气量一部分会进入再生桶，将再生桶4 kPa的压力充至0.45 MPa，以便该再生桶切换为吸附桶。在此期间由于空气量的变化导致后续工况的波动，进塔空气量的控制原理，正常运行时，空气进塔流量控制器作为主控手段投串级，压力控制器做高限投自动；氩馏分氧含量和上塔中部温度对流量进行微调控制，通过选择开关控制上塔中部温度，此时流量设定值由手操控制器给定。由此可见，主精馏塔上塔中部温度直接影响到空气的吸入量，所有在充压时要保证系统运行的稳定就会提前干预，进行增加空气量的操作，通常会通过手操器给定500 Nm3/h或1 000 Nm3/h的空气量，以减小充压阶段分子筛对精馏工况造成的波动影响。

通过数据分析对比，操作人员还发现对不同桶切换也存在工况上的差异，这种差异在分子筛切换初期表现尤其明显。以其中一套空分举例，B桶相较于A桶，上塔中部温度波动较大，且B桶运行中，初期塔温偏低，而上塔中部温度是自动控制空气吸入量的，这一波动直接造成了上塔中部温度控制开度过小，即空气吸入量存在反应不及时，对工况造成较大影响。因此，如果能在B桶运行初期手动添加一定量的原料气，后期稳定运行之后再减少此部分原料气可以很好地缓解上述问题。经长期运行跟踪，发现上塔中部温度控制开度在2 h内从63%增至100%，之后一直处于高位，证明其缺少的气量一定大于63%的开度。所以，在B桶运行初期，直接给一个固定的80%左右开度之后投自动，根据运行参数自动调节原料气量，这样可以有效避免控制器反应不及时的现象，保证空分运行参数的稳定。3#空分分子筛A、B桶运行差异对照见表1。

表1 3#空分分子筛A、B桶运行差异对照表

由表1可知，分子筛A、B桶运行差异的主要差距为平均原料气4 033 Nm3/h，上下塔平均温度差异不大。在切换过程到加热初期，上塔中部温度微调输出开度波动很大，随着加热的进行，逐渐稳定在A桶65%，B桶95%。在切换过程中，其他的运行参数也会随着上塔中部温度的变化而有着较大的差异，所以稳定上塔中部温度，在合理范围内调节，控制其他运行参数的稳定，对空分装置的稳定生产大有裨益。

优化措施：①在分子筛切换过程中，可通过手动提前增加空气的方法，减少充压时的塔温波动。②进一步优化阀门控制器的PID参数，或者加入组态模块爬坡器来控制升压阀，爬坡器在不同时期缓慢开启，控制充压时间、充压气量以及充压速率，使其阀门开度速率更加契合温度的变化，并减小了分子筛床层的冲击。③修改上塔中部温度控制的设定值，在分子筛切换到B桶时，使它提前存在一个固有开度80%，通过此优化措施的自动调节过程中，有效地避免了切换时空气量波动过大对分子筛出口空气量的影响。

3 常见故障分析及其优化操作

3.1 均压阀卡涩

2021年3月初，1#空分分子筛均压阀在B桶充压阶段间断出现卡涩现象，造成充压过慢的现象，因充压阀卡涩，程序设定的18 min充压时间延长至30 min才完成。正常情况下，分子筛充压阶段：1 min时对应压力范围0.015～0.02 MPa，6 min时对应的压力范围0.05～0.1 MPa。分子筛卸压阶段：1 min时对应压力范围0.43～0.45 MPa，6 min时对应压力范围0.002～0.02 MPa。若对应的压力偏差较大，即可判断分子筛切换异常。分子筛切换时间过长，有二氧化碳穿透风险，甚至造成整个系列被迫停车[2]。

优化措施：①分子筛充压时，现场人员应查看阀门实际开度是否和中控输出一致，若不一致，中控立即将分子筛程序设手动，再将阀门强制输出，与现场实际阀位开度一致后，再缓慢一次给1%来开大阀门，防止阀门开度过大发生床层冲击，且维持空气流量稳定，直至阀位开至100%后，与现场实际开度一致且均压完成，即可释放；将分子筛程序切为自动，继续运行。②如若阀门卡涩处理时间过长，密切监控分子筛出口二氧化碳指标，适当延长A桶热吹时间或投用电加热器，以提高再生质量。③均压阀一旦发生卡涩，为防止空气波动影响精馏工况，操作人员应防止“氮塞”发生，以及精馏塔中氧含量过低或氮含量过高，从而影响产品合格率[3]。必要时增加空气吸入量，减少氧气产出量，并适当增加氮产品的产出量。密切监视精馏塔上下塔液位，防止触发联锁，造成跳车。

3.2 分子筛A桶空气入口阀故障

2021年7月22日10:55，3#空分分子筛B切A运行时，A桶空气入口阀应按程序全开，但因阀门自身故障出现卡堵；B桶空气入口阀门按程序正常关闭，导致空压机出口憋压；10:55:21至10:55:24，3#空分空压机出口压力由正常的0.455 MPa上升至最高0.494 MPa，空压机出口憋压，最终导致汽轮机超速联锁跳车。

优化措施：①3#空分分子筛8个切换阀(2个空气入口阀、2个空气出口阀、2个再生气入口阀、2个再生气出口阀)设置“开”“关”反馈。现场实际阀门反馈正常则步进条件满足，若现场阀门故障，则步进条件不满足。8个切换阀在动作过程中“开到位”在DCS画面上阀体显示绿色，“关到位”阀体显示红色，若50 s内系统接受不到现场阀门“开/关到位”信号，则为阀门故障，此时DCS画面上阀体呈黄色，分子筛步进条件不满足，分子筛停止步进。分子筛B桶即为故障，操作人员将分子筛程序将“自动”切为“手动”，现场处理阀门故障，待故障消除再将分子筛切回“自动”控制程序，分子筛正常进入下一步。这样直接有效地避免了因分子筛程控阀故障而导致系统停车的风险。②加强对分子筛的预知性检维修，加强对分子筛程控阀巡检，检查电磁阀气柜内气源压力是否正常，阀门及其附件有无损坏、漏气的情况发生，操作人员根据程控阀开关时间进行记录以及相应的维修记录，了解其运行规律，做到有针对性的日常维护以提高维护质量。③加强程控阀的保养，分子筛程控阀使用润滑油杯注润滑油的方法，通过气缸用风带入润滑油雾气进行润滑，这样可有效减小分子筛程控阀因阀门卡堵造成分子筛出口空气憋压，或者空气量放空造成的跳车事故。

3.3 分子筛出口CO2含量超标

空分装置CO2含量如果长时间超标，可能会导致分子筛吸附器床层穿透，二氧化碳会随空气进入冷箱，低温条件下冻结堵塞冷箱内换热器、膨胀机入口过滤器、精馏塔、液氧泵入口过滤器，造成换热器换热端温差扩大，精馏塔塔板效率下降，设备通道阻力增大，装置能耗增加[4]。轻则减负荷运行，重则非计划停车并冷箱加温，甚至引发安全事故风险。正常情况下，分子筛出口分析仪大致范围为0.26×10-6～0.50×10-6，按一个切换周期，再生后开始使用最好的情况，分子筛出口二氧化碳含量在0.4×10-6以下，使用末期≤0.5×10-6。使用吸附期间均值≤0.5×10-6。当分子筛出口分析仪>0.55×10-6，为分子筛使用异常状态。

优化措施：①首先要求校表判断分析数据是否正确，若正确，增加手动分析，频次为12 h/次，做工艺波动分析，环境分析判断。当二氧化碳浓度确认超标超过一个吸附周期，申请降负荷，当前负荷90%以上时，一次性降10%，当负荷90%以下时降5%。②检查上一周期本桶加温再生参数，在保证气温气量相当的前提下，提高加热气温度即提高蒸汽温度，或启动电加热器，分子筛冷吹期间增加冷吹气量，约为现有的5%；或者保持与上次加热气温参数相当，适当增加加热气量5%，冷吹时，增加冷吹气量5%。③增加加热时长2～5 min，冷吹时再增加冷吹气量5%来强化再生效果。

通过上述优化措施改善了分子筛出口二氧化碳超标的现象。若分子筛出口二氧化碳分析仪达到1×10-6或主冷中二氧化碳含量达到4×10-6，应立即停车，防止次生事故的发生。

4 结语

分子筛吸附器是空分系统关键组成部分，一旦出现故障，极易导致整个空分系统停车。在实际操作中，对分子筛吸附后空气中的碳氢化合物、水分以及二氧化碳要求极高，所以分子筛系统必须保证稳定运行。分子筛吸附器一旦出现故障，需及时精确分析出原因，并作出相应调整，以确保空分整个系统的稳定。