气质联用法测定三聚氰酸三烯丙酯中残留烯丙醇含量

吴清盛，孔 诚，孙丽东

（1.浙江育英职业技术学院，310018；2.杭州科利化工有限公司，311228：杭州）

三聚氰酸三烯丙酯（CAS 101-09-4），又名氰尿酸三烯丙酯、2,4,6一三(烯丙氧基)均三嗪，英文名Triallyl cyanurate，简称TAC，化学结构式为：

TAC 为无色固体，可作为交联剂和固化剂用于聚甲基丙烯酸甲酯、聚烯烃等,可提高其热、氧稳定性和机械强度[1]。TAC合成方法一般是由三聚氰氯与丙烯醇在碱性条件下反应制得，产品中往往含有少量的丙烯醇原料[2-3]。残留的丙烯醇会影响TAC 后续产品的质量，因此必须对其含量进行严格限制。

目前TAC 含量测定国内尚未见报道，国外有采用气质联用仪（GC-MS）测定的报道[4]；TAC中残留烯丙醇一般采用毛细管气相色谱法测定[5]。但该方法样品前处理操作略显复杂，分析时间比较长，不大适合TAC 产品生产中控分析。本研究采用气质联用仪顶空进样选择离子扫描模式（GCMS-SIM）测定TAC中烯丙醇溶剂残留。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

所需玻璃器皿均用去离子水洗净，丙酮浸泡60 min后(180±5)℃下烘烤30 min，冷却备用。

6890 气相色谱-5973N 气质联用仪（GC-MS），弹性石英毛细管色谱柱HP-5 MS 30 m×0.25 mm×0.25μm；DK3001N全自动顶空进样器。

烯丙醇标准物质，烯丙醇质量分数≥99.9%。

1.2 实验条件

1）色谱条件。高纯氦气为载气，不分流方式进样，体积流量1.0 mL/min；汽化室温度200 ℃；柱箱温度采用程序升温，起始温度60 ℃，恒温5 min后，再以15 ℃/min升温速率升温至150 ℃，恒温5 min。

2）质谱条件。采用离子源（EI），电子轰击能量70 eV，电子倍增高压1 858 V，气相与质谱连接管温度260 ℃，EI 温度230 ℃，四极杆温度150 ℃。选择SIM 测定样品含量，扫描定量离子m/z 58，扫描参考离子39和57。

1.3 操作方法

TAC 为固体，沸点高，样品无法直接进样，直接进样法不适合测定TAC 样品中的烯丙醇含量，针对此特点宜采用顶空分析法[6]。……