高纯四氟化硅中金属杂质及硫化氢的测定研究

栗广奉，许胜霞，郑安雄

（浙江中宁硅业有限公司，浙江 衢州 324000）

高纯四氟化硅（SiF4）气体是电子、半导体集成电路行业的重要原料之一，因具有较高的氟硅比而被广泛应用于半导体、太阳能电池和光纤等领域。另外，可用于等离子刻蚀、硅的外延生长、非晶硅膜生长及化学气相沉积等。在半导体材料及器件的制备过程中，需要使用高纯度SiF4 的气体，但其中仍存在各种金属杂质和气体杂质[1]。当高纯气体中微量金属杂质容易被吸收，会增加半导体器件表面的金属离子含量，严重影响半导体器件的性能和产率[2]；另外，还容易造成硅片的电学性质恶化、降低载流子迁移率和使用寿命[3]。高纯度SiF4气体中主要气体杂质有H2、O2、N2、CO、CO2、HF、H2S及烃类等各种气体杂质，对半导体材料性能有影响。目前对于高纯SiF4 气体中杂质的检测及纯化技术的研究，已有相关报道[4-5]。

文献报道的高纯四氟化硅气体中金属杂质的常见测定方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）。BULANOV 等对四氟化硅气体中的非挥发性杂质进行预浓缩处理，然后用ICP-AES 进行检测分析，共测得15种金属杂质[6]。ICP-AES具有低检出限、稳定性和灵敏度高、工作曲线范围宽、有效消除自吸现象、无电极放电和污染等优点；但是仪器昂贵，操作成本高。

高纯四氟化硅气体中气体杂质的检测方法主要有气相色谱法、高/低分辨率傅里叶红外光谱法、质谱法及微波波普法。气相色谱法主要用于检测CH4、C2H6、C2H4和C3H8等杂质，针对低分子化合物及不稳定易挥发的化合物，具有低成本、高选择性及高灵敏度等优点。……