水热合成温度对MnO2催化脱除NOx与氯苯性能的影响

梅 蓉，宋 静，梅超强，李 雪，金奇杰，，徐海涛，

（1. 南京工业大学 环境科学与工程学院，江苏 南京 211816；2. 南京杰科丰环保技术装备研究院有限公司，江苏 南京 211106）

1 实验部分

1.1 催化剂的制备

称取一定量MnSO和（NH）SO（摩尔比1∶1）分别溶解于30 mL去离子水中，随后将（NH）SO溶液缓慢加入MnSO溶液中，磁力搅拌30 min后转移至100 mL水热反应釜中，分别在90，150，180 ℃下水热反应24 h，冷却至室温后将沉淀物用去离子水反复洗涤数次，然后于80 ℃干燥12 h，最后置于400 ℃马弗炉中煅烧5 h，制得不同水热合成温度条件下的MnO催化剂，记作MS90，MS150，MS180。

1.2 催化剂的活性评价

采用便携式烟气分析仪（KANE975型，英国KANE公司）测定NO浓度，采用气相色谱仪（GC112N型，上海仪电分析有限公司）测定CB浓度。根据反应器进出口的NO和CB浓度，计算NO转化率和CB脱除率。

1.3 催化剂的表征

采用X射线衍射仪（Rigaku D max/RB型，日本理学公司）分析催化剂的晶型结构：扫描范围10°～80°，扫描速率10 （ °）/min。采用比表面积及微孔分析仪（ASAP 2020M V3.00H型，美国Micromeritics公司）测定催化剂的孔结构参数：样品测试前需在200 ℃真空中处理6 h。采用扫描电子显微镜（JSM-5900型，JEOL公司）观察催化剂的微观形貌。采用X射线光电子能谱仪（AXIS-ULTRA DLD型，英国KRATOS公司）分析催化剂的表面元素：Al-K单色化光源，样品在100 ℃下干燥24 h后在没有表面溅射或蚀刻的条件下进行测试，真空度优于10Pa。

采用全自动程序升温化学吸附仪（ChemBET-3000型，美国Quantachrome公司）进行NH程序升温脱附（NH-TPD）测试，分析催化剂的表面酸性：将样品在氦气流下于400 ℃预热1 h后冷却至50 ℃进行NH吸附，然后以10 ℃/min的速率从50 ℃升温至800 ℃进行NH脱附。

采用半自动程序升温化学吸附仪（TPD/TPR 2900型，美国Micromeritics公司）进行H程序升温还原（H-TPR）测试：将样品在氩气流下于400 ℃预热1 h后冷却至50 ℃，然后切换成5%（）H和氩气，并以10 ℃/min的速率从50 ℃升温至850 ℃。……