高流动性无纺布料1101SC的开发

陈铁锋，张文光

（国家能源集团宁夏煤业有限责任公司烯烃一分公司，宁夏 银川 750411）

国家能源集团宁夏煤业有限责任公司烯烃一分公司的聚丙烯装置，采用Lummus Novolen气相法生产聚丙烯。具体生产过程：在立式反应釜中，以丙烯作为聚合反应的主要原料，在Ziegler-Natta催化剂的作用下，用“氢调法”调节聚丙烯的分子量[1]。聚合后的聚丙烯粉料与添加剂按一定的比例加入挤压机，通过旋转的螺杆对其进行剪切、捏合、混炼等，使聚丙烯粉料成为熔融状的流体，然后在切粒室切割成规则形状的颗粒，再通过大块剔除器，由切粒水带至离心干燥器干燥后，进入振动分级筛筛选，即得到合格的聚丙烯颗粒。

目前，国内外针对高流动性聚丙烯生产的研究较多，但以煤基路线制得的丙烯为原料，结合Novolen聚丙烯工艺，以“氢调法”生产高流动性聚丙烯的研究不多。本文对丙烯聚合单元和挤压单元两部分进行剖析和总结，针对生产过程中出现的异常工况，给出解决方案及预防措施，以期为后期高流动性聚丙烯产品的开发提供参考。

1 丙烯聚合单元的调整

高流动性聚丙烯牌号的开发，常采用“氢调法”和“可控流变法”[2]。采用“氢调法”生产高流动性聚丙烯，主要通过增加氢气进料量、提高不凝气量和压缩机转速来实现。由于产品的熔融指数较高，需要向反应器补充大量的氢气，相对低流动性的聚丙烯而言，势必会影响丙烯聚合反应的活性及反应器的压力，若调整不及时，会造成反应器大幅波动。因此，在高流动性聚丙烯牌号1101SC的开发过程中，“三剂”的选用、不凝气的调整、反应系统压力及循环气压缩机的调整等，显得尤为重要。

1.1 催化剂的选用

在丙烯的聚合反应过程中，催化剂是聚合反应的核心。在1101SC的开发过程中，曾经选用Cat-A和Cat-B这2种催化剂试生产，催化剂性质见表1。在其他工艺条件相同的情况下，由Cat-A生产1101SC时，氢气的进料量较Cat-B大且催化剂的活性释放不均，反应器有小幅度波动，聚合生成的粉料粒径分布不均且细粉较多。结合反应过程和产品特性，最终确定Cat-B作为开发高流动性聚丙烯牌号的主催化剂。因此，采用“氢调法”开发高流动性聚丙烯牌号时，选择氢调敏感性好且活性释放均匀的催化剂，是开发高流动性聚丙烯的关键。

表1 催化剂的主要性质Table 1 The main properties of catalyst

1.2 外给电子体的选用

工业上常用的外给电子体有Donor-B、Donor-C、Donor-D、Donor-P等。外给电子体Donor-C具有良好的氢调性和性价比，属于通用型外给电子体，几乎适用于所有聚丙烯工艺。在高流动性聚丙烯的开发过程中，若外给电子体的进料量偏低，粉料中无规物的含量会增加，粉料会变得黏稠；随着外给电子体的进料量增加，聚丙烯的等规度和灰分增加，催化剂的活性随之降低。在1101SC的开发过程中，装置采用了外给电子体Donor-C，并配合高效的Cat-B催化剂。对聚丙烯粉料进行分析后发现，1101SC分子量的分布相对较宽，产品的各项指标满足生产需要。因此，在开发高流动性聚丙烯时，应选择等规度高且氢调敏感性好的外给电子体，同时配合高效的催化剂。

1.3 不凝气的调整

相对于低流动性聚丙烯的生产，在开发无纺布料1101SC时，由于氢气的进料量较大，循环气中不凝气组分的含量较高，导致反应器的压力偏高及循环气冷凝器的液位偏低。为确保产品质量，通常情况下，会将压缩机入口的不凝气调节阀全开，通过关小循环气压缩机热旁通调节阀开度，来调整产品质量和稳定冷凝器液位。

1.4 循环气压缩机的调整

在生产低流动性的聚丙烯产品时，入口不凝气调节阀的开度在50%左右，出口调节阀的开度在35%左右。在生产高流动性聚丙烯产品1101SC时，由于氢气在循环气冷凝器中积累过多，仅调整压缩机的热旁通和不凝气调节阀的开度，冷凝器液位无法保证，且循环气压缩机的流量不能满足要求。此时需要将不凝气入口的调节阀开至100%，压缩机出口调节阀的开度在49%以上。

1.5 异常工况的调整

在高流动性聚丙烯产品1101SC的开发过程中，首先要确保反应器平稳运行，如此才能通过冷凝器液位的变化趋势，判断催化剂的加入量是否合适。反应器出现波动时，需重点关注反应器温度、压力、料位、冷凝器液位和压缩机出口压力的变化。可采取的措施有：1）为防止料位高高联锁，催化剂泵停机，造成反应器更大的波动，必要时可将料位控制打到手动控制；2）反应器压力上涨时，要密切关注压缩机的出口压力，必要时可打开冷凝器顶部放废气调节阀，以防止压缩机出口压力高高而跳车，影响产品质量；3）冷凝器液位波动时，要防止冷凝器液位低低联锁丙烯循环泵停机，以及液位高高联锁压缩机跳车；4）在高融指产品的生产过程中，由于系统氢气的浓度高，当反应器出现波动时，催化剂容易出现活性偏弱，调整时要及时降低氢气进料，短时间内催化剂活性不能恢复，需要调整不凝气及压缩机出口的调节阀开度。

2 挤压单元的调整

在向高流动性聚丙烯转产的过程中，随着粉料熔融指数升高，需要及时调整挤压造粒单元的筒体温度、模板温度、进退刀风压、切粒机转速等工艺参数。若调整不及时，挤压机粒型会有拖尾粒、粘黏粒等，严重时会出现垫刀、退刀甚至非计划停车。

2.1 筒体温度的调整

对于熔融指数特定的聚丙烯树脂，筒体温度偏高时，熔融态的树脂易降解而产生色粒；筒体温度偏低时，聚丙烯粉料的熔融不充分，会增加与螺杆的摩擦作用[3]。生产熔融指数较高的牌号时，由于其流动性较好，可适当降低筒体温度。因此，在开发高流动性聚丙烯产品1101SC时，首先要确保粉料在筒体中完全熔融，其次要适当降低筒体温度。在生产实际中，若筒体温度调整至合适值，聚丙烯产品的粒型较好。

2.2 模板温度的调整

熔融态的树脂能否顺利均匀地通过热通道流出模孔，主要取决于模板温度。模板温度均匀时，模孔处树脂的出料速率相同，切刀紧密贴合在模板表面，能切出颗粒均匀的粒子[4]。模板温度过高时，会造成切粒困难，严重时会导致切粒机缠刀、“灌肠”等生产事故[5]。模板温度过低时，树脂的流动性变差，无法顺利通过模孔，导致部分模孔堵塞，出料慢的被切成片状料、碎屑料或小粒，出料快的则被切成柱状颗粒。因此，在开发高流动性聚丙烯产品1101SC时，若要确保切粒规则及挤压造粒单元的连续生产，需要将模板温度调整至合适值。

2.3 切粒水温度的调整

切粒水温度可以通过低压蒸汽和板式换热器控制。切粒水温度过高，高温熔融的树脂被切断后不能及时冷却结晶，易出现串料，严重时会堵塞振动分级筛筛网。切粒水温度过低，会产生大量碎屑料，粒型整体偏小。当低熔融指数产品向高流动性聚丙烯产品1101SC牌号切换时，由于其流动性较好，因此可适当降低切粒水温度，以确保挤压机稳定运行。

2.4 进退刀风压的调整

刀压是调节切刀和模板接触状态的重要参数[6]。进刀风压过大，会加剧切刀和模板的磨损；过小则切刀不能贴近模板，会产生片状料和拖尾粒，甚至导致缠刀事故。为保证切刀与模板的微小间隙，在开发高流动性聚丙烯产品1101SC时，宜将进刀风压模式由“自动”改为“手动”。

2.5 切粒机转速的调整

在生产负荷一定的情况下，切粒机转速越高，产生的羽状粒越多；切粒机转速偏低，则拖尾粒、粘黏料和团状料增加，严重时会出现缠刀。在开发高流动性聚丙烯产品1101SC时，由于树脂的流动性增加，为确保切粒规则，通常需要提高切粒机转速。

3 结论

1）采用“氢调法”开发高流动性聚丙烯牌号1101SC时，应选择等规度高且氢调敏感性好的外给电子体，同时配合氢调敏感性好且活性释放均匀的催化剂。

2）采用“氢调法”开发高流动性聚丙烯产品1101SC时，转产过程主要通过增加氢气进料量、提高不凝气量和压缩机转速来实现。

3）在挤压造粒单元，要根据粉料熔融指数的变化，及时调整挤压机的相关参数。在开发高流动性聚丙烯产品1101SC时，最佳工况参数为：挤压机的筒体温度、模板温度控制、切粒水温度均应控制在合适值，进刀风压模式由“自动”改为“手动”。