正交试验优化蜜柚真空冷冻干燥工艺

袁小峰，阮征*，张飞，陈祥忠

（1.南昌大学食品学院食品科学与技术国家重点实验室，江西 南昌 330047；2.江西果宝特攻食品有限公司，江西 吉安 343099）

柚子[Citrus maxima（Burm）Merr.]是柑橘类水果中果实最大的一种，又名雷柚、气柑等。果肉呈白或红色，隔分成瓣，瓣间易分离，味酸可口。每年农历八月十五左右成熟，皮厚耐藏，一般可存放3个月不失香味，故有“天然水果罐头”之称[1-2]。但柚子果实在贮藏过程中仍然会出现粒化枯水[3]、褐斑病[4]等现象，影响果实的品质及商业价值。

为了解决柚子粒化枯水、褐斑病等问题，国内外学者对蜜柚的各种加工技术进行了研究，比如气调贮藏保鲜技术、防腐剂保鲜技术、真空冷冻干燥技术等。真空冷冻干燥是先将湿物料冻结到共晶点温度以下，使水分变成固态的冰，然后在适当的温度和真空度下，使冰升华为水蒸气，再用捕水器将水蒸气冷凝，从而获得干制品的技术[5]。食品原材料经过真空冷冻干燥加工可以有效保留原有的色、香、味和营养成分[6]。

至今，国内外学者利用真空冷冻干燥技术对各种物料进行了研究。如陈健凯[7]以香菇为对象，研究真空度等因素对收缩率的影响，确定了最优工艺参数组合;陈树俊等[8]以荞麦为对象，研究升华干燥温度等因素对干燥速率和醋培总酸含量的影响，确定了最优工艺条件。但是目前对蜜柚的研究鲜见，因此，文章拟探讨真空冷冻干燥工艺中不同因素对蜜柚品质和干燥效率的影响，利用正交试验确定最佳工艺参数，以期获得高品质蜜柚产品并提高干燥效率；为企业生产优质蜜柚冻干产品提供指导，提高经济效益，开发蜜柚商业价值。

1 材料与方法

1.1 试验材料

蜜柚：市售。选择个体完整、大小均匀、无机械损伤、表皮色泽由绿转黄的蜜柚作为试验原料。

1.2 主要仪器与设备

DZ-DSC100A差示扫描量热仪：北京恒久试验设备有限公司；3nh精密色差仪：深圳市三恩时科技有限公司；101-00B电热恒温鼓风干燥箱：上海精宏试验设备有限公司；LG-0.2型真空冷冻干燥机：沈阳航天新阳速冻设备制造有限公司；FA1004B电子分析天平：上海精密仪器仪表有限公司；玻璃干燥器：泰州市予安医疗器械有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 共晶点和共熔点的测定

采用差示扫描量热（differential scanning calorimetry，DSC）法测定物料共晶点、共熔点[9-13]。

共晶点测定：取8 mg样品于差示扫描量热仪的铝制坩埚中，采用氮气保护，以5℃/min的降温速率从25℃冷却到-40℃，得到样品的放热曲线。

共熔点测定：将冷却到-40℃的样品以5℃/min的升温速率升温到25℃，期间采用氮气保护，得到样品的吸热曲线。

1.3.2 工艺流程

蜜柚→清洗→去皮去籽→装盘预冻（样品分散均匀）→升华干燥→解吸干燥→成品→包装→产品品质检验。

1.3.3 含水率的测定

依据GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》中的直接干燥法测定蜜柚含水量。用电子分析天平准确称取1.0 g干燥后的蜜柚，放入电热恒温鼓风干燥箱中。待样品在105℃的条件下经过2 h后取出，放入玻璃干燥器冷却至室温称量，然后再放入电热恒温鼓风干燥箱内烘1 h，取出，放入玻璃干燥器冷却至室温后，再称量，直至恒重（9组样品中的每组试验均重复3次）。含水率的计算公式如下。

式中：w为含水率，%；m为样品烘干前的质量，g；md为样品烘干至恒重后的质量，g。

1.3.4 色差的测定

采用色差仪测定蜜柚的色泽，用ΔE值代表被测样品的色泽与鲜样的色差值[14-17]。总色差值（ΔE）计算方法如下。

式中：L和L*分别为干样和鲜样的明度值；a和a*分别是干样和鲜样的红绿值；b和b*分别是干样和鲜样的黄蓝值。

1.3.5 复水比的测定

将干燥后的蜜柚至于500 mL的烧杯中，倒入300 mL蒸馏水，在室温下进行试验，物料在复水2 h后取出。称量前沥干3 min，以去除表面水分。然后再次放入烧杯中复水1 h，直至物料沥干后的质量至恒重为止[18-20]。（9组样品中的每组试验均重复3次）。复水比的计算公式如下。

式中：R为复水比；M复为复水后物料的质量，g；M干为冷冻干燥后物料的质量，g。

1.3.6 干燥速率的测定

分别于干燥开始前和结束后用电子天平称量蜜柚的质量，并记录干燥时间[21]。冷冻干燥速率的计算公式如下。

式中：F为干燥速率，%/h；M1为干燥前原料的质量，g；M2为干燥后原料的质量，g；T为冻干消耗的时间，h。

1.3.7 综合评分

试验测定的4个指标趋势要求不同。产品含水率越低、总色差值越小越好；复水比越大、干燥速率越高越好。另外，试验指标还存在数量级和量纲不同的问题。为了统一各指标的趋势要求，消除各指标间的不可公度性，本试验以综合评分值越小越好为准则，参照文献[22]对试验数据进行归一化处理并计算，计算公式如下。

式中：Yij、Yjmin、Yjmax均为参照文献[22]对试验数据进行处理后的数值。

将4个指标结果利用欧几里得度量计算方法整理成一维数据，并作为冻干蜜柚的综合评分值[23]，计算公式如下。

式中：X为冻干蜜柚的综合评分值；Yi为冻干产品第i个归一化后的指标。

1.3.8 正交试验设计

根据前期单因素试验结果，以预冻温度、升华干燥温度、解吸干燥温度为因素，蜜柚干制品的含水率、复水比、总色差及干燥速率为指标，设计正交试验，因素水平如表1所示。

表1 正交试验因素水平Table 1 Factors and levels of orthogonal test

1.4 数据处理

为确定蜜柚真空冷冻干燥的较优工艺参数组合以及各因素对蜜柚真空冷冻干燥综合效果影响的强弱，用Excel软件对试验结果进行直观极差分析，用SPSS 19.0软件对试验结果进行方差分析。

2 结果与分析

2.1 蜜柚共晶点测定结果分析

共晶点是指物料中的自由水完全冻结成冰晶时的温度；共熔点是指完全冻结的物料，在升温过程中，冰晶开始发生熔化时的温度。所以准确测定物料的共晶点和共熔点对冻干过程温度的控制有重大意义。通过差示扫描量热系统以温度为横坐标，以样品吸热或放热速率为纵坐标得出的DSC曲线见图1。

图1 蜜柚差示扫描量热曲线Fig.1 Differential scanning calorimetry curve of honey pomelo

从图1中可以看出，在降温过程中，当系统温度达到-14.35℃时，蜜柚开始放热，当温度达到-15.69℃时，放热过程基本结束；在升温过程中，当系统温度达到-2.24℃时，冻结的蜜柚开始吸热，当温度达到2.38℃时，吸热过程基本结束。因此，可以确定蜜柚的共晶点约为-15.69℃，共熔点约为-2.24℃。参考蜜柚的共晶点与共熔点，应将蜜柚的预冻温度维持在共晶点以下，确保蜜柚在预冻过程中被完全冻结，同时还要保证在升华干燥阶段物料的温度不高于共熔点。

2.2 蜜柚真空冷冻干燥正交试验结果

试验结果及极差分析见表2，方差分析见表3。

表2 正交试验结果与极差分析Table 2 Results and range analysis of orthogonal test

表3 正交试验方差分析表Table 3 Analysis of variance of orthogonal test results

由表2可知，极差值的大小顺序为RA＞RC＞RB，极差越大，表示因素对综合评分值的影响越大，故3个因素对蜜柚干燥综合效果的影响大小依次为A＞C＞B，即预冻温度＞解吸干燥温度＞升华干燥温度，较优的方案为A1B3C3，即蜜柚的较优冻干工艺条件为预冻温度-25℃，升华干燥温度50℃，解吸干燥温度60℃。

由表3可知，A因素和C因素对蜜柚干燥综合效果有显著性影响（P＜0.05）（C因素的实际显著性P值＜0.050），B因素对蜜柚干燥综合效果影响不显著。因素影响的主次顺序仍为A＞C＞B，与直观分析的结果一致。

2.3 验证试验

按蜜柚真空冷冻干燥的较优方案A1B3C3进行验证试验，即预冻温度-25℃，升华干燥温度50℃，解吸干燥温度60℃。试验重复3次，结果取3次的平均值，试验结果见表4。

表4 试验结果Table 4 Results of validation test

柚子真空冷冻干燥的目的是获得具有较小含水率、总色差值及较大复水比、干燥速率的产品。由表4可知，在最优组合条件下，3次试验所得到产品的平均含水率为1.62%、总色差值为11.73、复水比为4.29、干燥速率为5.90%/h。将以上3次验证试验结果的平均值与9组正交试验结果带入综合评分计算公式进行计算，并进行比较，结果表明，验证试验结果的综合评分值最低，为0.260。因此，验证试验证明了正交试验选出的较优水平组合可信度较高。

3 结论

本文采用DSC法测得蜜柚的共晶点为-15.69℃；正交试验结果的直观分析表明，蜜柚真空冷冻干燥的较优工艺参数组合为预冻温度-25℃、升华干燥温度50℃、解析干燥温度60℃。由方差分析的结果进一步得知预冻温度和解析干燥温度对蜜柚干燥综合效果影响显著，升华干燥温度对蜜柚干燥综合效果无显著影响，且影响的主次顺序为预冻温度>解析干燥温度>升华干燥温度；在较优工艺参数组合条件下进行验证试验，得到试验样品的平均含水率为1.62%、总色差为11.73、复水比为4.29、干燥速率为5.90%/h，结果与正交试验组中的最小含水率（1.36%）、最小总色差（8.98）、最大复水比（4.24）、最大干燥速率（6.00%/h）均比较接近，说明最优水平组合具有较好的可信度。