张小江,白伟娟,黄玉容,柳训才,张晓婷,范群艳
厦门市燕之屋丝浓食品有限公司,燕窝研究院(厦门 361100)
对于易挥发成分分析主要采用如液液萃取法、蒸馏萃取法、固相微萃取法(SPME)[5-10]等不同萃取方法对挥发性的香气成分进行提取富集,结合气相色谱-质谱联用(gas chromatography-spectrometry,GCMS)、气相色谱-嗅闻(gas chromatography olfactometry,GC-O)或电子鼻[11-15](electronic nose,Enose)等设备进行分析测定。其中,固相微萃取技术被广泛应用于易挥发性成分的分析中[16-17],结合气相色谱-质谱联广泛应用于果汁、白酒、茶品、肉制品[18-23]等产品易挥发成分的分析。研究考察不同加工工艺对即食燕窝香气的影响,并且研究燕窝的香气成分,旨在为即食燕窝产品的升级提供技术支持。
燕盏(产地印尼,厦门燕之屋丝浓食品有限公司)。
GCMS-TQ8040气相-质谱联用仪,配SH-Stabilwax(30 m×0.25 mm,0.25 μm)石英毛细管色谱柱(日本岛津);SupelcoSPME手动进样器,配75 μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取头(美国默克)。
1.3.1 定量参数
进样口温度250 ℃;进样时间2 min。升温程序:40 ℃保持2 min,以10 ℃/min升至260 ℃,保持6 min;载气He;流速1.0 mL/min;不分流进样,2 min开启隔垫吹扫;EI离子源,230 ℃,电子能量70 eV;接口温度260 ℃。扫描范围m/z45~400。
1.3.2 定量参数
进样口温度250 ℃;进样时间2 min;升温程序:40 ℃保持2 min,以10 ℃/min升至260 ℃,保持6 min;载气He;流速1.0 mL/min;不分流进样,2 min开启隔垫吹扫;EI离子源,230 ℃,电子能量70 eV;接口温度260 ℃;扫描模式:SIM,特征碎片离子见表2。
1.4.1 样品制备
移取25.00 mL铅标准溶液于500 mL三角烧杯中,加入30 mL乙酸- 乙酸钠缓冲溶液,加入1滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
称取1.2 g燕窝原料样品于45 mL玻璃瓶中,加糖度为5.0%糖液至45 mL,密封后置于灭菌锅中,5 min升至125 ℃,保持30 min后,以11 min降至开启(同种制作方法处理不同加工工艺样品)。……