UPLC-MS/MS法测定猪肉及其制品中己烯雌酚残留量

孙亚南，李媛

陕西省产品质量监督检验研究院（西安 710048）

己烯雌酚（diethylstilbestrol，DES）是人工合成的非甾体雌性激素类药物，因其能够提高动物日增重和减少脂肪、促进蛋白质代谢合成、提高饲料转化率、在动物的促生长和育肥方面具有较好效果，常被作为生长促进剂用于畜牧养殖业中[1-5]。然而，随着己烯雌酚在动物体内的残留累积，此类动物源性食品被人食用后会对肝、肾等内脏造成损害，破坏机体遗传物质，导致基因突变[6]，对人体健康和生态环境均会造成严重危害[7-8]。2019年12月27日，我国农业农村部发布的第250号公告明确规定将己烯雌酚纳入食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单中[9]。己烯雌酚的检测和监控对于保障相关畜禽类食品质量安全和人民生命健康具有重要意义。

已报道的有关动物源性食品中己烯雌酚的分析检测方法主要有LC法、LC-MS法、HPLC法、HPLC-MS和免疫分析法等检测方法[5,10-14]。其中，HPLC在提高分析灵敏度、重现性及其广适性方面具有明显优势，故而成为科研工作者的首选。

试验以叔丁基甲醚为提取剂，采用同位素内标法定量，建立猪肉中己烯雌酚的超高效液相色谱-串联质谱检测方法，为猪肉及其制品中己烯雌酚的快速测定提供有效方案。

1 材料与方法

1.1 试剂与耗材

猪肉样品（市购）；猪肉粉质控样（编号PKL04011305970B，广州谱恩科学仪器有限公司）；己烯雌酚标准物质[编号GBW（E）083491，北京北方伟业计量技术研究院]；己烯雌酚-8氘代标准物质（货号CCAD300663，美国CATO公司）；甲醇、乙腈、正己烷、叔丁基甲醚（均为色谱纯）；……