液氮深冷冲击作用下岩石传热规律试验研究

曹 钰，郤保平，b，赵璐敏，常亮亮，尚思远，吴玮琛

(太原理工大学 a.矿业工程学院，b.原位改性采矿教育部重点实验室，太原 030024)

近年来随着浅层地表矿产资源的日益枯竭，石油、天然气等传统化石燃料日趋紧缺，为改善能源结构，我国储量丰富的地热资源受到了研究人员的广泛关注，在此工程背景下，高温岩石力学已成为岩石力学领域的重要研究课题[1]。目前国际上主流的地热资源开采方式，主要是通过在深部高温岩体中构建人工热储，注入低温水使其在深部与干热岩发生充分的热交换，最后提取出高温水或水蒸气用于发电、供热等。其中人工热储的构建主要采用热激法(也称热应力法)，即将大量低温流体注入高温岩层，温度急剧变化产生热应力使岩体裂隙扩张或产生新的裂隙，在地层中形成贯通的裂隙网络来改善储层渗透性和增加换热面积。因此研究岩石在温度急剧降低下的传热规律，对于保障干热岩地热资源开采的稳定性、提高人工热储的构建效率有着重要的指导意义。

岩石的深冷冲击作用是指当岩石瞬间处于超低温环境(低于-100 ℃)时，其内部微观结构、宏观力学特性发生一系列变化的现象，本质是岩石内部矿物颗粒受冷收缩变形被约束，进而产生热应力所导致的。大量试验研究表明，处于温度急剧降低的条件下，陶瓷、玻璃、岩石等这一类脆性材料会发生力学性质的劣化甚至破裂[2-5]，热能在脆性材料内部的传递是引发其热损伤的主要原因。受冷却方式、冷却介质间温差以及岩石本身强度特性的影响，岩石内部热应力的大小和分布与热传递速率密切相关,试验研究表明，不同的热传递方式对岩石造成热破坏的程度不同[6-9]。自1894年WINKELMAN et al[10]提出热应力与材料抗拉强度之间相互抵抗的临界破坏学说以来，众多学者针对岩石的热破坏理论进行了研究和完善。郤保平等[11-12]对600 ℃以内的高温花岗岩在不同温度水中冷却后的物理力学参数进行了测量和分析研究，并提出了热冲击因子作为表征岩石热破坏程度的物理量；朱振南等[13]采用遇水冷却后的高温花岗岩为研究对象，结合力学试验和SEM电镜观察，得出单轴抗压强度和弹性模量随温度升高而减小的结论；黄中伟等[14]通过力学试验发现液氮冻结会大幅度降低岩石的抗压、抗拉强度；KUMARI和SHAO et al[15-16]深入研究分析了不同热冲击速率下花岗岩的力学性能和微观孔隙网络；YU et al[17]利用显微CT技术研究了瘦煤的孔隙结构特征随温度的变化规律。

综上所述，对于岩石发生热破裂现象的研究，研究者们更多地关注温度对岩石造成的损伤和劣化程度，但岩石在热应力下发生的破坏归根结底是岩石内部温度的剧烈变化和不均匀分布所引起的，因此岩石在温度作用下传热规律的研究至关重要。本研究主要采用物理试验的方法，通过多通道数据记录仪对深冷冲击过程中岩石内部各测点温度进行测定，得到岩石内部温度场及温度梯度的变化，从而对岩石在深冷冲击作用下的传热规律进行总结，并分析岩石特性对于岩石传热规律的影响。

1 液氮冷却条件下岩石的深冷冲击试验

1.1 研究内容

为探究超低温流体注入岩层中进行增渗改造时岩石内部的传热规律，将花岗岩、石灰岩、砂岩完全浸入液氮环境(-196.56 ℃)中进行深冷冲击，通过监测各测点的温度变化分析岩石内部温度场、温度梯度场的演变规律。

1.2 试件制备与仪器参数

1.2.1试件制备

试验所选用花岗岩取自青海省共和县龙才沟盆地印支晚期地层，岩样致密，矿物分布均匀；石灰岩取自广东省东莞市白垩纪地层，层理性结构和矿物区域性分布较为显著；砂岩取自广东省惠州市二叠纪地层，孔隙率较大，质地均匀。其中花岗岩产地为青海共和盆地干热岩示范工程所属区域，石灰岩、砂岩为水热型地热资源地层中的典型岩层。

将三种岩石试样分别加工成φ50 mm×100 mm的标准试件，确保试件加工后整体裂隙不发育，且无明显缺陷。为得到岩石内部距试件表面不同深度范围内的温度信息，于侧面三个等间距点处分别钻取不同深度的孔来监测试件侧面传热的温度变化，同时在试件底面距侧边界8 mm处钻孔来监测试件底面传热的温度变化，计划钻孔的具体位置及标号见图1，孔径设置为Φ6 mm，钻孔过程中在试件下方垫置厚毛巾防止震动对试件造成损伤。

图1 计划钻孔具体位置及标号

1.2.2试验仪器

采用YDS-10型液氮生物容器进行深冷冲击试验，该容器容积为10 L，口径为210 mm，确保液氮能够完全覆盖试件，且在试件放入和取出过程中不会发生磕碰。

温度传感器为PT100型热电偶，测温范围为-200～260 ℃，测温过程中具有灵敏度高、精确度高的特点。

对试件内部不同位置温度信息的采集通过TOPRIE-TP9000型多路数据记录仪进行实时记录，该数据记录仪可以同时实现64路传感器的温度采集和显示，其精度达到±0.1 ℃，温度测定的时间间隔为1 s.

1.3 试验方法与步骤

1.3.1温度传感器的安装

将热电偶分别置入三个试件预先钻好的钻孔中，为防止空气影响传热试验的进行，在传感器探头与钻孔间隙用铝粉进行填充，将铝粉振捣压实后用速凝水泥进行封孔，水泥在凝固过程中要对表面进行抹平，防止有裂缝出现导致深冷冲击过程中液氮渗入钻孔影响测温结果。埋置好温度传感器的试件如图2所示，试件从左往右依次为砂岩、石灰岩、花岗岩，将温度传感器与数据记录仪连接检测温度显示和记录是否正常。

图2 温度传感器的安装

1.3.2岩石在液氮中的深冷冲击试验

通过自制的镂空铁丝网将室温状态(15 ℃)下的三个岩石试件同时放入液氮生物容器中，如图3所示，确保三个试件完全浸没在液氮中后迅速封闭容器防止液氮蒸发，通过观察数据记录仪上所显示的温度变化对试验进程进行判别，当各测点温度降低至液氮温度，即数据记录仪显示-196.6 ℃时，且10 min内温度数值不再变化，表示试件内部温度已趋于一致，深冷冲击过程基本完成。

图3 三种岩石的深冷冲击过程

1.4 试验数据处理

将试件取出后对试验现象进行观察记录，并提取数据记录仪中的实时温度数据，以图1中A点为坐标原点赋予试件内部各测点x、y坐标值，利用试件几何对称的特点通过Origin软件对内部温度场进行绘制，同时计算得到岩石内部的温度梯度场。

2 岩石深冷冲击作用下传热特征分析

2.1 深冷冲击过程中岩石的温度变化规律

试件在液氮中的传热过程主要分为两个部分，一部分是试件整体与液氮环境间的热交换，属于固液之间热量的对流传导；一部分是岩石内部颗粒间的固体传热，随着试件温度的不断降低，受温差和对流换热系数的影响上述两部分传热过程的热传递速率随时间的变化趋势不同，在不同阶段的试验现象也有差异：

1) 试验开始阶段，此时试件刚置于容器中，由于表面温度远高于环境，传热过程主要以试件与液氮间的对流传导为主，与试件接触部分的液氮迅速沸腾并气化，并伴随有剧烈声响，如图4所示。

图4 试验开始阶段的液氮沸腾现象

2) 随着深冷冲击过程的进行，试件表面温度迅速降低，试件与环境间的热交换速率减弱，液氮沸腾现象逐渐平缓，岩石内部颗粒间的固体传热速率随着边界温度的降低在不断增强。

3) 直至试件表面温度与液氮一致，试件与液氮间热量的对流传导停止，岩石内部的固体传热过程随着温差的减小开始不断降低，最终试件内部温度趋于一致。

由上述分析可知，受热传递速率的影响，深冷冲击作用下岩石内部的温度变化具有一定的规律性，图5为三种岩石内各测点温度随时间变化的曲线图。根据图中的曲线变化可以发现，三种岩石各测点的温度变化规律基本相同，大致可分为3个阶段：1) 缓慢降温阶段；2) 快速降温阶段；3) 温度平稳阶段。这与上述试验现象相对应，在深冷冲击开始阶段，液氮的迅速沸腾和气化会在试件表面形成一层气膜，而固气之间的对流换热系数大致在20～300 W/(m2·K)之间，远低于固液之间的2 500～25 000 W/(m2·K)，因此试件与环境间的热交换被阻隔，岩石内部受与边界间温差的影响温度降低速率较缓，这与唐世斌等[18]针对低温诱发岩石温度特征所做的数值模拟结果相吻合：边界处的温度降低到环境温度需要有一个时间过程；同时不同液体与岩石接触时换热系数有很大不同，其数值大小决定了表面温度的降低幅度，数值越大，降温速率就越快；随着试件表面温度的降低，气膜被击穿，试件表面温度迅速降低，同理岩石内部的降温速率也在不断加快；试件内部各位置间温差随着传热过程的进行在不断缩小，因此温度变化速率也开始趋于平缓，直至传热过程结束。

图5 深冷冲击过程中花岗岩、石灰岩、砂岩温度变化曲线图

2.2 深冷冲击过程中岩石温度场分布

图6、图7、图8分别为花岗岩、石灰岩、砂岩在深冷冲击过程中其内部的温度场分布。根据岩石在深冷冲击过程中各测点的温度变化规律，选取四个不同时刻的温度场进行绘制，最后一个绘制时刻为测点1#温度稳定的时间点。

图6 花岗岩深冷冲击过程中各时刻的温度场分布

图8 砂岩深冷冲击过程中各时刻的温度场分布

由图中可以看出，岩石内部的等温线分布呈明显的连续性，且不同岩石的温度场变化大致相同，以花岗岩为例，试件置于液氮中10 s时，等温线基本沿试件外轮廓线分布，靠近侧面处等温线分布较两端更密集，中心处最高温度为12.9 ℃，靠近边界处温度为-111.9 ℃，温差达到124.8 ℃；40 s时，等温线逐渐向试件中心处收缩，由于试件侧面在内部热传递的过程中较两端底面具有更大换热面积，故试件内部靠近侧面处温度传递更快，等温线整体呈现两端突出中间略微凹陷的形态；80 s时，温度进一步向试件中心处传递，中心处最高温度降低至-66.7 ℃，靠近边界处温度为-179.2 ℃，温差为112.5 ℃，相较10 s时略有降低；140 s时，试件测点1#达到液氮沸点温度，即-196.56 ℃，此时试件内部等温线比较稀疏，试件传热过程基本完成。

2.3 岩石特性对岩石内部温度变化的影响

观察图6、图7、图8中各时刻的温度场，首先从三种岩石测点1#温度稳定的时刻来看，此时表示三种岩石除中心处处于温度稳定阶段，试件绝大部分区域基本完成传热过程，其中花岗岩用时最短，时长为163 s；石灰岩次之，时长为183 s；砂岩所用时间最长，为216 s.由于试验开始阶段和结束阶段三种岩石温度一致，且试验同时进行，则整个过程的平均温度变化速率由大到小依次为：花岗岩、石灰岩、砂岩。这和岩石本身孔隙率密切相关，三者孔隙率由大到小的顺序正好相反，为：砂岩、石灰岩、花岗岩，孔隙率越大，则岩石内部所含气体越多，而气体的热导率要远低于固体颗粒的热导率，常温状态下空气的热导率在0.02 W/(m·K)左右，而岩石的平均导热率在3 W/(m·K)左右，存在数量级的差异，故孔隙率越大的岩石试件，深冷冲击过程中的平均热传递速率就越小。

热量在岩石内部的传递主要受固体颗粒热导率的影响，而岩石矿物的分布、物理特性不同会导致其内部热导率的数值大小和分布区域有差异。对于本次实验所用的石灰岩来说，试件结构性层理较多，矿物成分复杂且呈区域性分布，导致试件内部热导率各位置差异性较大，因此在快速降温阶段，随着测点与岩石边界的距离越大(与边界的距离测点1#小于测点3#小于测点4#)，石灰岩与另外两种岩石的温度差异越大，如图6、图7、图8中所示，当t=80 s时，石灰岩测点1#的温度为-114 ℃，花岗岩为-124 ℃，砂岩为-123.9 ℃，与前者相差10 ℃，后者9.9 ℃；石灰岩测点3#的温度为-77.3 ℃，花岗岩为-95 ℃，砂岩为-93.1 ℃，与前者相差17.7 ℃，后者15.8 ℃，相较测点1#分别增大了7.7 ℃和5.9 ℃；石灰岩测点4#的温度为-42.5 ℃，花岗岩为-66.7 ℃，砂岩为-77.4 ℃，与前者相差24.2 ℃，后者34.9 ℃，相较测点1#分别增大了14.2 ℃和25 ℃.由此可见，矿物的区域性分布会导致岩石内部热量在传递过程中速率发生紊乱，在矿物本身热导率较大的区域传递较快，而热导率较小的区域传递较慢，从而造成温度在岩石内部分布的不均匀性。

3 深冷冲击过程中岩石内部温度梯度分布规律

3.1 岩石内部热应力形成机理

岩石在深冷冲击作用下，内部的固体颗粒由于温度的降低会产生收缩变形，假设温度变化为ΔT，则该变形为：

ε=αΔT.

(1)

式中：ε为固体颗粒受冷却作用所产生的应变；α为颗粒的线性热膨胀系数。

但由于颗粒本身与周围物质存在胶结作用，包括其他颗粒、岩体基质等，该变形被约束，则固体颗粒会受到来自周围物质的拉应力σ，其大小为：

σ=Eε.

(2)

式中：σ为固体颗粒由于胶结作用所受到的拉应力；E为颗粒的弹性模量。代入应变的计算公式可以得到σ=EαΔT.

上述拉应力也就是在深冷冲击过程中岩石内部所产生的热应力，由此可见，对于同一个固体颗粒来说，热应力的大小和颗粒本身的温度变化值有关。对此可以将上述热应力生成机理扩展到整个岩石试样，由于不同矿物颗粒其弹性模量和线性热膨胀系数相差不大，假设岩石内部不同位置的两者均取平均值，则热应力的大小取决于不同位置的温度变化，因此有温度梯度的概念，即具有连续温度场的物体内，任意一点位于等温线法线方向上的温度变化率，用gradT表示：

(3)

温度梯度作为可以有效反映不同位置温度变化率的物理量，其大小和热应力密切相关：温度梯度大的位置，温度变化的数值就越大，热应力也就越大；反之则越小。

3.2 深冷冲击过程中岩石内部温度梯度分布

选取与温度场相同的绘制时刻来绘制岩石内部的温度梯度场并进行对比分析，图9、图10、图11分别为花岗岩、石灰岩、砂岩不同时刻下内部的温度梯度分布。由图中可以看出，岩石内部温度梯度较高的区域主要集中在岩石内部靠近岩石边界的位置，且随着实验时间的增长，该区域逐渐收缩且其内的温度梯度在不断减小，以石灰岩为例，选取靠近岩石边界处x=25 mm，y=4 mm为观测点，该点在10 s、40 s、80 s、152 s时的温度梯度分别等于25 995.0 ℃/m、19 957.5 ℃/m、10 320.0 ℃/m、257.5 ℃/m，其数值大小在不断降低；同时在传热过程接近完成的时间段内，出现了高温度梯度区向岩石中心处的转移，如砂岩10 s、40 s、80 s时温度梯度的最高值出现在x=50 mm，y=4 mm处，而152 s时石灰岩内部温度梯度最高值的位于x=50 mm，y=12 mm处。当岩石置于深冷环境中时，在岩石表层与内层之间会形成一个比较狭长的传热过渡带，过渡带内侧岩石温度较高且变化缓慢，而表层由于接近热源温度会迅速降低，过渡带由于内外层岩石温差过大使温度梯度出现激增，因此温度梯度峰值区首先出现在靠近边界处；随着试验过程的进行，内层岩石由于热量的不断传递温度逐渐与表层接近，温差减小导致温度梯度不断降低，而温度梯度峰值区边缘处由于同时接近试件侧面和底面使得热传递速率更快，因此出现了峰值区的逐渐收缩和数值上的不断减小。

图9 花岗岩深冷冲击过程中各时刻的温度梯度分布

图10 石灰岩深冷冲击过程中各时刻的温度梯度分布

图11 砂岩深冷冲击过程中各时刻的温度梯度分布

为更显著地观测不同岩石内部温度梯度变化的差异性，以等值线图中点1(x=50 mm，y=4 mm)和点2(x=50 mm、y=20.5 mm)为观测对象，分别绘制花岗岩、砂岩和石灰岩在两点处温度梯度随时间变化的曲线图，如图12所示。三种岩石在上述两点处温度梯度的变化整体都呈现先增大后减小的趋势，点1处温度梯度整体形态大致相同，到达峰值的时刻以及峰值的大小相差不大，这是边界温度差异较小所造成的必然结果；但在点2处三种岩石达到峰值的时间及峰值的大小都不尽相同：砂岩在t=60 s时温度梯度达到峰值2 644.44 ℃/m；花岗岩在t=80 s时温度梯度达到峰值3 144.44 ℃/m；石灰岩在t=100 s时温度梯度达到峰值4 488.89 ℃/mm.相较于花岗岩和石灰岩，砂岩受孔隙结构的影响整体降温速率较慢，故点2靠近边界一侧的温度降低缓慢，数值更高，与点2靠近中心一侧温度更为接近，温度梯度峰值较前两者低，达到峰值的用时也就更短；石灰岩由于矿物的区域性分布造成内部温度变化的不均匀性，致使点2两侧温度差异过大，温度梯度峰值要远高于另外两种岩石，达到峰值的用时也更长，温度梯度作为衡量岩石内部热应力的指标，其峰值的大小一定程度上反映了岩石内部固体骨架所受热应力的大小。由此可见，在深冷冲击过程中，矿物的不均匀分布引起的温度变化的不均匀性，会使岩石内部局部区域所承受的热应力激增。

图12 花岗岩、石灰岩、砂岩在两观测点处温度梯度变化

3.3 温度梯度峰值随时间的变化规律

选取不同时刻绘制岩石内部温度梯度的峰值随时间变化的曲线图，如图13所示。由图中曲线可知，温度梯度峰值在深冷冲击过程中整体呈先增大后减小的变化趋势。观察曲线中峰值数值的大小可以看出，石灰岩、砂岩温度梯度峰值在深冷冲击过程中要始终高于花岗岩，这是由于花岗岩内部更快的降温速率导致内外层岩石的温差更小，进而温度梯度也就更小，这与三者的温度变化规律相吻合。而石灰岩温度梯度峰值的整体变化比较曲折，尤其在120 s时出现了峰值的反常升高，这是石灰岩内部较为复杂的温度变化所导致的。

图13 三种岩石深冷冲击过程中温度梯度峰值曲线图

董硕等[19]对不同温度下(25～350 ℃)的花岗岩、片麻岩和砂岩试样进行了液氮冷却处理，结合物理力学试验和微观观察结果分析了各类岩石的损伤机理，研究表明当初始温度低于200 ℃时，花岗岩损伤程度最大，片麻岩次之，砂岩最小，并从变形角度对此现象进行了分析：花岗岩、片麻岩内部矿物排列紧密，初始孔隙率较低，在温度作用下产生变形时缺少足够的变形空间，而砂岩矿物颗粒排列相对松散，初始孔隙率较大，使得其具有较强的适应热变形的能力，因此砂岩的损伤程度最小；同时该试验所用片麻岩中矿物颗粒呈定向排列，试样整体具有明显的层理构造，由于不同层间矿物的胶结强度远小于同一层内矿物的结合强度，因此片麻岩内颗粒排列的紧密程度相较于花岗岩略低，产生变形时会存在更大的变形空间，导致最终损伤程度要小于花岗岩。由此可见，岩石在深冷冲击作用下的破裂不仅与岩石内部的热应力大小相关，和岩石在热应力作用下所发生的实际变形也密切相关。根据深冷冲击下岩石内热应力的形成机理，岩石内部的传热规律决定了热应力的大小和作用形式，而矿物颗粒在热应力作用下会产生相应变形，无论是热应力的产生还是颗粒的实际变形，均受不同岩性岩体矿物组成、分布和结构特征的影响,两者共同决定了岩石在深冷冲击作用下破裂的具体程度和发生发展形式。

4 结论

本研究对花岗岩、石灰岩、砂岩三种岩石在液氮深冷冲击作用下内部不同测点的温度进行了测定，并分析了三种岩石的传热规律，结果表明：

1) 岩石在深冷冲击过程中的温度变化过程大致分为缓慢降温、快速降温和温度平缓三个阶段，缓慢降温阶段向快速降温阶段的转变主要是由于岩石表面与冷却环境间对流换热系数的变化，而快速降温阶段向温度平稳阶段的转变主要是由于岩石内部各区域温差的减小；

2) 深冷冲击作用下三种岩石内部温度场的演变规律大致相似，但由于岩石特性不同温度变化规律存在差异：砂岩由于自身孔隙率较大，故平均热传递速率最慢，而石灰岩由于矿物成分复杂且呈区域性分布，导致内部热量传递发生紊乱，温度分布不均匀；

3) 根据岩石内部热应力的形成机理，温度梯度一定程度上可以反映热应力的大小，不同种类岩石由于温度变化不同使岩石内部温度梯度呈现不同的分布规律，进而影响热应力的作用，同时不同种类岩石在热应力作用下产生的变形也有区别，二者共同作用决定了岩石深冷冲击下的破裂程度。