费托蜡过滤工艺简述与优化

张正生

（潞安煤基清洁能源有限责任公司，山西 长治 046204）

0 引言

费托合成反应生成含有少量固体催化剂的稳定蜡，以及活性降低的催化剂，催化剂中含有大量蜡液的渣蜡，这两种蜡含有的催化剂会影响产品质量和加氢装置的运行，因此利用蜡过滤机组进行截留、吸附的原理进行过滤、分离蜡中含有的催化剂颗粒，过滤后的费托蜡送至加氢工序进行进一步处理。

1 蜡过滤常见过滤工艺

1.1 离心过滤

利用离心力使混合在一起不同相对密度的汽、液、固三相或者液、固两相物料进入内装螺旋输送过滤器的转鼓，通过控制螺旋与转鼓的差速和扭矩，使螺旋获得轴向输送力，把被分离的固体连续地推向转鼓小的一端，并利用离心力排出离心机外，液体则从相反方向溢流出转鼓，其差速系统的作用是控制螺旋和转鼓的差速和扭矩。

1.2 电磁过滤

物质在外来磁场的作用下会显示磁性，这种现象称为物质的磁化。不同物质被磁化的程度不同，为此，可将物质分为铁磁性物质、顺磁性物质和抗磁性物质。铁磁性物质即使在较弱的磁场中也能被强烈磁化而具有较强的磁性，当取消外来磁场时，被磁化物质仍保留一定程度的磁性。顺磁性物质即使在强磁场中也只能被较弱磁化，一旦取消外来磁场，该物质磁性就会消失。抗磁性物质在外来磁场中不但不会磁化，反而会酌损外来磁场。通过磁场的变化，对介质内的铁磁性物质进行吸收的过程叫电磁过滤。

带磁介质在外加磁场的作用下在表面形成感应磁场，当流体中的磁性颗粒经过时被吸附在磁介质的表面，达到液固分离的目的；影响分离效果的主要因素有磁感应强度、带磁介质的性质和尺寸、颗粒的直径和磁性、流速、流体黏度等；铁基催化剂具有铁磁性，可以通过磁分离方式进行分离。

1.3 错流过滤

对于固体含量高于0.5%的物料可以采用错流过滤，液体物料以轴向进入微孔管内，在压力作用下，透过液垂直于轴向穿过微孔管壁而排出，物料中的颗粒被截留在微孔管内表面形成滤饼层。与常规过滤操作不同的是物料流经微孔管内表面形成的高剪切力可使沉积在内表面的滤饼层返回主流体，从而被带出微孔管，由于过滤导致的颗粒在微孔管内表面的沉积速度与流体流经内表面时产生的剪切力引发的颗粒返回主体流的速度达到平衡，可使该滤饼堆积层不再无限增厚而保持在一个较薄的稳定水平。因此一旦滤饼层达到稳定，微孔管渗透速率就在较长一段时间内保持相对稳定的过滤状态，这种状态称为错流过滤。错流过滤缺点是单位过滤面积透过清液量小，需要增加过滤面积和增大循环量以提高过滤清液量。

1.4 助剂预涂过滤

预涂操作是将含有过滤助剂的悬浮液送入过滤器中，经过一段时间循环，使助剂在过滤介质表面桥架形成一层具有复杂微细孔道的稳定过滤预涂层。过滤预涂具有三重作用：筛分作用、深层过滤和吸附作用。在预涂层的作用下，简单的介质表面过滤变为深层过滤，产生较强的净化过滤作用，一方面可以得到较高的过滤精度，另一方面还可预防颗粒堵塞过滤元件孔道。过滤助剂一般选择化学性质稳定、对过滤液无污染、除固体能力强、粒度分布好的助剂，工业常使用的过滤助剂有硅藻土、纤维素、石棉、白土、粉末状离子交换树脂等。

1.5 预涂过滤

过滤器通过预涂循环形成合格的滤饼，原料蜡通过过滤器时，蜡中的催化剂在吸附和拦截的双重作用下被截留到涂层表面及内部而使原料蜡得到澄清；硅藻土能将颗粒机械地过滤掉，但对“纳米”范围左右能使产品着色的物体是过滤不掉的，而活性白土是一种极性物质，可以吸附硅藻土无法过滤的微小粒子，并使其脱色。

2 费托蜡过滤工艺过程

蜡过滤装置一般包括四个部分：稳定蜡过滤部分、蜡精滤部分、渣蜡过滤部分、助剂加料部分。

2.1 稳定蜡过滤部分

来自费托合成装置稳定蜡冷却器的稳定蜡送入蜡过滤装置的稳定蜡原料罐，当过滤器通过预涂循环形成合格的滤饼时，稳定蜡通过过滤泵送入过滤器中，稳定蜡中的铁质催化剂在吸附和拦截的双重作用下被截留到涂层表面及内部使稳定蜡得到澄清。过滤初期，先将过滤后的过滤蜡送入稳定蜡原料罐进行过滤循环，经过一定时间的过滤循环后，过滤蜡切换进入过滤蜡缓冲罐。

2.2 蜡精滤部分

操作条件为180 ℃、0.1 MPa（G）的过滤蜡缓冲罐中的过滤蜡经过滤蜡精滤泵送入过滤蜡精滤器进行保安过滤，确保产品蜡中的铁含量≤5×10-6。

2.3 渣蜡过滤部分

来自费托合成装置的渣蜡进入渣蜡减压罐中进行闪蒸，气相经释放气冷却器冷却至100 ℃后，去费托合成装置火炬回收系统，液相冷却至180 ℃经氮气压送至渣蜡预过滤器进行无预涂粗过滤（一级过滤），滤液进入渣蜡缓冲罐，渣蜡缓冲罐内的渣蜡经渣蜡过滤泵送入预涂合格的渣蜡过滤器进行预涂过滤，过滤初期的渣蜡送回渣蜡缓冲罐进行渣蜡过滤循环，经过一定时间的过滤循环后，过滤渣蜡切换送入稳定蜡原料罐与费托合成装置部送来的稳定蜡混合后进行稳定蜡过滤[1]。

2.4 助剂加料部分

整包助剂经人工搬运至自动拆袋机的提升机上，自动拆袋后助剂经助剂输送泵送至白土储罐和硅藻土储罐。当稳定蜡过滤部分和渣蜡过滤部分需要进行助剂预涂时，将白土和硅藻土通过助剂输送泵送往各自的助剂计量罐中，经给料器后送至各自的预涂罐。

2.5 蜡过滤预涂过滤工艺流程

1）助剂加料工序：助剂按照一定比例加入预涂罐中，启动预涂罐搅拌器开始搅拌，当助剂和蜡混合搅拌均匀后停搅拌器。

2）预涂循环工序：助剂加料工序结束后，启动预涂泵，将预涂液输送致过滤机；打开溢流线阀门将过滤机充满，关闭溢流阀后打开预涂循环阀，进行预涂循环。

3）过滤循环工序：预涂循环工序结束后，将过滤泵至过滤机入口阀打开，关闭过滤机预涂入口阀，停预涂泵；打开过滤循环线阀门，最后关闭预涂循环线阀门，开始过滤循环工序。

4）过滤工序：过滤循环工序结束，打开合格蜡出料线阀，关闭过滤循环线阀开始过滤出料。

5）退料工序：当过滤效果变差时，关闭过滤入口阀、过滤出口阀，打开退料管线阀门，再打开氮气阀门进行退料工序，当过滤器液位显示无液和原料罐压力波动时退料结束。

6）炊饼工序：退料结束后打开炊饼气线阀门，关闭退料线阀门，开始炊饼工序。

7）排渣工序：炊饼工序结束后，关闭氮气阀门、炊饼线阀门，打开现场放空阀将过滤机压力卸至常压；渣蜡小车移动至过滤机排渣口，打开过滤机排渣口的灭火蒸汽，再打开过滤机的排渣阀，启动甩渣电机开始排渣工序。

8）气密工序：排渣工序结束后，将排渣口清理干净，关闭排渣阀，充氮气进行气密，当过滤机保压10 min 压力无下降，气密合格。

9）清洗工序：过滤机机体侧面配制吹扫线，通过蒸汽对过滤机滤盘进行清洗，清洗时过滤机甩渣电机间断性启动数次，保证滤盘清洗均匀干净。

10）浸泡工序：气密、清洗合格后，过滤机内充满原料蜡，对过滤机进行浸泡，浸泡合格后再重复退料、排渣、气密工序，浸泡工序完成后，过滤机停机备用。

3 蜡过滤工艺主要设备

稳定蜡过滤部分主要设备稳定蜡过滤器、稳定蜡原料罐、稳定蜡过滤泵、稳定蜡预涂罐、稳定蜡预涂泵；蜡精滤部分主要设备台过滤蜡缓冲罐、过滤蜡精滤器、过滤蜡精滤泵；渣蜡过滤主体设备渣蜡预过滤器、渣蜡过滤器、渣蜡过滤泵、渣蜡预涂罐、渣蜡预涂泵；助剂加料部分主要设备自动拆袋机、白土储罐及硅藻土储罐。

主体设备过滤器：过滤器过滤滤盘全部水平安装在主轴上，整个过滤系统安装在密闭的机体内，机体下段径向设置一个蜡油进料口，主轴上密封盖轴向设置一个蜡油进料口，两进出料口各设置一块挡板，通过挡板降低流速实现混合液的平均稳定分布。机体设置夹套伴热，维持工作温度恒定。设备主体构造分为设备本体、电机、减速机、液力偶合器、机械密封、过滤盘、底部快开部件等。

4 蜡过滤装置存在的主要问题

蜡过滤装置在试车运行中，蜡滤机组的处理能力与消耗未达到最优。按照设计，滤蜡装置可处理93.7 t/h。自2017 年11 月试生产以来，设备负荷约为50～80 t/h。过滤器的压差设计为小于0.5 MPa，在短时间内就达到设计要求值。最主要的原因是由于过滤器的高压差过大，导致蜡的生产很少，直接限制过滤器的进料量，另外为保证过滤蜡产品的质量，过滤过程中预涂频繁，造成助剂消耗增大，整体运行未达到本岗位的“高产、优质、低耗、稳产、全年无事故”的目标要求。

5 处理措施及效果

5.1 助剂分析

5.1.1 白土、硅藻土基本情况。

公司自生产以来，不断对国内市场白土、硅藻土进行调研和试用，在满足设计要求指标的前提下，基本都能够满足使用要求，不同厂家的助剂产品对过滤压差影响不大。

5.1.2 白土、硅藻土按不同比例进行预涂过滤

硅藻土颗粒较大，孔隙较多，但吸附性不如白土，如果单独使用硅藻土进行预涂过滤，蜡中的催化剂颗粒会直接穿过预涂层，起不到过滤作用；活性白土颗粒小，吸附性强，但孔隙不如硅藻土，如果单独使用白土进行预涂过滤，蜡很难通过预涂层，导致压差急速上涨，无法过滤，因此实际生产使用两种助剂进行混合使用，在生产运行中测试了白土与硅藻土的（过滤器按过滤面积60 m2为例、单台处理量35 t/h，白土:硅藻土=350∶100、300∶80、250∶50、200∶40）4 个匹配比例，从过滤效果来看，白土与硅藻土配比对过滤机压差影响不大，配比的变化仅仅影响生产成本和过滤蜡的品质，经过运行对比，白土：硅藻土较优配比为200∶40，该配比满足使用要求，且性价比为最优[2]。

5.1.3 预涂后运行时间

在费托蜡进料量、进料温度、助剂配比等指标相对固定的情况下，预涂运行时间高于24 h，过滤压差增大，过滤蜡中Fe 含量增加，因此预涂运行时间目前控制为22～24 h。

5.2 过滤机进料分析

5.2.1 原料中铁含量分析

蜡过滤机组的原料蜡成分相对稳定，连续通过泵稳定送到过滤机组。通过与类似的设备厂家经验交流，伊泰合成油内蒙古分厂稳定蜡Fe 含量很少，基本控制在20×10-6，渣操作时间为24 h，过滤器压差低于0.4 MPa，能够满足设计要求。

5.2.2 蜡温度的影响

当原料蜡温度过低时，蜡流动性变差，过滤压差上涨较快，过滤机处理能力下降；当原料蜡温度过高时，会造成机械设备损坏、密封损坏，导致蜡液直接通过密封面，影响产品质量，另外原料蜡温度过高时，会使吸附在白土中的杂质析出，也会影响产品质量，因此原料罐蜡和过滤机蜡温度控制在150～160 ℃最佳。

5.3 设备滤网情况分析

通过对稳定蜡过滤机和渣蜡过滤机组进行拆检，过滤器滤盘的表面粘结的一些滤饼，且渣蜡过滤机机组中的滤网存在破损情况，破损滤网影响渣蜡过滤的品质。

1）过滤机滤网拆检更换。对两种过滤机的滤网都进行更换，重新投入使用后过滤效果改善明显。

2）进料泵影响。泵的出口流量过大，会使过滤机压差快速上涨，影响整体过滤效率。蜡过滤泵的出口流量过大，高速湍流会对滤饼形成冲击，破坏滤饼层，导致固体颗粒直接通过滤饼层，影响产品的质量；泵出口流量较小，会降低过滤量，因此过滤中一定要保证泵的出口压力、流量稳定并控制在合适范围。

通过生产过程中的运行试验和优化，助剂来源、助剂配比、费托蜡成份、费托蜡温度和过滤器进料量已相对固定，为保证蜡过滤机组的处理效果稳定，目前最有效的就是制定过滤机组的更换滤网频率和作业标准流程，目前公司稳定蜡过滤机组的最优更换滤网时间为6 个月，渣蜡过滤机组更换滤网的最优时间为2 个月，在此期间过滤机组压差均能控制到0.4 MPa，同时通过作业流程的标准化，在更换滤网的安全隔离、工器具的使用、作业过程已经最优化，并形成固定流程和标准作业卡，在过滤装置运行中已成熟稳定。

6 结语

费托蜡作为蜡市场的新品种，主要作为石油蜡、硬脂酸等传统产品的替代品。目前市场上供应分粗蜡和精制蜡，而精制蜡主要以高熔点蜡为主要流通，高熔点费托蜡熔点范围在75～115 ℃，占到了市场的60%以上。费托蜡未来的发展潜力巨大，如果国内技术实现新突破，将为整个产业链的生产、加工和产品开发提供有力支撑，进一步提升我国精细化工和塑料加工水平。随着国内费托蜡产品质量的稳步提升，并结合原料成本优势及供应便利，将激发国内外市场潜力进一步释放，整体行业的发展前景将是十分广阔。