一种新型熔点测定装置的设计及应用

胡耀云,迟海军,张伟

(辽宁科技大学 化学工程学院,辽宁 鞍山 114051)

有机化学实验课程在本科专业人才培养中居于重要地位,是理工科学生的必修课程之一,通过有机化学实验课程的学习,能帮助学生掌握简单有机化合物的合成、分离提纯及鉴定方法;培养学生独立分析和解决实验中遇到问题的思维和动手能力,养成学生严谨的科学态度和良好的实验习惯[1-3]。

熔点是固体有机化合物的特征物理常数之一,是指在标准大气压下,固液两相达到平衡时的温度[4],现有的测定方法主要有毛细管法[5-6]和显微熔点测定法[7-8],其中显微熔点测定法使用到的电子类熔点测定仪成本较高,在基础有机化学实验室无法进行普及,而毛细管法装置简单,成本较低,现仍被广泛使用。

借工程认证的契机[9-10],学校投入大量资金对有机化学实验室进行了改造,目前,有机化学实验室对所有的实验台及通风橱进行了更换,排风系统改造已经完成,在硬件条件上得到了极大改善,安全也得到了很大提高。有机化学实验室改造之后,热源由煤气加热改为电加热,有些问题就凸显出来,部分实验项目不适用,比如熔点测定,以目前的情况,还是需要用酒精灯明火进行加热,存在安全方面的隐患。

为了适应现行的本科实验教学的需要,以及符合工程认证的要求,针对实验项目不适用的情况,需要做的是,在保留经典实验的基础上,实验老师对相应的项目做调整,比如熔点测定的实验项目中,可以采用实验装置的异形定制,找到可行的替代装置的方法等措施来解决目前遇到的实际问题。

1 新型熔点测定装置的设计

在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一[11-12]。因此,熔点测定仪器在化学工业、医药研究中具有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

第一种,实验室常用b形管来测定固体物质的熔点,如图1所示,管口装有开口软木塞,温度计插入其中,刻度面向木塞开口一侧,其水银球位于b形管上下两叉管口之间,装好样品的熔点管,借少许导热液黏附于温度计下端,使样品部分处于水银球侧面中部,b形管中导热液高度达到上端叉口处[13-14]。该方法采用酒精灯明火加热,存在安全隐患,且管内温度分布相对不均匀,测得的熔点不够准确。

图1 b形管熔点测定装置

第二种,电子类设备,比如全自动图像熔点仪,采用图像分析检测,液晶显示等技术,可同时测量三根毛细管,具有初熔、终熔自动显示,熔化图像自动记录,自动求取熔点的平均值等功能,可满足不同用户、不同样品测量的需求,但价格昂贵,动辄上十万元,实验室全面铺开不实际。

如何提供一种操作安全性高且实用的实验教学用熔点测定装置,成为亟待解决的技术问题。为了适应现行的实验教学和科研工作的需要,设计了一种新型的熔点测定装置(如图2和图3所示)。通过改进后的新装置,可以解决上述问题。

图2 一种新型熔点测定装置的设计图

图3 实物图

采用耐高温的玻璃材质制作的熔点测定装置,实验过程中,在新型熔点测定装置中加入导热液液体石蜡至玻璃球的上沿,并放入合适的磁子,将固体样品研细后装入毛细管中,装好样品的毛细管用胶圈固定到温度计上,使样品部分处于水银球侧面中部,温度计用缺口塞固定到熔点测定装置上,保证温度计的水银球处于球体正中央的位置,配合加热磁力搅拌装置一起使用,加热装置开始加热,搅拌功能能确保导热液温度分布均匀,使样品熔融,并观察样品熔融情况,通过温度计记录初熔温度和全熔温度。解决了现实问题,为学生开拓了新的思路,这样设计出来的新型熔点测定装置具有以下优点:

1)避免了明火加热,安全;

2)装置实用,价格便宜;

3)球体具备放大效果,观测更方便,数据更准确。

该新型熔点测定装置操作方便,造价低廉,易于观察,特别是用于学生实验时,只需使用实验室的常规耗材和目前具备的实验仪器设备进行组装即可,具有较强的实用性,且对于初学者,更有利于观察样品的熔化过程,达到较佳的教学效果。

2 新型熔点测定装置的应用

有机化学实验室面积300余m2,实验仪器功能齐全,性能优良,设备完好,维护更新及时;实验室管理规范,数量和功能满足本科教学需要,主要承担应用化学,化学工程与工艺,能源化工,生物工程,环境工程,功能材料,矿物加工工程等多个专业基础有机化学实验课程,全年约680人进入该实验室进行学习,涉及熔点测定实验项目有两个,基础操作和合成部分各一个,以熔点测定及温度计的校正[15]实验项目为例,该实验学生需要对三种固体样品二苯胺、萘和乙酰苯胺的熔点进行测定。

该新型熔点测定装置,进行熔点测定时,基于的是毛细管法,所以,在进行上述三种固体样品的熔点测定时,样品要求研细,墩实,按图4所示安装好仪器,开始加热时,升温速度越缓慢,越利于样品初熔和全熔点的捕捉。已知二苯胺的熔点理论值为53 ℃、萘的熔点理论值为80 ℃和乙酰苯胺的熔点理论值为114 ℃[5],测定时,要有两次重复数据。结果见表1和表2。

表1 新型熔点测定装置测得样品熔点数据

图4 新型熔点测定装置在教学中的应用

在熔点的测定具体实验过程中,需要学生捕捉初熔和全熔的瞬间并及时记录对应的温度,为了提高观察的准确性,新型熔点测试装置中的球形具备放大作用,视野清晰,将样品局部放大,这样就能很清晰地观察初熔和全熔过程,可以比较准确地捕捉初熔和全熔点,使得测试的数据更准确,熔程较窄,接近理论值。从表1和表2中的数据可以看出,新型熔点测定装置测定的样品得到的数据更准确,该方法可行,学生方便观察,易于掌握,测定的数据较以前准确。

3 结论

从该套装置在课堂教学中应用来看,该方法可行,能很好地达到预期目标,解决了不用明火加热的问题;装置实用,价格便宜;学生方便观察,易于掌握,测定的数据较以前准确;也给学生提供了新的思路,来解决实际应用过程中遇到的问题;对实验项目的改进优化做前期探索,可以在教学课程中进行推广。