气相色谱法多种食品添加剂并行检测技术研究

◎ 张兴玮

（广西合浦县食品药品检验检测中心，广西 北海 536100）

随着我国经济的快速增长，食品行业发展迅猛，食品添加剂也得到了广泛应用。然而，由于种种原因，我国食品添加剂的使用还存在很多不足之处，不规范使用和过量使用的情况时有发生，对人民生命健康带来了很大的危害。因此，相关单位必须采取有效措施，加强食品中添加剂的检测，通过快速、准确、高效的检测方法，为经济建设和人民健康安全保驾护航。在这样的环境下，多种食品添加剂并行检测技术应运而生，为食品安全监管提供了有力支持。

1 多种食品添加剂并行检测技术

1.1 多种食品添加剂并行检测技术的原理

多种食品添加剂并行检测技术基于色谱、质谱等分析方法，通过一次进样，可以同时分离、检测多种食品添加剂。该技术利用高效分离技术和高灵敏度检测器，可以实现对食品中多种添加剂的同时检测。

1.2 多种食品添加剂并行检测技术的优势

（1）食品添加剂的种类繁多，每种添加剂都有其特定的使用范围和数量。如果不对食品添加剂进行并行检查，就很难确保食品添加剂的使用符合相关法规和标准。此外，一些不法商家可能会滥用食品添加剂，给消费者的健康带来潜在威胁。因此，对食品添加剂进行并行检查，是保障食品安全的重要措施之一。

（2）食品添加剂的使用量通常较小，但其对食品的口感、色泽、保质期等方面都有重要影响。如果食品添加剂的使用量过大或使用不当，就可能导致食品质量下降，甚至对人体健康产生危害。因此，对食品添加剂进行并行检查，可以确保其使用量符合相关标准，从而保证食品的质量和安全。

（3）食品添加剂在生产和使用过程中也可能存在问题。例如，一些不法商家可能会使用劣质原料生产食品添加剂，或者在生产过程中添加一些有害物质。这些行为不仅违反了相关法规和标准，而且会给消费者的健康带来潜在威胁。因此，对食品添加剂进行并行检查，可以及时发现并纠正这些问题，从而保障消费者的健康和权益[1]。

总之，多种食品添加剂并行检测技术为食品安全监管提供了有力支持，有助于保障人民群众的饮食安全。在未来的发展中，该技术将不断创新和完善，为食品安全领域作出更大的贡献。

2 基于气相色谱的多种食品添加剂并行检测技术应用实践研究

2.1 气相色谱法概述

气相色谱法是一种常用的分离分析技术，其原理是将气体或挥发性液体样品引入色谱柱，通过不同组分在固定相和移动相之间的分配平衡，实现各组分的分离。由于气相色谱法具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高等优点，因此在食品添加剂的检测中具有广泛的应用前景。

2.2 多种食品添加剂并行检测技术

基于气相色谱法的多种食品添加剂并行检测技术，可以通过一次进样，同时检测多种食品添加剂。该技术主要采用多维气相色谱系统，通过不同色谱柱的组合，实现对不同类型食品添加剂的分离。同时，采用高灵敏度的检测器，如电子捕获检测器、火焰离子化检测器等，可以实现对食品添加剂的定量和定性分析。

2.3 应用实例

2.3.1 实验基础材料

（1）实验材料。本次实验选择目前正规超市中采购的各种类型面点食品为主。

（2）实验的基础条件及步骤。在实验室中，按照严格的实验步骤，准确称取15 mg 的样品，并将其放入离心管中。然后，向样品中加入纯水进行稀释，使其总容积达到30 mL。为了促进样品的充分融合，进行18 min 的超声处理。

向样品中添加沉淀剂，该沉淀剂由亚铁氰化钾和乙酸锌按比例组成，各加入3 mL。加盖后，通过混合仪进行2 min 的振荡，以及6 min 的5 000 转/ min 离心处理。经过滤后，对样品进行10 min的超声脱气处理，然后静置，以获得其分层后的上清液。

经过上述步骤，①从上清液中取出10 mL 的样品，并将其分别放入2 支比色管中，对其中1 支比色管加入1 mL 的盐酸，进行酸化处理。②加入5 mL 的正己烷，并对混合后的溶液进行涡旋振荡后静置分层。③提取上清液，以备后续处理。

在另1 支比色管中，①分别加入5 mL 的硫酸和亚硝酸钠溶液，并进行30 min 的冰浴处理。②加入5 mL 的正己烷和5 g 的氯化钠晶体，并进行充分混合。混合后的溶液置于室温下并静置，然后提取上清液，以备后续使用。③将2 支比色管中提取的上清液进行混合，并通过滤膜过滤提取上层液体，得到待检测的液体。

（3）试验方法。市面上的各类食品，如面包、糕点、食醋和果酱等常含有甜蜜素和各种防腐剂。在本次实验中，我们按照严格的操作规程，将浓度为100 ptg·mL-1的不同检测标准溶液添加到实验样品中。通过多次精确检测混合后的溶液，取其平均值，得到被检测物的回收率数据。同时，本研究选择多个不同的浓度点对实验样品进行测试，从而建立其线性方程和相关系数，为进一步的科学研究和应用提供准确的数据支持[2]。

2.3.2 气相色谱实验

对比HP-5、DB-wax 和DB-17 3 种色谱柱，在甜蜜素和防腐剂等食品添加剂检测中的性能。实验结果显示，HP-5 色谱柱具有最佳的分离度和准确性。因此，本研究选择HP-5 色谱柱作为实验的检测色谱柱。该色谱柱的填料由5%苯基和95%聚甲基硅氧烷组成。同时，本研究确定了采用折线升温形式的温度曲线，先升至75 ℃恒温5 min，再以5 min 的速率升至200 ℃恒温3 min，最后以2 min 的速率升至250 ℃保持5 min。这样的温度控制能提高检测效率和分离效果，满足食品添加剂的检测需求。

2.3.3 进样优化

在色谱分析中，精确控制进样量至关重要。过大的进样量可能导致色谱柱检测超载，影响峰形和分离度；过小的进样量可能导致检测灵敏度下降，影响待测组分的出峰。为了解决这一问题，本研究采用分流进样方式，通过调整分流比将进样量控制在合适范围内。具体来说，本研究将进样分流比设置为8 ∶1，既保证了杂质峰较小，又实现了良好的分离效果。

除了进样量，进样口温度也是影响色谱分析的重要因素。本研究综合考虑了多个因素，将进样口温度设定为高于柱温20～80 ℃，既能保证样品气化效果良好，又不会对样品造成破坏。最终，根据实验条件，将进样口温度选定为220 ℃，得到了良好的分离效果和清晰的峰形。

2.3.4 气体流速的选择

在气相色谱检测实验中，本研究主要使用了3种气体：空气、氮气和氢气。空气被用作助燃气体，其流速和流量对样品进行分析和检测起到关键作用；氮气被用于气相色谱柱的载气，可以提供稳定的背景气体环境；氢气被用作化学反应的还原剂。这3种气体的选择和使用，对实验的准确性和可靠性非常重要。

检测的灵敏度对实验结果具有重要影响。一方面，在气相色谱检测中，氮气作为载气，流速的不同会显著影响样品的分离效果；另一方面，氢气的流速会影响整个样品检测过程的响应。因此，对于实验的准确性和可靠性，精确控制氮气和氢气的流速十分重要[3-4]。

为了确定最佳的气体流速，本研究根据气相色谱的性能参数要求进行了实验比较。经过多次实验和数据分析，最终确定氢气流速为45 mL·min-1，空气流速为450 mL·min-1，恒流模式下氮气的最佳流速为2 mL·min-1。

在气相色谱实验中，气体流速的控制至关重要。合适的流速可以确保实验的准确性和稳定性，提高样品的分离效果和检测灵敏度。因此，在实验过程中，需要密切关注气体流速的变化，并及时调整，以确保实验的顺利进行。

此外，为了确保实验结果的可靠性，需要对气相色谱的性能参数进行严格的要求和监控。这些参数包括但不限于检测器的灵敏度、分辨率、基线稳定性等[5]。通过对这些参数的监控和调整，可以进一步提高气相色谱实验的准确性和可靠性。

2.3.5 气相色谱条件

本实验的气相色谱条件设定如下：色谱柱HP-5C 30 m×0.25 mm×0.25 mm。这是一种常用的气相色谱柱，具有良好的分离效果和稳定性。利用氢火焰光度检测器进行实验检测，是一种高灵敏度的检测器，能够检测出微量的目标化合物。

实验中的载气为氮气，流速选择为2 mL·min-1，这是为了保证实验的稳定性和准确性。其他实验中用到的气体，如空气流速为450 mL·min-1，氢气流速为45 mL·min-1，这些流速的设定是根据目标化合物和载气的性质及实验要求来确定的。

采取分流进样方式，能够减少进样量对实验结果的影响。进样分流比为8 ∶1，这意味着实际进入色谱柱的样品量仅为进样量的1/8，进一步提高了实验的准确性和稳定性。

3 结语

综上所述，本实验方法可以准确测定食品样品中的丙酸与苯甲酸、甜蜜素含量，为食品安全监管提供有效的技术支持。随着科技的不断进步，多种食品添加剂并行检测技术将更加成熟和完善。未来，该技术将朝着更高灵敏度、更低检出限的方向发展，为食品安全监管提供更强大的技术支持。同时，随着人工智能、大数据等技术的融合应用，该技术将实现智能化和自动化，从而进一步提高检测的效率和质量。