气相色谱法测定保济丸中百秋李醇的含量

赵喜兰，刘秋鹤，郭焕（1.漯河医学高等专科学校，漯河市 46000；.漯河医学高等专科学校第二附属医院，漯河市 46000；.漯河市第三人民医院，漯河市 46000）

气相色谱法测定保济丸中百秋李醇的含量

赵喜兰1＊，刘秋鹤2，郭焕3（1.漯河医学高等专科学校，漯河市 462000；2.漯河医学高等专科学校第二附属医院，漯河市 462000；3.漯河市第三人民医院，漯河市 462000）

目的：建立以气相色谱法测定保济丸中百秋李醇含量的方法，制定并完善保济丸的质量标准。方法：采用非极性毛细管柱AT.SE-54（15 m×0.25 mm×0.33 μm），柱温采用程序升温：起始150 ℃，保持23 min，以8℃·min－1速率升至230℃，保持2 min，进样口温度为280℃，检测器（FID）温度为280℃，载气为氮气，流速为1.0 mL·min－1。结果：百秋李醇进样量在0.12～0.36 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 9），平均加样回收率为98.62%，RSD＝4.69%。结论：该方法稳定、结果可靠、重复性好，可作为保济丸质量控制标准之一。

保济丸；百秋李醇；气相色谱法；质量标准

保济丸为《中国药典》2005年版（一部）收载的品种，由钩藤、菊花、厚朴、化橘红、广藿香、葛根、薄荷等16味中药精制而成，其中广藿香为君药，其主要活性成分为百秋李醇（广藿香醇），具有解表、祛湿、和中的功效，用于暑湿感冒，症见发热头痛、腹痛腹泻、恶心呕吐、肠胃不适，亦可用于晕车晕船[1，2]。保济丸在现行药典的质量标准中无百秋李醇的含量测定，难以很好地控制产品质量。为了提高该产品的质量，保证临床用药的安全、有效，笔者采用气相色谱（GC）法测定保济丸中百秋李醇的含量，为保济丸质量控制提供科学依据。

1 仪器与材料

GC7890F型GC仪、非极性毛细管柱AT.SE-54（15 m×0.25 mm×0.33 μm）（日本岛津公司）；百秋李醇对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110772-200404）；SK2200HP型超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）。

甲醇为色谱醇，水为屈臣氏蒸馏水，其它试剂均为分析醇。试验用保济丸样品为某药厂产品，批号分别为：2009110603、2009110608、2009110620、2009120202、2009120210、2009110220。

2 方法与结果

2.1 GC条件

色谱柱：非极性毛细管柱AT.SE-54（15 m×0.25 mm×0.33 μm）；柱温采用程序升温：起始150 ℃，保持23 min，以8℃·min－1的速率升至230℃，保持2 min；进样口温度：280℃；检测器（FID）温度：280 ℃；载气为氮气，流速为1.0 mL·min－1。在该色谱条件下进样，结果供试品得到良好分离。色谱见图1。

图1 气相色谱图A.对照品；B.样品；C.阴性样品；1.百秋李醇Fig 1 GC chromatogramsA.reference substance；B.sample；C.negative samples；1.patchouli alcohol

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取百秋李醇对照品适量，加正己烷制成浓度为每1.0 mL含百秋李醇30.00 μg的对照品溶液。

2.2.2 供试品溶液的制备 取该药丸50粒，粉碎过80目筛。精密称取50.000 g，置于具塞锥形瓶中，精密加入氯仿100 mL，摇匀，密塞，超声提取3次，每次20 min，滤过，合并滤液，回收溶剂至干，残渣加正己烷使溶解，转移至5 mL容量瓶中，摇匀，即得。

2.2.3 阴性样品溶液的制备 取缺广藿香的阴性样品50.000g，同“2.2.2”项下方法制得阴性样品。

2.3 线性关系考察

分别吸取百秋李醇对照品溶液4、6、8、10、12 μL，按“2.1”项下色谱条件进样，测定峰面积。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，进行回归分析，回归方程为Y＝3 628.3X－310（r＝0.999 9）。结果，百秋李醇进样量在0.12～0.36µg范围内呈良好线性关系。

2.4 精密度试验

精密吸取百秋李醇同一份标准品溶液适量，按“2.1”项下色谱条件重复进样6次，计算其峰面积。结果，RSD＝2.80%，表明本方法精密度良好。

2.5 重复性试验

取适量同一批供试品溶液6份，分别按“2.1”项下色谱条件进样，计算含量。结果，样品平均含量为0.006 4 mg·g－1，RSD＝2.65%，表明本方法重复性良好。

2.6 稳定性试验

取供试品溶液适量，按“2.1”项下色谱条件进样，分别在0、5、10、15、20、24 h 测定。结果，峰面积的RSD＝2.65%，表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。

2.7 加样回收率试验

取本品粉末25.000 g，精密称定，加入百秋李醇对照品，按“2.1”项下色谱条件进样，平均加样回收率为98.62%，详见表1。

表1 加样回收率试验结果（n＝6）Tab 1Results of recovery test（n＝6）

2.8 样品含量测定

取保济丸6批样品，每批各取6份。按照“2.2.2”项下制得供试品溶液，按照“2.1”项下色谱条件进样测定样品中百秋李醇的含量，结果见表2。

表2 6批保济丸样品中百秋李醇的含量测定结果（n＝3）Tab 2 Content determination of patchouli alcohol in 6 batches of Baoji pills（n＝3）

3 讨论

对广藿香中的百秋李醇的含量测定时，色谱条件的选择可以使用内标法和外标法进行测定。本试验中由于内标物的色谱纯试剂比较难找到，而且经过预试发现对照品和内标物的分离度不理想，故选用外标法，以百秋李醇为对照品测定样品中的含量，这样图谱中各峰分离效果较好。但是在测定时，必须保证进样量准确，以免造成人为误差。根据文献资料[3～6]，广藿香的GC条件采用程序升温：起始温度为60℃，以5℃·min－1的速率升至280℃，保持5 min可达到较好的分离效果。但笔者在试验中发现，在这种条件下的峰型较宽，且峰与峰之间的分离度较小。通过改变GC条件：柱温起始150℃，以8℃·min－1的速率升至230℃，保持2 min，此程序升温方法可使广藿香药材的挥发性成分得到较好的分离。

[1]国家药典委员会编.中华人民共和国药典（一部）[S].2005年版.北京：化学工业出版社，2005：272.

[2]黄兆胜.中药学[M].北京：人民卫生出版社，2006：1.

[3]席仲洪，帅银花，文 萍，等.藿胆鼻炎软胶囊中百秋李醇的含量测定研究[J].中国中药杂志，2009，34（4）：491.

[4]刘东辉，李 军，黄意甜，等.气相色谱法测定藿香清胃片中百秋李醇的含量[J].中药新药与临床药理，2005，16（4）：280.

[5]刘乡乡，黄晓玲，宋力飞，等.GC法测定广藿香提取物中百秋李醇和广藿香酮的含量[J].中药材，2005，28（1）：30.

[6]余建华，刘锐玲，曲婷丽.GC法测定小儿吐泻宁散中百秋李醇的含量[J].中国药房，2008，19（23）：2 588.

Content Determination of Patchouli Alcohol in Baoji Pills by Gas Chromatography

ZHAO Xi-lan（Luohe Medical College，Luohe 462000，China）
LIU Qiu-he（The Second Affiliated Hospital of Luohe Medical College，Luohe 462000，China）GUO Huan（Luohe Municipal Third People’s Hospital，Luohe 462000，China）

OBJECTIVE：To develop gas chromatography（GC）method for the content determination of patchouli alcohol in Baoji pills and to establish the quality standard of it.METHODS：The determination was performed on AT.SE-54 capiltary column（15 m×0.25 mm×0.33 μm）.The increase of column temperature was controlled by programming；the initial temperature was 150℃ and maintained for 23 min，and then rose at 8℃·min－1up to 230℃ for 2 min.The injector temperature and detector temperature were both 280 ℃.Nitrogen was used as carrier and the flow rate was 1.0 mL·min－1.RESULTS：The linear ranges of patchouli alcohol was 0.12～0.36 μg（r＝0.999 9）with an average recovery of 98.62%（RSD＝4.69%）.CONCLUSION：The method is accurate，reliable and reproducible，and it can be used for the quality control of Baoji pills.

Baoji pills；Patchouli alcohol；Gas chromatography；Quality standard

R917

A

1001-0408（2010）40-3833-02

＊副教授，硕士。研究方向：临床药学。电话：0395-2967310。E-mail：xilanzhao@163.com

2010-08-17

2010-09-19）