乙炔－空气火焰原子吸收光谱法测定钼原矿中的钼

苏雄，王中岐

(金堆城钼业股份有限公司，陕西华县714102)

0 前言

目前，金堆城钼业股份有限公司测定低含量钼的主要方法有硫氰酸盐分光光度法和X－荧光分析法，硫氰酸盐分光光度法是测定钼的传统方法，温度高时作为还原剂的硫脲易分解、硫氰酸盐在酸性条件下稳定性变差，使得待测溶液容易浑浊，而且过程比较繁琐，费时、费力；X－荧光分析法的优点是能够快速大批量地测定样品，但因X－荧光分析仪为进口仪器，一旦出现故障，维修很不方便，并且维修费用很高。本文采用经常使用的空气－乙炔火焰原子吸收法测定低含量的钼，优化选择了仪器的最佳工作条件，以少量磷酸和铝盐消除共存元素的干扰，方法能够满足含量为10%以下钼的测定。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

TAS－990原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)。

KY－1型钼空心阴极灯(北京普析通用仪器有限公司)。

钼标准溶液(10 μg/mL)：准确称取光谱纯(纯度为99.99%以上)、钼酸铵［(NH4)Mo7O24·4H2O］称取0.184 0 g，溶解在少量氨水溶液中，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取上述溶液100 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含钼10 μg/mL。

氯化铝溶液(10 mg/mL)：称取8.95 g AlCl3· 6H2O(分析纯)，用水溶解并稀释至100 mL，混匀。此溶液含Al3+10 mg/mL。

盐酸(1.19 g/mL)：优级纯；硝酸(1.42 g/mL)：优级纯；磷酸：分析纯；氨水(0.9 g/mL)：优级纯；

各种干扰金属离子溶液；

实验所用试剂均为分析纯及以上试剂；实验用水为去离子水。

1.2 仪器工作条件

分析波长313.3 nm；灯电流6.0 mA；光谱通带宽0.4 nm；燃烧器高度9 mm；空气压力0.18 MPa；乙炔流量2 000 mL/min。

1.3 实验方法

称取1.000 0 g(精确到 0.0001 g)试样于300 mL烧杯中，用少量水润湿，加入20 mL HCl，低温加热分解5 min后，加入10 mL HNO3，继续分解试样至近干，取下冷却，加入5.0 mL HCl，用水冲洗表面皿及烧杯，加热溶解盐类，试液冷却后移入100 mL容量瓶中，加入2 mL H3PO4(φ=50%)、1 mL氯化铝溶液，用水稀释至刻度，混匀，倒回原烧杯，干过滤。调整FAAS仪至拟定的工作条件，将试液吸入空气－乙炔火焰中，测定Mo的吸光度。

2 结果与讨论

2.1 仪器工作条件的选择

笔者用20.0 μg/mL钼标准溶液进行吸光度的测定，采用仪器推荐的波长、灯电流和光谱通带宽，对燃烧头高度、空气压力、乙炔气流量进行了优化选择，确定最佳条件见表1。

表1 仪器最佳条件

2.2 标准曲线的绘制

分别移取含0、10.0、20.0、30.0、40.0、50 μg/mL Mo的标准溶液于1组100 mL容量瓶中，加入2 mL HCl、2 mL H3PO4(φ=50%)、1 mL氯化铝溶液，用水稀释至刻度，混匀。于试样溶液同批测定，以Mo的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制校正曲线，见图1。

图1 计算机屏幕显示的校正曲线

2.3 共存离子干扰试验

在空气乙炔火焰中测定钼时受很多元素干扰，Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Pb、W、Zr等产生负干扰，Nb、Ta、Zn等产生正干扰，但在磷酸－铝盐溶液中能较好地消除这些元素的干扰。5%的HCl、HNO3、和HClO4对测定无影响，硫酸有严重的负干扰，HPO4使测定的灵敏度降低。

2.4 精密度与准确度试验

用选定的实验条件对含钼样品平行测定11次，测定结果的相对标准偏差为0.408%，对样品进行加标回收试验，重复测定5次，方法的平均回收率为100.9%，试验结果列于表2、表3。由表2、表3可见，方法具有较好的精密度与准确度。

表2 精密度试验结果(n=11)

表3 回收率试验结果

2.5 实验方法的对比

用本法对选定的钼原矿管理样品进行了测定，并与硫氰酸盐分光光度法测定结果进行对比，结果列于表4。由表4可知，本法的测定结果与硫氰酸盐分光光度法基本一致。

表4 样品分析结果 %

3 结束语

实验表明，使用常规的空气－乙炔火焰，优选仪器条件即可对低含量样品中的钼进行测定，此法操作简便，成本低廉，可广泛采用。

［1］北京矿冶研究总院分析室.矿物及有色金属分析［M］.北京：冶金工业出版社，1973.

［2］范健，柳行辉.原子吸收光度法测定金属钨及三氧化钨中的钼［J］.理化检验(化学分册)，1985，21(5)：266.