热变形温度对7085铝合金组织和性能的影响

陈学海, 陈康华, 梁 信, 陈送义, 彭国胜

(中南大学 粉末冶金国家重点实验室，长沙 410083)

热变形温度对7085铝合金组织和性能的影响

陈学海, 陈康华, 梁 信, 陈送义, 彭国胜

(中南大学 粉末冶金国家重点实验室，长沙 410083)

对7085铝合金进行温度范围为350～450 ℃的恒应变速率热压缩实验，模拟其工业等温锻造过程。采用金相显微镜、 扫描电镜、力学性能测试、剥落腐蚀测试以及应力腐蚀开裂(SCC)测试技术研究热变形温度对7085铝合金锻件的显微组织、力学性能、剥落腐蚀性能以及应力腐蚀性能影响。研究结果表明：在350和400 ℃下变形的合金在热压缩与压缩后缓冷过程中未发生再结晶，而在420和450 ℃下变形的合金再结晶迹象明显；7085变形态合金经固溶与时效处理后，合金时效态的再结晶程度以及平均晶粒尺寸随变形温度的升高而增大；7085合金时效态的室温强度随变形温度升高而减小，塑性降低不显著；不同温度变形的7085合金的断裂模式均为韧性断裂；随着变形温度的升高，7085合金T6态的抗剥落腐蚀与抗应力腐蚀性能降低。

7085铝合金；热变形温度；显微组织；力学性能；剥落腐蚀；应力腐蚀

新一代飞机构件大型化的发展趋势，提高超大厚度铝合金锻件的需求[1−4]。美国ALCOA锻造产业公司2003年开发的7085铝合金，相比传统的7××××系高强铝合金，具有淬透性好的显著特点，更适用于新一代飞机大厚度结构件。目前，已用于A380大型客机的机翼大梁和翼肋，成为新一代飞机中质量最大的铝合金主承力结构件[5−6]。

等温锻造工艺是一种可以低成本获得内部组织细密均匀、缺陷少、加工余量小、形状复杂、性能优良的零件热加工工艺[7−9]，其中锻造温度是该热变形工艺的重要参数之一。目前，人们就锻造温度对7××××系合金的热变形影响进行了大量模拟研究：寇琳嫒等[10]研究了7150合金在不同温度下的热变形流变应力行为及显微组织演化规律，研究结果表明：7150 铝合金在高温压缩变形时的流变应力随变形温度的升高而减小。在较低的应变速率下，当变形温度为450 ℃时,7150 铝合金的主要软化机制为动态再结晶；当变形温度低于450 ℃时，合金的主要软化机制为动态回复。蔡一鸣等[11]研究了7039合金在变形温度为300～500 ℃的流变变形行为。LIN等[12]对Al-Zn-Mg-Cu-Cr 铝合金的研究表明：高温变形有利于合金动态再结晶的发生。然而，到目前为止，关于热变形温度对7085合金变形态及时效态的组织和性能影响未见报道。因此，本文作者以7085铝合金为研究对象,通过在不同热变形温度下进行等温压缩试验，模拟工业中不同锻造温度条件下的等温锻造，研究锻造温度对7085合金的显微组织、力学性能、抗剥落腐蚀性能以及抗应力腐蚀性能的影响，以期为7085的相关研究提供理论和实验参考。

1 实验

以高纯Al(99.997%)、工业纯Zn (99.9%)、工业纯Mg (99.9%)和Al-49.5%Cu、Al-4.55%Zr中间合金为原料制备7085铝合金,合金名义化学成分(质量分数，%)为：Zn 7.5，Mg 1.5，Cu 1.6，Zr 0.12，Al余量。合金在电阻炉中进行熔炼，经过C2Cl6精炼，浇入预热铁模中。铸锭经过(450 ℃，24 h)成分均匀化后开坯处理，机加工去除头尾和表皮后成d 65 mm × 60 mm的圆柱试样。等温压缩试验在5 000 kN液压机上进行,试样与模具接触面涂抹润滑剂(75%石墨+20%机油+5%硝酸三甲苯脂)以减小试样与高温合金模具的摩擦。试样采用自行研制的电阻炉(保温时，温度波动范围为−2～ 0 ℃)进行加热，由室温经1 h加热到变形温度，并保温1 h后再进行等温压缩。试样沿圆柱高度方向进行等温压缩，变形温度为350、400、420和450 ℃，变形度为85%，恒应变速率为0.1 s−1。压缩后，试样空冷至室温。合金的固溶处理和时效制度为：由室温经1 h升温至470 ℃，在470 ℃保温1 h后水淬，再进行120 ℃，24 h峰时效处理。

变形态试样采用Keller腐蚀试剂(1 mL HF+1.5 mL HCl+2.5 mL HNO3+95 mL H2O)腐蚀，时效态试样采用Graff Sargent腐蚀试剂(1 mL HF+16 mL HNO3+ 3 g CrO3+83 mL H2O)以观察亚晶[13]；腐蚀后的试样在PME3−313uN型金相显微镜上观察组织，观察部位为法线与压缩轴垂直的纵截面。

沿试样锻造面的径向取室温拉伸试样和应力腐蚀试样，室温拉伸试样规格如图1所示。拉伸实验在Instron3369力学试验机上进行，断口形貌观察在X−650型扫描电镜上进行。

图1 拉伸试样尺寸规格Fig.1 Schematic diagram of tensile sample (mm)

剥落腐蚀实验参照HB5455-90标准进行，腐蚀介质成分为4 mol/L NaCl+0.4 mol/L KNO3+0.1 mol/L HNO3的标准剥落腐蚀溶液，实验温度为(25±1) ℃，腐蚀介质体积与腐蚀面的面积之比为25 mL/cm2。试样在溶液中48 h后取出，根据标准判断合金浸泡的剥蚀情况。评级代号如下：N表示没有发生明显腐蚀；P表示点蚀；EA、EB、EC、ED分别代表剥落腐蚀逐渐加重。

应力腐蚀试验参照高强度合金双悬臂试样应力腐蚀试验方法(GB/T 12445.1—1990)进行。双悬臂试样用螺钉加载预裂，置于恒温箱中，溶液温度控制在(35±1) ℃范围内,试验介质为3.5%NaCl水溶液，用读数显微镜跟踪测量并记录两表面裂纹扩展时的长度和相应的时间,测量裂纹扩展长度的面和组织观察面相同。由各测量时间的平均裂纹长度a(m)，根据下式计算相应的应力强度因子KI(MPa·m1/2)：

式中：L为加载位移，m；E为弹性模量，MPa；h为试样的半高度，m。最后求得da/dt(应力腐蚀开裂扩展速率)—KI(应力强度因子)曲线。

2 结果与分析

2.1 合金的金相组织

2.1.1 合金的变形态组织

在不同温度下变形的合金变形态金相组织如图2所示。在350和400 ℃变形后空冷的合金试样呈现黑色和灰色交替的板条状区域，这些区域边界是合金经锻压变形后压扁的原始晶粒晶界，未发现再结晶的迹象(见图2(a)和(b))。而在420和450 ℃变形后空冷试样的原始晶粒晶界处出现细小的新晶粒，表现出较为明显的再结晶迹象(见图2(c)和(d))。

2.1.2 合金的时效态组织

图3所示为时效态7085合金试样经Graff Sargent试剂腐蚀后的金相组织。Graff Sargent腐蚀剂不仅能腐蚀晶界，而且能腐蚀亚晶界。时效态7000系的合金经Graff Sargent 试剂腐蚀后，在较低倍数的显微镜下观察，合金中非再结晶区域由于含有大量细小亚晶组织而呈黑色，而再结晶区域由于亚晶合并长大使该区域亚晶界减少而呈亮白色。在较高倍数的显微镜下观察，可观察到非再结晶区域为大量的细小亚晶，再结晶区域为粗大条形的晶粒[14−15]。由合金的时效态组织可以看出，350和400 ℃变形的时效态合金内部保留了大量细小的亚晶组织，并且保持明显的纤维状组织，呈典型的未再结晶组织(见图3(a)和(b))；420和450 ℃变形的时效态合金的亚晶已经长大，部分亚晶已经合并成为条形的粗大晶粒，呈部分再结晶组织(见图3(c)和(d))。总的来说，随着合金的变形温度升高,合金T6态的再结晶程度和平均晶粒尺寸增大。

2.2 合金力学性能

在不同温度下变形的合金T6态力学性能如表1所列。由表1可知，合金强度(抗拉强度和屈服强度)和塑性都随着变形温度升高而降低，但塑性降低不显著：经350 ℃变形合金T6态的抗拉强度为587.6 MPa，屈服强度为549.6 MPa，伸长率达到16.7 %。经400 ℃变形时效态合金相对于经350℃变形时效合金的抗拉强度和屈服强度分别降低了10.5 MPa和8.1 MPa，伸长率降低了0.8%。相对于经400℃变形合金的T6态的抗拉强度和屈服强度，经420 ℃变形合金的抗拉强度和屈服强度分别降低了7.0和5.2 MPa，而伸长率仅降低了0.4%。对450 ℃变形的合金，时效态的抗拉强度和屈服强度相对于420 ℃变形合金的降低显著，分别降低了18.7和28.5 MPa，但伸长率降低了0.5%。综上所述，合金时效态的抗拉强度和屈服强度随变形温度升高而降低，伸长率的降低程度较小。

图2 经不同温度变形合金空冷后的显微组织Fig.2 Microstructures of alloy deformed at different temperatures and air cooled: (a) 350 ℃; (b) 400 ℃; (c) 420 ℃; (d) 450 ℃

图3 经不同温度变形后合金时效态的显微相组织Fig.3 Microstructures of aged alloy deformed at different temperatures: (a) 350 ℃; (b) 400 ℃; (c) 420 ℃; (d) 450 ℃

表1 经不同温度变形后合金时效态的拉伸性能Table 1 Tensile properties of aged alloy deformed at different temperatures

图4所示为合金断口的SEM像。 从图4可看出，合金的断口均以韧窝为主，具有明显的延性断裂特征。图4(a)所示合金断口的韧窝呈细小而致密的特征，显示合金具有较好的塑性；图4(b)所示的断口上韧窝稍有增大；图4(c)和4(d)中断口部分韧窝尺寸进一步增大，降低了合金的塑性。总体来说，图4中的断口特征与表1所示的伸长率变化相符。

2.3 剥落腐蚀性能

经不同温度变形时效态合金在剥落腐蚀溶液浸泡48 h 后，清洗腐蚀产物后横截面的OM像如图5 所示。图5(a)中的合金，部分表层金属已经剥落，腐蚀侵入金属的内层；图5(b)中的合金腐蚀层大多脱离合金，金属腐蚀深度较大；图5(c)和(d)中合金的表层金属脱离基体情况严重，腐蚀深入金属内部，但经450 ℃变形合金的腐蚀更深，腐蚀后形成了更深更大的腐蚀坑。因此，经350、400、420和450 ℃变形合金T6态剥落腐蚀等级分别为EB、EC、EC+和ED。

2.4 应力腐蚀性能

图4 经不同温度变形合金断口的形貌Fig.4 Fractural morphologies of alloy deformed at different temperatures: (a) 350 ℃; (b) 400 ℃; (c) 420 ℃; (d) 450 ℃

图5 经不同温度变形时效态合金在EXCO溶液中浸泡48 h后横断面的OM像Fig.5 OM images of cross-section of aged alloys deformed at different temperatures after immersed in EXCO solution for 48 h: (a) 350 ℃；(b) 400 ℃；(c) 420 ℃；(d) 450 ℃

图6 经不同温度变形合金T6态的抗应力腐蚀性能Fig.6 Anti-stress corrosion cracking properties of peak aged 7085 alloy deformed at different temperatures

图6所示为经不同温度变形7085铝合金T6态的应力腐蚀开裂扩展速率(v)与应力强度因子(KⅠ)关系。由图6可知，在420和450 ℃下变形合金的应力腐蚀裂纹扩展速率很高，应力腐蚀开裂界限应力强度因子(KⅠSCC)分别为5.25和4.76 MPa·m1/2，而在350和400℃下变形合金的应力腐蚀裂纹扩展速率大大降低，KⅠSCC分别为7.60和 5.78 MPa·m1/2。

3 讨论

7085铝合在金在等温变形时，其所承受的机械功一部分变为热能而消失，另一部分能量主要以位错等缺陷的形式保留在基体中而成为形变储能。合金形变组织将通过回复、再结晶和晶粒长大的过程消耗剩余的形变储能，以恢复稳定状态。当变形温度升高时，热激活作用增强，亚晶界的可动性增强，亚晶长大加剧，高温变形合金显微组织的演化将先于低温变形时完成，导致高温变形的亚晶优先达到临界再结晶尺寸成为再结晶核[16]。所以，经420和450 ℃变形后空冷的合金出现明显的再结晶迹象(见图2(a)和(b))，而350℃和400 ℃变形的合金未发现再结晶迹象(见图2(c)和(d))。另外，随着变形温度升高，晶界的可动性增强，促进了合金在变形阶段的晶粒长大及再结晶作用[16]。因此，合金经相同的固溶和时效后，变形温度越高，合金时效态的再结晶程度和平均晶粒尺寸越大(见图3)。

在常温下，合金的强度和塑性与合金的晶粒大小有关：晶粒越细，强度和塑性也越高。因为细晶粒在受到外力时，变形可分散在更多的晶粒内进行，使变形更均匀，减小了合金的应力集中。另外，晶粒越细，晶界面积越大，晶界越曲折，越不利于裂纹的扩展，提高了合金的塑性。因此，合金的晶粒越细，合金的强度和塑性也越高。7085合金在350～450 ℃变形、经相同的固溶和时效处理后，合金的平均晶粒尺寸随变形温度的升高而增大,从而导致合金时效态的强度和塑性均随变形温度升高而降低。

铝合金应力腐蚀开裂是拉应力和腐蚀环境共同作用的结果。应力腐蚀有沿晶界析出相优先进行的倾向，通常为低应力沿晶界脆断。剥落腐蚀本质是晶界上优先发生腐蚀，产生体积大于所消耗的金属体积的不溶性腐蚀产物，产生“楔入效应”，引起分层剥落。晶界上连续分布的析出相为抗剥落腐蚀与抗应力腐蚀提供连续的阳极腐蚀通路，降低合金的抗剥落腐蚀与应力腐蚀性能[17]。相比大角度晶界和再结晶晶粒晶界，亚晶界的能量较低，亚晶界与晶内的电位差小，时效析出相在亚晶界上的富集程度远低于大角度的再结晶晶界，不易形成连续的晶界析出相，有利于合金抗剥落腐蚀和抗应力腐蚀的提高[18−19]。对亚晶尺寸而言，尺寸越大的亚晶与邻近亚晶的取向差也越大(晶界角度大)[20−22]；晶界角度越大，越易富集时效析出相而形成连续晶界析出相，从而合金再结晶程度越大，抗剥落腐蚀与抗应力腐蚀性能越差。另外，合金时效态的平均晶粒尺寸越大，合金的抗剥落腐蚀与抗应力腐蚀性能越低[23]。因此，由于7085合金时效态的再结晶程度以及平均晶粒尺寸随变形温度升高而增大，导致时效态的抗剥落腐蚀与抗应力腐蚀性能随变形温度的升高而降低。

4 结论

1) 7085合金在350～450 ℃范围进行等温压缩实验，当变形温度为350 ℃和400 ℃时，变形态组织未观察到再结晶现象；变形温度为420 ℃和450 ℃时，变形态组织可观察到明显的再结晶。

2) 7085变形态合金经固溶与时效处理后，7085合金的再结晶程度以及平均晶粒尺寸随变形温度的升高而增大。

3) 时效后的合金强度随变形温度的升高而降低，但塑性变化不显著；合金的断裂模式均为韧性断裂。

4) 随着变形温度的升高，峰时效态7085合金抗剥落腐蚀性能与抗应力腐蚀性能降低：经350 ℃变形合金的剥蚀等级为EB，KⅠSCC为7. 60 MPa·m1/2；经400 ℃变形合金的剥蚀等级为EC，KⅠSCC为5.78 MPa·m1/2；经420 ℃变形合金的剥蚀等级为EC+，KⅠSCC为5.25 MPa·m1/2；经450 ℃变形合金的剥蚀等级为ED，KⅠSCC为4.76 MPa·m1/2。

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(编辑 陈卫萍)

Effects of hot deformation temperature on microstructure and properties of 7085 aluminum alloy

CHEN Xue-hai, CHEN Kang-hua, LIANG Xin, CHEN Song-yi, PENG Guo-sheng
(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

The isothermal hot compression tests of 7085 aluminum alloy were carried out at a constant strain rate and temperatures from 350 to 450 ℃ to simulate the isothermal forging process. The effects of hot deformation temperature on microstructure, mechanical properties , exfoliation corrosion property and stress corrosion property of 7085 alloy were investigated by optical microscope, scanning electron microscope, mechanical property testing, exfoliation corrosion and stress corrosion cracking testing. The results show that the recrystallization during the isothermal hot compression process and subsequent slow cooling is not activated when the alloy is deformed at 350 and 400 ℃, respectively. However, the recrystallization happens obviously when the alloy is deformed at 420 and 450 ℃, respectively. After solution treatment and aging treatment, the recrystallization and mean grain size of the alloy increase with raising hot deformation temperature. With the increase of deformation temperature, the strength of aged 7085 alloy at room temperature decreases, but the elongation decreases a little. The fracture models of all aged alloys deformed at different temperatures are ductile fracture. The exfoliation corrosion resistance and anti-stress corrosion cracking properties of peak-aged 7085 alloys decrease with the increase of deformation temperature.

7085 alloy; hot deformation temperature; microstructure; mechanical properties; exfoliation corrosion; stress corrosion

TG l46.2

A

1004-0609(2011)01-0088-07

国家重点基础研究计划资助项目(2010CB731701)；国家自然科学基金委员会创新研究群体科学基金资助项目(50721003)

2010-03-15；

2010-06-21

陈康华，研究员，博士；电话：0731-88830714；E-mail: khchen@mail.csu.edu.cn