棉／粘纤／氨纶混纺产品定量化学分析方法新探

胡力主，王 凤

（广东产品质量监督检验研究院，广东 广州510330）

对于棉／粘纤／氨纶混纺产品的定量分析，国标GB／T 2910.2－2009［1］中没有给出溶解顺序及方法，日常检测工作中，一般先把氨纶从样品中拆分后，用甲酸／氯化锌法溶解粘纤，这种方法费时费力。遇到氨纶难于拆分的样品，工作中一般用二甲基甲酰胺－甲酸／氯化锌法，采用GB／T 2910.2－2009中规定的方案四，按照顺序依次溶解氨纶和粘纤，利用标准给出的修正系数计算各组份混纺比。然而在日常工作中发现，这种方法比拆分－二甲基甲酰胺法得到的粘纤比例偏大许多。为了弥补上述两种方法的不足，试验选用GB／T 2910.2－2009规定的方案二，采用甲酸／氯化锌－二甲基甲酰胺法对棉／粘纤／氨纶混纺产品进行定量分析。

1 试验部分

1.1 试剂与仪器

试剂：二甲基甲酰胺，甲酸／氯化锌溶液，80ml／L稀氨水（广州化学试剂厂），实验室三级水。

仪器：抽滤装置，玻璃砂芯坩埚，250ml具塞三角烧瓶，水浴恒温振荡器，带有变色硅胶的干燥器，电热恒温鼓风烘干箱，电子天平。

试验所用试剂与仪器的规格参数依照GB／T 2910－2009。

1.2 试样准备

试验选用日常工作中送检频繁的两类棉／粘纤／氨纶混纺产品进行研究，第一类为棉、粘纤／氨纶包芯纱，主要从各种牛仔布中拆分下来的浅色系纱线；第二类为棉、粘纤、氨纶针织白色布。

按照GB／T 2910.1－2009［2］的要求对试样进行预处理，将样品用沸水处理5min，然后用冷水浸泡1h，浴比均为1∶100，将样品挤干、抽滤或离心脱水，除去样品中的多余水分，然后自然干燥样品。

1.3 试验原理及步骤

1.3.1 氨纶在甲酸／氯化锌溶液中溶解性能试验

按照GB／T 2910.2－2009中定量化学分析方法方案二规定取两个试样，第一个试样将组分a溶解，第二个试样将组分a和b两种纤维溶解。因粘纤在甲酸／氯化锌溶液中是可溶的，为证实本试验切实可行，还要验证氨纶在甲酸／氯化锌溶液中的可溶性。参照标准GB／T 2910.6－2009［3］和标准 FZ／T 01057.4－2009及 ASTM D 629－99［4－5］对氨纶溶解性能的描述，首先试验20min内氨纶在70℃甲酸／氯化锌溶液中的溶解状况。收集日常工作中从不同样品中拆分下来的氨纶3g（净干质量），平均分成3份分别装入250 ml三角烧瓶中，加入已预热到70℃甲酸／氯化锌溶液100ml，放入恒温水浴锅中20min，期间摇晃两次。实验结果如下表1所示。

表1 70℃时氨纶于甲酸／氯化锌溶液中溶解性能

1.3.2 拆分－甲酸／氯化锌法

每种试样分别取两个样品，各1g，首先人工把氨纶从样品中拆分开来其余纱线按照GB／T 2910.6－2009中所述，采用1.3.1中所示70℃法进行实验。按照GB／T 2910.2－2009中相关公式计算所得各组分净干质量分数，以下简称方法一。

1.3.3 二甲基甲酰胺－甲酸／氯化锌法

每种试样分别取两个样品，各1g，按照GB／T 2910.2－2009中所述化学分析方法方案四进行实验。根据 GB／T 2910.12－2009［6］所述方法溶解氨纶，根据GB／T 2910.6－2009所述70℃法溶解粘纤，按照GB／T 2910.2－2009中相关公式计算所得各组分净干质量分数，以下简称方法二。

1.3.4 甲酸／氯化锌－二甲基甲酰胺法

每种试样分别取四个样品，各1g，按照GB／T 2910.2－2009中所述化学分析方法方案二进行实验。取两个样品根据GB／T 2910.12－2009所述方法溶解氨纶，另取两样品根据GB／T 2910.6－2009所述70℃法溶解粘纤和氨纶，按照GB／T 2910.2－2009中相关公式计算所得各组分净干质量分数，以下简称方法三。

2 结果与分析

2.1 甲酸／氯化锌－二甲基甲酰胺法可行性验证

由表1可知，按照GB／T 2910.6－2009所述70℃法的方法步骤，氨纶可在20min内完全溶解于70℃甲酸／氯化锌溶液，说明选用标准GB／T 2910.2－2009规定的方案二，采用方法三对棉／粘纤／氨纶混纺产品进行定量分析切实可行。

2.2 棉／粘纤／氨纶的净干质量分数

如表2所示，记录了各样品分别采用三种方法计算所得的三种组分的净干质量分数（精确到小数点后一位）。方法一首先采用物理分离法进行定量分析，比其余两种纯化学定量分析法精密度高，后述分析中将以方法一所得结果为对照值。

表2 棉／粘纤／氨纶的净干质量分数 单位：%

由表2中氨纶含量可知，方法二与方法三所得的氨纶含量比方法一所得较高，因为用二甲基甲酰胺溶解氨纶时，样品上部分染料及杂质同时被去除，计算氨纶含量时包含了此部分染料及杂质的重量，造成氨纶含量偏高。染色纤维上的染料可认为是纤维的一部分，但由于二甲基甲酰胺溶液的褪色及溶解作用，造成不可避免的偏差，降低了此溶解法的精密度，对于深色试样，总偏差表现更为明显。

2.3 对比分析

如图1所示，系列一表示方法二相对于方法一所得净干质量分数的误差，系列二表示方法三相对于方法一所得净干质量分数的误差，各数据大小为误差的模。

图1 各组分净干质量分数误差的模柱形图

图1直观表明了方法三所得粘纤含量和棉含量比方法二更接近方法一所得数据。由于方法二是利用同一样品顺序溶解两次进行定量分析，第一步中二甲基甲酰胺溶液对棉造成损伤，其d值为1.01，第二步中甲酸／氯化对已损伤的棉会比对未损伤的棉造成的损伤更大，其d值应该大于1.03，采用方法二进行定量分析时，棉含量会偏小，多损伤的那部分棉被计算到粘纤的质量中去，造成粘纤含量偏大。方法三的精密度比方法二的较高，与GB／T 2910.2－2009中相关理论相符。

方法三所得数据与方法一所得数据相比，误差都在±1之内，符合GB／T 2910－2009规定。采用方法三的实验结果，其精密度与方法一相当。

3 结论

（1）采用 GB／T 2910.2－2009中规定的方案二，利用甲酸／氯化锌－二甲基甲酰胺法对棉／粘纤／氨纶进行定量分析方法不仅可行，且精密度较二甲基甲酰胺－甲酸／氯化锌法高，与拆分法－甲酸／氯化锌法相当。

（2）在对棉／粘纤／氨纶混纺产品进行化学定量分析方法中，不仅解决了拆分氨纶带来的效率低的问题，且提供了一种精密较高的溶解方法。在纺织质检工作中具有实际的应用参考价值，但文章未涉及到深色样品，有待下一步工作中进一步研究。

［1］GB／T 2910.2－2009，纺织品定量化学分析方法第2部分：三组分纤维混合物［S］.

［2］GB／T 2910.1－2009，纺织品定量化学分析方法第1部分：试验通则［S］.

［3］GB／T 2910.6－2009，纺织品定量化学分析方法第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸／氯化锌法）［S］.

［4］ASTM D 629－99，纺织品定量分析标准测试方法［S］.

［5］FZ／T 01057.4－2009，纺织纤维鉴别试验方法第4部分：溶解法［S］.

［6］GB／T 2910.12－2009，纺织品定量化学分析方法第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基甲酰胺法）［S］.