K—B指示剂应用研究

2013-07-26 08:51
当代化工 2013年4期
关键词:萘酚硫酸根指示剂

孙 晓 红

(大连海洋学校, 辽宁 大连 116023)

在养殖水质分析中, 用配位滴定法测定总硬度、镁、硫酸根含量,均需用两种指示剂指示终点(计量点)[1,2]。一种是钙指示剂[3](分子式:C21H13O7N2SNa),用于指示标定乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA,分子式:C10H14N2O8Na22H2O)标准溶液准确浓度的终点;另一种是铬黑T指示剂[3](分子式:C20H12N3O7NaS),用于指示EDTA标准溶液滴定总硬度、镁、硫酸根的终点。其原理为:钙指示剂能与Ca2+在pH=13的溶液中形成酒红色配合物,用EDTA滴定至终点,溶液呈纯蓝色(游离出的指示剂的自身颜色)。铬黑T能与Ca2+、Mg2+在pH=10的缓冲溶液中形成酒红色配合物,用EDTA滴定至终点溶液呈纯蓝色(游离出的指示剂的自身颜色)。这两种指示剂虽然终点指示的溶液颜色变化敏锐,效果好,但测定一个项目需用两种指示剂,配制和使用起来即繁琐又不方便且缺一不可。笔者对K—B指示剂[3,4](酸性铬蓝K—萘酚绿B混合金属指示剂的简称,分子式:酸性铬蓝K为C16H9O12N2Na3S3,萘酚绿B为C30H15FeN3O15Na3S3)应用于指示测定总硬度、钙、镁、硫酸根含量的终点进行了研究并将其与上述两种指示剂指示终点的效果进行了实验比对。通过反复比对实验,由得到的实验数据证明:测定养殖水中总硬度、钙、镁、硫酸根的含量仅用一种K—B指示剂指示终点即可,只要配方得当,就能获得与用上述两种指示剂指示终点的相同结果。

1 实验与分析

1.1 比对实验(一)

1.1.1 比对实验方法

EDTA标准溶液浓度标定的比对方法:吸取10.00 mL 0.01025 mol/L CaCO3溶液(CaCO3为标定EDTA标准溶液准确浓度的基准物质)10份,分别置于250 mL三角瓶中,5份用固体钙指示剂(一小勺,下同)指示终点,另5份用液体K—B指示剂(2滴,下同)指示终点。

钙测定的比对方法:吸取同一水样25.00 mL 6份,分别置于250 mL三角瓶中,3份用固体钙指示剂指示终点,另3份用液体K—B指示剂指示终点。

1.1.2 比对实验结果

上述比对实验反复做了多次,最后一次测定结果的数据例于表1。

表1 比对实验(1)Table 1 The comparison experiments (1)

从表1中比对实验数据看出,K—B指示剂和钙指示剂指示终点所得到的EDTA标准溶液浓度的算术平均值相同,钙含量的算术平均值亦相同,故两种指示剂指示终点的测定结果亦就相同[5]。所以,K—B指示剂可以取代钙指示剂指示标定EDTA标准溶液浓度和测定钙的终点。

1.2 比对实验(二)

1.2.1 比对实验方法

总硬度、镁、硫酸根含量测定的比对方法:均吸取同一水样25.00 mL各6份,分别置于250 mL三角瓶中,每6份中3份用液体K-B指示剂(2滴)指示终点,另3份用固体铬黑T指示剂(一小勺)指示终点。

1.2.2 比对实验结果

上述比对实验反复做了多次,最后一次测定结果的数据见表2。由表2中比对实验数据可见,K—B指示剂和铬黑T指示剂指示终点测定出的总硬度、镁、硫酸根含量其算术平均值的相对误差分别为0.04%、

表2 比对实验(2)Table 2 The comparison experiment content(2)

0%、0.09%,故两种指示剂指示终点的测定结果相同(滴定分析中,测定结果的相对误差允许±0.2%)

[5]。因此,K—B指示剂可以取代铬黑T指示剂指示测定总硬度、镁、硫酸根含量的终点。

2 K—B指示剂特点

K—B指示剂指示的终点,溶液由酒红色突变纯蓝色,颜色变化明显,易于判断。固体K—B指示剂较之固体钙指示剂、铬黑T指示剂耐潮湿,不需特殊保管,可长期使用。液体K—B指示剂搁置一个月后易变化,使用前需用固体酸性铬蓝K、萘酚绿B调节其灵敏度。

3 K—B指示剂配制方法

液体K—B指示剂的配制: 称取0.5 g酸性铬蓝K,1.0 g萘酚绿 B溶于 5 mL氯化铵缓冲溶液(pH=10)中,加少许盐酸羟氨,用蒸馏水稀释至100 mL。

固体K—B指示剂的配制: 称取0.5 g酸性铬蓝K,1.9 g萘酚绿B,20 g氯化钠置于研钵中充分研细,均匀。

4 K—B指示剂使用方法

在测定总硬度、钙、镁、硫酸根含量时,若用固体K—B指示剂加半小勺即可,若用液体K—B指示剂加2滴即可。

5 结 语

配位滴定法测定养殖水中总硬度、钙、镁、硫酸根的含量,用K—B指示剂指示终点,溶液颜色变化敏锐,清晰,易于掌握。该指示剂配制方法简单,使用操作方便,测定结果准确,适用范围广泛,还避免了测定一个项目需用两种指示剂带来的麻烦和误差,同时节省了药品。

[1]雷衍之.淡水养殖水化学[M].南宁:广西科学技术出版社,1993:167-174.

[2]孙晓红.水化学[M].北京:中国农业出版社,2002:157-164.

[3]刘世纯. 实用分析化验工读本[M]. 北京:化学工业出版社,1999.

[4]中国标准出版社第二编辑室.中国环境保护标准汇编 GB/T 1987—水质分析方法[S].中国标准出版社,2001.

[5]南京大学.无机及分析化学:无机及分析化学[M].北京:高等教育出版社,1998:262-264,280-282.

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