温度压力在废油再生分子蒸馏中的影响研究

张贤明，李江华，李平，郭豫川，熊少军

(重庆工商大学废油资源化技术与装备教育部工程研究中心，重庆 400067)

我国是世界第二大润滑油消费市场，消费量以年均约5.5%的增长速度从2000年的3.42 Mt增长到了2009年的6.15 Mt［1］。作为润滑油主要来源的石油，其安全却面临严峻的形势，对外依存度已经从21世纪初的32%上升至目前的57%。在油液的使用过程中，杂质的混入致使润滑油的一些理化指标发生改变，进而成为废油;通过废油再生技术重新得到润滑油基础油，经过调配后重复利用，在当今资源紧缺的情况下，显得十分必要。

废油再生分子蒸馏技术是根据分子碰撞理论，分子运动平均自由程与分子有效直径d和分子所处的环境温度T、空间压力P满足:k为玻尔兹曼常数。并通过提高温度、降低压力来增大分子运动平均自由程和利用物质之间的分子有效直径d的不同来蒸馏出轻组分和重组分，以达到再生油液的目的。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

废齿轮机油，取自废油资源化技术与装备教育部工程研究中心车间。

实验室0.05 m2分子(短程)蒸发器;SYD-265B石油产品运动粘度测定器;SYB1013石油产品色度测定器;ZHL1302石油产品凝点、倾点自动测定仪。

1.2 实验方法

利用分子蒸馏蒸发器，废油在210～240℃、30～90 Pa，以温度5℃、压力5 Pa为梯度，通过废油再生控制系统［2］逐步改变温度、压力，得到不同的油液样本，检测理化性能指标。

1.3 检测方法

色度测定采用GB 6540—86;运动粘度测定采用GB 265—88;凝点测定采用GB 510—83。

1.4 数据处理

1.4.1 可疑测量值 实验测量值的分布应该服从以真值为μ，尺度参数为σ的正态分布。多次的测量结果，通过格拉布斯准则剔除粗大误差，显著性水平 a采用0.05。

1.4.2 回归分析 对于自变量 x1，x2，L，xp与因变量y之间存在相关关系，就意味着每当x1，x2，L，xp取定值后，y便有相应的概率分布与之对应。因变量y与自变量 x1，x2，L，xp之间的概率模型为:y=f(x1，x2，L，xp)+ε，ε 为随机误差，项目中自变量为温度、压力，因变量为运动粘度和凝点等，建立多元线性回归模型:

其中，x1表示温度，x2表示压力，yi(i=1，2，3，4)分别表示运动粘度、凝点。

2 结果与讨论

2.1 方差分析

图1～图3分别是温度210～240℃、压力30～90 Pa内进行的91次分子蒸馏废油得到的再生油液检测指标散点图。

由图1～图3可知，再生润滑油基础油的色度基本上都在4.5号左右，不随温度、压力的变化而变化;凝点和密度则随着温度、压力的变化而变化。

借助excel无重复双因素方差分析函数，得到蒸馏温度(T)和蒸馏压力(P)对凝点(SP)、运动粘度(γ)的双因素方差分析表见表1、表2。

图1 凝点散点图Fig.1 Scatter diagram of condensation point

图2 运动粘度散点图Fig.2 Scatter diagram of kinematic viscosity

图3 色度散点图Fig.3 Scatter diagram of chroma

表1 SP方差分析表Table 1 Variance analysis of SP

表2 γ方差分析表Table 2 Variance analysis of γ

由表1、表2可知，蒸馏温度和蒸馏压力对凝点和运动粘度均有显著影响。

2.2 回归分析

凝点和运动粘度等与蒸馏温度和蒸馏压力相关，但未必是线性关系，为了研究这些指标与实验条件的数学关系，利用 T、P、1/T、1/P、T/P、P/T 作为自变量T、P的自定义函数，γ和SP作为因变量，定量分析再生油液运动粘度、凝点与温度、压力之间的关系。

通过逐步回归，确定凝点(SP)与T、T/P线性相关，运动粘度(γ)与 T、P、T/P存在线性相关关系。回归方程分别如下:

图4 凝点残差图Fig.4 Residual plot of condensation point

图5 运动粘度残差图Fig.5 Residual plot of kinematic viscosity

表3 SP、γ线性归回统计表Table 3 Statistics linear return of SP＆γ

由表3和图4、图5可知，回归方程是有意义的。

2.3 模型验证

在温度212℃、压力56 Pa;温度222℃、压力48 Pa;温度232℃、压力64 Pa下进行分子蒸馏，实验检测数据及模型分析数据见表4。

表4 验证数据对比Table 4 Contrast of experimental data

3 结论

相对传统油液再生技术，废油再生分子蒸馏技术具有操作温度低、蒸馏压强低、油液受热时间短、分离效果好等特点，是目前废油再生技术的主要研究方向之一［3］。通过数值定量分析再生油液理化指标与实验条件的关系，得到再生油液指标与油液再生条件之间的函数，可以为废油再生提供理论参考。

［1］侯芙生.中国炼油技术［M］.3版.北京:中国石化出版社，2011:800.

［2］张贤明，郭豫川，李平，等.废油再生分子蒸馏设备远程监控系统［J］.化工自动化及仪表，2013，40(7):876-878.

［3］张贤明，郭豫川，陈彬，等.分子蒸馏技术在废润滑油再生中的应用［J］.应用化工，2012，41(8):1452-1455.