混合指示剂在总碱度测定中的应用

朱明翠 朱彩霞

(山东省博兴县店子镇卫生院 山东博兴 256508)

混合指示剂在总碱度测定中的应用

朱明翠 朱彩霞

(山东省博兴县店子镇卫生院 山东博兴 256508)

传统双指示剂(酸碱滴定)法测定碱度时采用甲基橙做指示剂，滴定终点难以准确判断。本文采用CTAB－MO混合指示剂取代甲基橙，将变色范围限定在更窄的范围，同时滴定终点由无色变为红色，易于观察，克服了甲基橙由黄色变为橙色终点难以观察的缺点。

甲基橙;CTAB－MO混合指示剂;总碱度

引言

双指示剂法测定工业纯碱总碱度一直是酸碱滴定中比较重要的一个实验，实验采用酚酞和甲基橙作为指示剂，甲基橙作指示剂时一般描述为"滴定至试液由黄色突变为橙色为滴定终点"。而在实际操作中，由于不同的人对终点颜色概念上的差异，即使是经验丰富的检验人员，对用甲基橙作指示剂测定总碱度的终点判定也很难准确把握，本文即是针对这一问题展开研究。

混合指示剂是利用颜色之间的互补作用，使得变色范围变得更狭窄，这样终点颜色变化也会更加敏锐。混合指示剂一般有两种:一种是两种或多种指示剂混合使用，如溴甲酚绿和甲基红，利用互补色的原理，使颜色更加敏锐。另一种是在指示剂中加入一种惰性染料，由于颜色互补使变色敏锐但变色范围不变。

部分表面活性剂可以提高指示剂的敏锐度和精确性。本文在比较了多种阳离子表面活性剂之后发现十六烷基溴化铵(CTAB)与甲基橙混合可以使甲基橙变色范围变窄并且滴定终点时颜色变化也更容易辨识。能较好的提高准确度。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

雷磁、ZD－2型自动电位滴定计;

酸碱滴定分析装置;

0.0500 mol/L Na2CO3标准溶液，0.1 mol/L HCI溶液，0.1mol/L NaOH溶液，质量分数0.1%的甲基橙，物质的量浓度为9.8 X 10一4mol/ L的十六烷基三甲基溴化铵，CTAB－MO混合指示剂，所用试剂均为分析纯。

1.2 方法原理

混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物。欲测定同一份试样中各组份的含量，可用HCl标准溶液滴定，选用两种不同指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达。根据到达两个化学计量点时消耗的HCl标准溶液的体积，便可判别试样的组成及计算各组份含量。

在混合碱试样中加入酚酞指示剂，此时溶液呈红色，用HCl标准溶液滴定到溶液由红色恰好变为无色时，则试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3则被中和到NaHCO3，若溶液中含NaHCO3，则未被滴定，反应如下:

再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙色。此时试液中的NaHCO3(或是Na2CO3第一步被中和生成的，或是试样中含有的)被中和成CO2和H2O。

由于NaHCO3的Kb2不够大，第二变色点不是很明显，所以选择变色范围更窄的混合指示剂。

2 实验方法

2.1 CTAB－MO与MO－靛蓝混合指示剂比较

分别准确移取0.0250mol/L Na2C03溶液10.00mL于250mL烧杯中，加人蒸馏水至体积为50mL，，分别加入两种混合指示剂，，用盐酸标谁溶液滴定，测定终点pH，观察颜色变化。

2.2 CTAB－MO与甲基橙分别标定HC1溶液比较

分别移取6份25ml标准碳酸钠溶液于250 mL锥形瓶中，其中三组加甲基橙指示剂，另外三组加混合指示剂，按照盐酸标定步骤标定盐酸

2.3 CTAB溶液与甲基橙混合比例的试验

准确移取6份25ml标准碳酸钠溶液于250 mL锥形瓶中，固定甲基橙的用量，改变十六烷基三甲基溴化铵的用量分别作为标定盐酸的指示剂，以确定混合指示剂的最佳配比。

2.4 混合指示剂用量

准确移取6份25ml标准碳酸钠溶液于250 mL锥形瓶中，分别加入CTAB－MO为指示剂2滴、3滴、4滴、5滴、6滴、7滴，观察接近终点时颜色变化情况。

2.5 混合指示剂测定工业纯碱总碱度

准确称取1.8 g已灼烧至恒重的工业纯碱试样于小烧杯中，加水溶解后定容至250 mL容量瓶中。然后移取25.00 mL于锥形瓶中，加入4滴混合指示剂，用已标定好的HCI标准溶液滴定至终点，平行测定三次。

3 结果与讨论

3.1 CTAB－MO与MO－靛蓝混合指示剂比较结果

结果显示MO－靛蓝混合指示剂紫色向绿色变化比较明显，但是变色点相对推后。比较而言CTAB－MO准确度略高且环境污染较小。

3.2 CTAB－MO与甲基橙分别标定HC1溶液结果比较结果见表1。

表1 CTAB－MO与甲基橙作指示剂标定HC1溶液结果对比(n=3)

结果表明，混合指示剂更接近终点，而甲基橙会使终点稍微提前，并且混合指示剂测量相对偏差也更小。

3.3 CTAB溶液与甲基橙混合比例的试验结果见表2结果表明，当体积比为1:8时，指示剂终点变色最敏锐，所以最优的混合比例即为V(MO):V(CTAB)=l:8。

3.4 混合指示剂用量实验结果

实验表明，混合指示剂用量对测定结果基本没有影响，所以实验中我们采用了3滴。

3.5 测定工业纯碱总碱度的结果比较

测定结果见表3.

表3 工业纯碱总碱度的测定(Na2CO3/%)

从结果看来不论使用何种指示剂对结果均无太大影响。这也再一次证明混合指示剂只是克服终点颜色变化不明显的缺点，对其他无影响。

4 结论

各项实验结果皆表明，混合指示剂确实克服了甲基橙指示剂终点颜色变化不明显的缺点，另外由于变色范围变窄而使测定的准确度略高。另外，混合指示剂也减少了甲基橙的用量，避免了环境的污染。

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【文章编号】1009－6019(2014)07－0001－02