7055铝合金粉末的氩气低压雾化技术

司朝润，张贤杰，王俊彪



7055铝合金粉末的氩气低压雾化技术

司朝润1, 2，张贤杰1, 2，王俊彪1, 2

(1. 西北工业大学陕西省数字化制造工程技术研究中心，西安 710072；2. 西北工业大学机电学院，西安710072)

将传统环缝喷嘴结构改造为Laval型出气口，以实现低压高效雾化制粉，利用该喷嘴进行7055铝合金氩气低压雾化制粉实验，对Laval型喷嘴的雾化能力、熔滴凝固特性与粉末微观组织进行研究。结果表明：与传统紧耦合喷嘴相比，Laval型喷嘴具有更好的低压雾化能力，在较低雾化压力下即可获得超音速雾化气流，雾化压力为0.4，0.6和0.8 MPa时雾化粉末的质量中径50分别为63.5，57.1和43.4 μm，大部分合金粉末呈球形或类球形；雾化熔滴凝固过程中产生大量尺寸在0.5~2.5 μm范围内的细小枝晶组织，枝晶间距与粉末粒径近似满足如下关系：=0.192 30.547；雾化粉末具有快速凝固特性，冷却速率达到104~105K/s，随熔滴粒径增大而减小。

Laval喷嘴；7055合金；低压雾化

气雾化技术制粉具有粉末球形度高、粒度可控，生产成本低以及适用于多种金属及合金粉末的生产等优点，已广泛应用于高质量金属和合金粉末的制备，粉末的粒径在1 μm到1 mm之间[1−2]。气雾化制粉的核心步骤是雾化气体与金属液流之间的相互作用过程，气流动能与金属粉末表面能之间的转化效率是影响雾化效率的关键因素，因此喷嘴是气雾化制粉设备中的关键部件，喷嘴的结构和性能决定粉末特性和雾化效率[3]。

近年来随着热喷涂(thermal spraying)、快速成形(metal rapid prototyping)、金属注射成形(metal injection molding)以及3-D打印(3-D printing)等技术的发 展[4−7]，对高质量金属粉末的需求量越来越大。目前通常采用高压雾化获得更优雾化效果，雾化气压一般在1.0~15 MPa之间[8−10]，过高的雾化压强对于雾化过程的控制与气体消耗量等都是不利的。本文作者为了实现熔融金属的低压高效雾化，对传统的紧耦合喷嘴进行结构改进，设计Laval型超音速雾化喷嘴，以期在低于1.0 MPa雾化压强下实现金属的高效雾化，并在0.4~0.8 MPa雾化压力下制备7055铝合金粉末，研究雾化压力对粉末特性的影响以及雾化粉末的形貌和微观组织特性。为低成本、高效雾化、制备性能优良的金属粉末提供参考和依据。

1 低压雾化基本原理

熔融金属的气体雾化是1个多参数耦合的复杂物理过程，Lubanska H总结前人的研究成果，发现众多经验公式中均包含因子(1+/)，认为该因子与雾化器的结构无关，进而考虑雾化气体和金属熔体的特性，提出雾化熔滴的质量中径50与各雾化参数的经验公式[11]：

式中：k是常量；0为液流直径；m和g分别为熔融金属和气体的动态黏度；和分别为熔融金属和气体的质量流率。e为Weber数，可由公式e=2ρd0/γ计算，其中ρ和γ分别表示熔融金属的密度和表面张力；为雾化气体冲击液流的相对速度，由于雾化气体的速度远大于金属液流速度，近似认为=v，g为雾化气体速度。

由式(1)可知，除材料特性及装置本身条件外，影响雾化粒径的主要因素有气体与金属的质量流率和及雾化气体冲击液流的相对速度g。采用较大的气体质量流率和较小的金属质量流率都可降低雾化粉末的粒径，但前者会增加雾化气体消耗量而造成雾化成本大幅度提高，后者会降低生产效率，因此实际雾化过程中最为经济可行的降低雾化粒径的方法是提高雾化气流速度。

本文作者设计的雾化喷嘴基本结构如图1所示。喷嘴出气口截面具有Laval型壁面曲线，出气口为具有Laval截面形状的环缝，将环缝喉口、入气口和出气口分别标记为0−0、1−1和2−2截面。则喷嘴各截面处的面积分别为以喷嘴中线为轴线的锥面面积，喷嘴中环缝喉口处面积0=2.5×10−5m2，出口面积2=5.07×10−5m2，为简化计算过程，将环缝型喷嘴出气口简化为与之具有相同喉口和出气口面积的Laval喷管。

图1 Laval喷嘴基本结构

气体在Laval喷管中做一维等熵流动时，喉部处的气流马赫数为1，且存在如下关系[12]：

式中：为气体绝热指数，对于氩气=1.66；为喷管出口处的气流马赫数。

由式(2)可知Laval喷嘴出口气流马赫数只跟喉口与出气口面积比2/0相关，而不受雾化压力影响。由式(2)计算出设计喷嘴中出气口气流马赫数约为2.4，处于超音速状态。而等径喷嘴可认为是2/0=1的特殊Laval喷嘴，由式(2)可知其出口气流马赫数为1，Laval喷嘴出口气流是等径喷嘴的2.4倍左右，因而可提高雾化效率。同时通过改变喷嘴喉口与出气口的面积比以选择不同的气流马赫数，可实现对雾化粉末的粒径设计。

2 实验

2.1 雾化系统

利用自行设计的雾化装置，采用氩气低压雾化法制备7055铝合金粉末，雾化装置结构如图2所示。主要包括熔炼室和雾化室两部分，中间通过Laval雾化喷嘴相连，实际雾化过程中为防止金属氧化，两者都抽真空至5 kPa。

具体过程如下：采用中频感应加热装置对7055母体合金加热至预定温度，打开熔炼坩埚中的止通装置，熔融金属在重力和喷嘴出口处抽吸压力作用下通过雾化喷嘴进入雾化室，同时经Laval喷嘴加速的雾化气体对金属液流不断冲击，形成大量弥散的金属熔滴，最终熔滴液滴在雾化室中通过热对流逐渐降温凝固形成金属粉末。

图2 7055铝合金低压雾化实验装置

2.2 雾化参数

选用7055铝合金作为实验材料，其名义成分为Al-8.2Zn-2.2Mg-2.4Cu-0.2Zr(质量分数，%)，雾化气体为氩气。7055铝合金的液相线0约为650 ˚C，为了避免金属在喷嘴流道中过早凝固，在轻金属的雾化过程中一般要求熔融金属具有0.190的最小过热度[13]，本研究选择熔炼温度=800 ˚C，喷嘴中熔融金属流道直径0=3 mm，雾化压力0分别为0.4、0.6和0.8 MPa。

2.3 粉末粒径和组织形貌测试

采用Malvern 2000激光粒度衍射仪分析雾化粉末的粒径，用JOM-6000型扫描电镜观察粉末的组织 形貌。

3 结果与讨论

3.1 粉末形貌与粒径分布

图3所示为不同雾化压力下制备的7055铝合金粉末的SEM形貌和粒度分布曲线。

由图3(a)~(c)可见大部分合金粉末均呈球形或类球形，只有一小部分粉末呈不规则形状。雾化粉末的形状特征与雾化后金属熔滴的球化时间和凝固时间的相对大小有关，若雾化熔滴的球化时间大于凝固时间，熔滴在凝固前不能进行充分球化，则凝固后形成不规则形状的颗粒。同时雾化液滴相互之间还存在碰撞、焊合等现象，导致不规则形状粉末的产生[14]。

由图3(d)可以看出不同雾化压力下制备的7055铝合金粉末的粒径分布都近似为正态分布，但随雾化压力的增大，粒径分布曲线的峰值变大，宽度变窄，且曲线整体向零点偏移。峰值变大表明粒径在质量中径50附近的粉末增加，曲线变窄表明雾化粉末的粒径分布区间变小，粒径分布更集中，而曲线左移表明粉末的整体粒度变小。图3(d)表明随雾化压力增大，雾化粉末质量提高。

质量中径50表示粉末累积质量分数到达50%时的粉末粒径，是衡量粉末粒度的重要参数。不同雾化压力下的粉末质量中径如图4所示。

由图4可看出，随雾化压力增大，粉末的质量中径50逐渐变小，在雾化压力0=0.4、0.6和0.8 MPa时50分别为63.5、57.1和43.4 μm。50体现雾化粉末整体粒径的大小，为了表征粉末粒径分布的集中程度，引入一个新的物理量Δ，其意义为在粒径区间50±Δ内粉末的累积质量分数为50%，Δ越小表明粒径在50附近的粉末越多，雾化液滴尺寸的分布越集中。在雾化压力0=0.4，0.6和0.8MPa 时Δ分别为22.7、18.9和13.7 μm，可见随雾化压力增加，雾化粉末的Δ逐渐变小。综上所述，随雾化压力增大，粉末的粒径和分布区间都逐渐减小，也就是金属的雾化效果更好。由于增加雾化气压不会改变喷嘴出口的气流马赫数，根据式(1)可知此时雾化效率提高主要是通过增加气体质量流率实现的。

图3 不同雾化压力下制备的7055铝合金粉末SEM形貌及粒径分布

图4 不同雾化压力下制备的7055铝合金雾化粉末质量中径d50

3.2 低压雾化能力

为验证Laval型雾化喷嘴的低压雾化能力，以SRIVASTAVA等采用紧耦合雾化喷嘴(closed coupled gas atomizer, CCGA)进行的Al-6.5%Si合金雾化实验作为对比，二者的雾化条件和雾化粉末的质量中径如表1所列[15]。采用本文作者设计的Laval喷嘴对7055铝合金的雾化过程中，当雾化压力0=0.4 MPa时，气体/金属质量流率比/和金属粉末的质量中径50分别为0.84和63.5 μm，与对比实验的数据基本一致，也就是在相同气体消耗量情况下2种雾化喷嘴对金属的雾化程度基本一致，但Laval喷嘴的雾化压力远小于紧耦合雾化喷嘴，因此采用Laval喷嘴能够提高雾化过程的能量转化效率，具有更好的低压雾化能力。

表1 采用不同雾化喷嘴制备的7055铝合金粉末粒径

Note:/represents the mass flow ratio between atomizing gas and metal

3.3 粉末凝固特性与微观组织

雾化过程中熔体主要是以热对流的方式冷却，雾化液滴与冷却介质之间的传热系数可通过下式计算[16]：

式中：、、和分别为冷却介质的热传导系数、密度、比热容和粘度；为球形雾化熔滴的直径；Δ为熔滴与冷却介质之间的相对运动速度。传热系数越大，越接近于快速凝固状态。由于式(3)中右边第一项远小于第二项，实际计算时可以忽略不计，简化的公式中传热系数与雾化熔滴尺寸存在如下关系：∝-2，因此，雾化液滴尺寸对热传导系数有较大影响，小尺寸液滴的凝固速度远大于大尺寸液滴的凝固速度，而熔滴的凝固速度可以通过雾化粉末的组织特性得到体现。图5所示为0=0.6 MPa时7055铝合金雾化粉末组织的SEM图，由图可见雾化粉末内部产生了大量细小的枝晶组织，具有快速凝固特性。

图5 7055合金雾化粉末的微观组织

Fig.5 Microstructures of 7055Al alloy powders

雾化粉末组织的细化程度一般用凝固后的枝晶间距表征。熔滴的凝固速度与枝晶间距之间存在如下关系[17]：

式中：，为常数，根据Mortensen模型，其取值分别为：=81.24，=1/3[18]。

在金属粉末凝固过程中枝晶间距是凝固时间的函数，而金属液滴凝固时间又与液滴直径直接相关，因此可以推算出枝晶间距与雾化液滴的直径之间存在函数关系。为了分析枝晶间距与雾化液滴直径之间的关系，选取雾化压力0=0.6 MPa时得到的粉末，对不同粒径的颗粒进行枝晶间距的测量，为提高测量准确度，选取5个点进行测量，取均值，同时根据式(4)计算出相应尺寸的雾化液滴的凝固速率。图6所示为不同粒度的7055铝合金雾化粉末颗粒枝晶间距的测量值以及计算得到的冷却速度。

图6 雾化粉末枝晶间距及冷却速度随液滴尺寸的变化关系

由图6可看出枝晶间距与雾化熔滴粒径近似呈幂指数关系，拟合曲线表达式为：

通过图6同时可看出，雾化粉末的冷却速度与熔滴粒径相关，随粒径增加，雾化熔滴的冷却速率逐渐降低，且<30 μm时冷却速度受粒径的影响较大，粒径继续增加时，熔滴冷却速率降低趋势明显变缓。7055铝合金雾化粉末颗粒的冷却速率大部分在104~105K/s区间内，少数粒径在10 μm左右的颗粒(所占质量分数小于1%)的冷却速率甚至达到106K/s，雾化粉末具有快速凝固特性。

4 结论

1) 本文作者设计的Laval喷嘴具有优良的低压雾化能力，其雾化效率提高主要是通过选用Laval型出气口结构提高喷嘴出口的气流速度实现的。对7055铝合金的雾化实验表明，在雾化压力0=0.4、0.6和0.8 MPa时雾化粉末的质量中径50分别为63.5，57.1和43.4 μm。

2)0=0.6 MPa时，7055铝合金雾化粉末的枝晶间距在0.5~2.5 μm之间，且枝晶间距()与粉末粒径()近似满足幂指数关系，其表达式为：= 0.19230.547。

3) 7055铝合金雾化粉末呈现快速凝固特性，大多数雾化液滴的冷却速率在104~105K/s之间，粒径在 10 μm左右的粉末的冷却速率甚至达到106K/s。

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(编辑 汤金芝)

Low-pressure argon atomization process of 7055Al alloy powders

SI Chao-run1, 2, ZHANG Xian-jie1, 2, WANG Jun-biao1, 2

(1. Shannxi Engineering Research Center for Digital Manufacturing Technology, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China; 2. School of Mechanical Engineering, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China)

In order to improve the energy transfer efficiency and manufacturability, a Laval-type atomizer was designed and atomization experiments were conducted to evaluate the atomization capability of the designed atomizer. The argon atomization results for 7055Al alloy show that when the atomization pressures0=0.4, 0.6 and 0.8 MPa, the corresponding mass median diameter50of atomized powders are 63.5, 57.1 and 43.4 μm, respectively. Comparing with conventional close coupled atomizer, the designed Laval-type atomizer can obtain supersonic gas flow at lower gas pressure, and has better low-pressure atomization capability. During the cooling progress of atomized droplets, plenty of fine dendritic crystals with the size ranging from 0.5 to 2.5 μm formed, and the measured dendrite arm spacingand powder sizehave the following relationship:=0.192 30.547. The calculated cooling rate of atomized droplets decreases as the diameter increases, and the cooling rate of atomized droplets can reach 104~105K/s.

Laval atomizer; 7055Al alloy; low-pressure gas atomization

TF123.2

A

1673-0224(2015)1-112-06

国家自然科学基金资助项目(51275420)

2014-06-30；

2014-07-22

王俊彪，教授，博士。电话：029-88493717；E-mail: wangjunb@nwpu.edu.cn