填料塔液泛的声发射测量

范小强，何乐路，黄正梁，叶向群，李勇，王靖岱，阳永荣（浙江大学化学工程与生物工程学院，化学工程联合国家重点实验室，浙江 杭州 310027）

填料塔液泛的声发射测量

范小强，何乐路，黄正梁，叶向群，李勇，王靖岱，阳永荣
（浙江大学化学工程与生物工程学院，化学工程联合国家重点实验室，浙江 杭州 310027）

摘要：利用声发射技术采集填料塔在不同操作状态下壁面处的声发射信号，结合标准差分析、频谱分析和小波分析研究填料塔在不同操作状态时的声发射信号特征，提出填料塔液泛气速的声发射测量判据。以空气-水体系为例考察不同液体流量下的液泛气速，发现声发射信号标准差对液泛气速的预测值与压降法的预测值接近。比较不同操作条件下的声发射信号的功率谱，发现填料塔发生液泛时功率密度最大的峰从50 kHz和60 kHz转移到在25 kHz附近；进一步将声发射信号在0～300 kHz频率范围内做7尺度小波分解，当气速到达液泛气速时特征信号频段G1(d4、d5)的声发射信号能量分率迅速增大。G1尺度声发射信号能量分率对液泛气速的预测值与压降法的预测值接近。声发射技术作为一种非侵入式的检测手段，能够实现液泛的实时监控，具有良好的应用前景。

关键词：声发射；塔器；填充床；流动；液泛；标准差；功率谱；小波分析

2015-05-06收到初稿，2015-06-16收到修改稿。

联系人：黄正梁。第一作者：范小强（1991—），男，博士研究生。

Received date: 2015-05-06.

引　言

填料塔是一种气液两相接触并进行传热、传质的塔设备，可用于吸收、精馏、萃取等分离过程[1]，在炼油、精细化工、食品、医药等行业应用广泛。液泛点是填料塔的重要设计参数之一。在靠近液泛点操作时，填料塔的传质效率较高。液泛出现时，填料塔的压降急剧上升，传质效率急剧下降，液泛严重时甚至导致装置停车。因此，液泛点的实时监测至关重要。液泛气速可以由Eckert等[1]和金祖源[2]提出的通用关联图估计，也可以通过关联式进行计算[3]。然而，由于填料种类繁多，利用关联图和关联式预测液泛气速的误差较大，而且使用范围有限。传统检测液泛的方法有视觉检测、持液量测量和压力变化监测等[4-6]。这些方法大多存在局限性。视觉检测认为填料床层顶部出现积液为液泛发生的标志，然而当观测到顶部出现积液时填料塔已经出现相当严重的损失，因此视觉检测具有滞后的缺陷；持液量测量需要填料塔停车，无法实时在线监测液泛；压力变化监测通过压力传感器实现，使用时需要防止液体侵入损害压力传感器。Hansuld等[7]介绍了一种低成本、非侵入式在线监测液泛现象的方法，将压电式麦克风贴在填料塔表面监测声波变化，采用标准差和信息熵方法对声波电压信号进行统计分析，发现声信号的信息熵与填料类型、气体流量和液体流量是相互独立的，因此提出将声信号的信息熵作为实时监测液泛的特征参数，规定声信号的信息熵低于9.1 bits时填料塔无液泛、在9.1～9.8 bits之间时填料塔处于过渡区、高于9.8 bits时填料塔发生液泛。杨捷[8]采用麦克风阵列测量了规整填料塔在正常状态和液泛状态下的声波数据，采用平面近场声全息（nearfield acoustic holography，NAH）方法重建180～200 Hz范围的声压图，然而该方法需要相对复杂的检测设备和较大的设备安装空间。Hansuld等[7]和杨捷[8]均采用麦克风作为声信号传感器，然而麦克风检测的是可听声范围，应用于工业装置时受环境噪声干扰较大。

声发射检测技术是近年来发展起来的一种新型检测手段，具有检测灵敏、实时在线和不侵入流场等优点[9]，目前已经广泛应用于搅拌床、流化床以及搅拌釜等多相流体系的监测[10-12]。直接与材料变形和断裂相关的弹性波源称为典型声发射源，流体泄漏、摩擦、撞击等与变形和断裂无直接关系的弹性波源称为二次声发射源[13]。在气液两相中，气泡的形成与聚并、液体与壁面的撞击等均会形成声发射信号，包含着丰富的气液两相运动信息。

本文拟采用声发射检测技术对填料塔液泛过程进行检测，借助标准差、功率谱分析和小波分析等方法研究不同气体流量和液体流量下声发射信号的标准差、功率谱以及不同尺度的声发射信号能量分率的变化规律，提出填料塔液泛气速的声发射检测判据，期望获得一种抗干扰能力强、可以实时监测填料塔液泛的方法。

1　实验装置与方法

图1　实验装置Fig.1　Schematic diagram of experimental apparatus1—fan；2—water rotameter；3—air rotameter；4—U type differential gauge；5—packed column；6—packing；7—liquid distributor；8—acoustic emission sensor；9—preamplifier；10—main amplifier；11—data acquisition device；12—computer

实验装置如图1所示，研究对象为填料塔，直径70 mm，总高1100 mm，填料层高度380 mm。填料为10 mm×9 mm×1 mm的陶瓷质拉西环，液体介质为水，气体介质为空气。声发射信号测量和采集系统为自行开发的UNILAB2003[14]，该系统由声发射探头、前置放大器、主放大器、采集卡和计算机组成。在填料塔同一方向自下而上共设置8个声发射信号采样点，其中第1个采样点距离填料层底部100 mm，采样点间隔50 mm。实验时，空气经鼓风机输送通过气体转子流量计从填料塔底部进入，再从填料塔顶部排出；水经过液体转子流量计从填料塔顶部经喷淋头分布到填料层，与空气逆流接触后从填料塔底部排出。

保持液体流量不变，改变空塔气速，当填料塔中压降达到稳定时采集声发射信号，同时记录填料塔压降。声发射信号的采样频率为600 kHz，采样时间为5 s。液体流量VL分别为30.0、40.0和50.0 L·h−1，空塔气速U为0.20～0.90 m·s−1。

2　数据处理方法

2.1标准差

标准差是一种反映数据分散程度的量化形式，可以用来衡量数据值偏离算术平均值的程度。标准差越小，数据值与平均值越接近，组内数据的差异性越小。

设声发射信号的时间序列为x(n)，信号的标准差STD采用式(1)计算。

2.2功率谱分析

将信号时域上的幅值、相位或能量做变换，并以频率为横坐标，进而分析其频域上的信息，称为频谱分析。通过频谱分析得到信号中各个频率成分的幅值分布和能量分布，研究信号的频率特征。针对离散信号，可采用离散傅里叶变换（discrete Fourier transform，DFT）进行分析处理，信号x(n) 的DFT表达式为

实验所得声发射信号均为随机信号，采用功率谱分析的统计方法研究声发射信号特征。对于随机平稳信号，功率谱可以通过两种方法定义：一种方法是将功率谱密度定义为自相关函数的傅里叶变换，即Wiener-Khintchine定理[15]；另一种方法是时域信号通过傅里叶变换后的模平方除以时间长度，即通过能量谱密度在时间上的平均得到功率谱。本文采用后一种方法分析声发射信号的功率谱，其表达式为

2.3小波分析

小波分析是一种对信号进行变时窗分析的方法，在时域和频域同时具有良好的局部分析特性，是处理瞬态、随机或非稳定信号的重要工具之一。小波变换采用Mallat快速算法，以多分辨率分析理论为基础，具有多分辨率和多尺度的特性。根据正交小波基函数与尺度函数构造低通滤波器和高通滤波器，可以分别求出信号的概貌信号Dj和细节信号Aj。低通滤波器和高通滤波器的响应函数分别为h(n) 和g(n)。

离散信号x(n)的分解算法表达式如下

小波分析的信号分解过程[16]如图2所示。

图2　基于小波分析的信号分解过程Fig.2　Signal decomposition procedure based on wavelet transform

3　结果与讨论

3.1声发射信号测量位置的选择

测量了填料塔正常操作到发生液泛时不同高度处的声发射信号，所得声发射信号标准差如图3所示。图3是液体流量分别为30.0、40.0和50.0 L·h−1时声发射信号标准差与空塔气速的双对数关系曲线。由图3可知，当空塔气速较小时随空塔气速增加声发射信号标准差基本不变，而当空塔气速增大到某一特定值时声发射信号标准差突然增大。此外，在100～400 mm 各个测量点所测声发射信号标准差的变化趋势大体一致，并且随测量点高度增加声发射信号标准差逐渐增大。由于填料塔中所用填料为乱堆填料，在填料塔不同高度的壁面附近填料与壁面的接触状况不同，气体与液体的相互作用情况存在差异，因此填料塔不同高度处采集的声发射信号存在一定的差异。填料塔底部的测量点所测得的声发射信号比较稳定，以下不做说明时声发射信号均在第一个测量点处测得。

图3　不同高度处的声发射信号标准差Fig.3　Standard deviation of AE signals detected at different heights

从正常操作到发生液泛，填料塔中气液两相的流动形式发生很大的转变。图4是液泛形成过程中气液两相流动状况。由图4(a)和图4(b)可知，液体流量为30 L·h−1，在空塔气速较小时，液体在填料表面形成液膜，为离散相，而气体以连续相的形式穿过填料间隙。在填料层顶部，液体与填料、填料塔壁面的碰撞和摩擦以及气体与液体、填料和填料塔壁面的相互作用均是声发射信号的来源，因此床层顶部采集到的声发射信号很复杂，并且信号强度变化幅度较大。在填料层底部，气体、液体与填料之间的相互作用以摩擦为主，声发射信号变化幅度较小。由于声发射信号在填料层中传递时信号的能量会不断耗散，填料层底部声发射信号受填料层顶部声发射信号影响较小。因此，与填料层顶部声发射信号相比，在远离填料层顶部区域声发射信号标准差小。由图4(c)和图4(d)可知，当空塔气速接近及超过液泛气速时，填料塔中液体由离散相逐渐转变为连续相，气体则以离散相的形式通过填料床层。在整个填料床层中，气体、液体与填料之间的相互作用复杂，并且更加剧烈。因此，在填料塔不同位置处声发射信号标准差均发生突变。

3.2压降法与声发射信号标准差法的比较

液体和气体的流量是影响填料塔流体力学性能的重要因素。气体流量保持不变时，随着液体流量的增加，填料表面液膜增大变厚，持液量增加，液体流量足够大时会发生液泛；同样，液体流量保持不变时，随着气体流量的增加，气体对液体的拖曳作用增大，导致填料表面的液膜增大变厚，填料塔持液量和压降变大[17]。图5为不同液体流量下填料塔压降和空塔气速的双对数曲线。图6为不同液体流量下声发射信号标准差与空塔气速的双对数曲线。由图5和图6可知，空塔气速相同时，液体流量越大，填料塔压降和声发射信号标准差越大；同样，液体流量不变时，空塔气速越大，填料塔压降和声发射信号标准差呈增大的趋势。根据曲线的斜率，可以将压降与空塔气速的双对数曲线、声发射标准差与空塔气速的双对数曲线分成3段，即正常操作、载液和液泛。

在正常操作区域，随着空塔气速增大，压降逐渐增加，而声发射信号标准差基本不变；在载液区域，随着空塔气速增大，压降上升的速度略有增加，而声发射信号标准差也有小幅增加；在液泛区域，随着空塔气速增大，压降和声发射信号标准差均迅速增大。出现这些差异是因为两种检测手段反映填料塔中流体的不同特征。当空塔气速在正常操作区域时，填料层内的持液量基本维持不变，导致压降增加的主要原因是气速增加引起摩擦损失增大；随着气速进一步增大，气体对液膜产生的阻滞作用不断增强，液膜厚度随之增加，导致填料塔内空隙减小，实际气速增大，因此压降以更快的速度增加；而发生液泛时，气体以鼓泡形式通过液膜，所以压降急剧增大。由此可知压降在一定程度上反映填料塔内持液量的变化规律[18]。而声发射信号则不然，声发射信号主要由气体、液体与填料塔壁面的摩擦与碰撞以及填料与壁面的碰撞产生。当空塔气速在正常操作区域时，填料层内的液体运动较为缓和且持液量基本维持不变，因此声发射信号标准差较小且不随气速增加而变化；随着气速进一步增加，气体对液膜产生阻滞作用，使得液体的湍动增强，导致声发射信号标准差增加；当液泛出现时，气体以鼓泡形式通过液膜，液体的湍动程度急剧增大，反映为声发射信号标准差直线上升。由此可知声发射信号标准差反映填料塔内液体运动的剧烈程度。

图4　液泛形成过程中填料塔顶部气液流动状况Fig.4　States of gas and liquid flow at top of packed column during flooding formation

图5　液体流量对填料塔压降的影响Fig.5　Effect of liquid flowrate on packed column pressure drop

液泛的产生取决于塔内持液量[19]。表观气速不变的条件下，填料塔中持液量越大，气体通过填料床层的实际气速越大，气液相互作用越强烈，填料床层更容易形成液泛。填料塔的持液量包括静态持液量和动态持液量，静态持液量与填料的材质和几何结构等因素相关，动态持液量与气液两相的流量密切相关。由图5和图6可知，液体流量越大，载点和液泛气速越小。这是因为，液体流量越大，填料表面覆盖的液膜越厚，气体流通截面积越小，局部气速越大，对液体的拖曳作用越强，进一步增加了填料表面覆盖的液膜厚度，最终导致填料塔的动态持液量增加，因而填料塔内局部区域更容易出现连续相的液体以及发生液泛。

图6　液体流量对声发射信号标准差的影响Fig.6　Effect of liquid flowrate on standard deviation of AE signals

3.3功率谱分析和小波分析

填料塔中气体、液体与填料之间存在复杂的相互作用，包括液体与填料及填料塔壁面的碰撞和摩擦、气体的破碎与气泡形成等。填料塔处于不同的操作条件下时，由于填料塔中流体状态和相互作用的改变，声发射信号呈现出不同的特征。声发射信号的特征与填料类型、气体流量、液体流量等因素有关。选取填料塔正常操作、载液和液泛3个区域的声发射信号，分析得到其功率谱图，如图7所示。由图7(a)可知，填料塔正常操作时，声发射信号频谱的能量集中在10～125 kHz，在50 kHz和60 kHz附近存在功率谱密度极大值。随着空塔气速的增大，填料塔开始发生载液，由图7(b)可以看出50 kHz和60 kHz附近仍然存在功率谱密度极大值，而在25 kHz附近的功率谱密度明显增大。这可能是因为填料塔载液时填料塔床层的局部区域内出现连续液体，这些液体在气体的作用下与壁面发生摩擦和碰撞作用。张擎等[20]研究了沸腾过程中声发射信号的变化规律，发现气泡存在时声发射信号的主频在16～35 kHz之间。而由图7(c)可以看出，填料塔发生液泛时声发射信号功率谱密度的最大值在25 kHz附近。可以推测在液泛发生时填料塔中液体为连续相，气体以气泡形式通过床层和液体时不断破碎和聚并，引起连续相液体的剧烈湍动，连续相液体与填料塔壁面不断撞击形成能量高而频率低的声发射信号。因此，随着气体流量的增大，声发射信号源由气体与液膜、填料及壁面相互作用为主转变为气泡、液相及壁面相互作用为主，导致声发射信号主频向低频方向转移。特别地，当液泛发生时，声发射信号的主频转移至25 kHz附近。

图7　不同气体流量时的声发射信号功率谱Fig.7　Power spectrum density of AE signals with different gas flowrates

对声发射信号做7尺度小波分解，考察各尺度信号的能量分率与气体流量和液体流量的关系。表1为声发射信号进行小波变换时各尺度信号所对应的频率范围。

表1　声发射信号7尺度小波分解各尺度所在频率范围Table 1　Frequency ranges of AE signals by 7 scales wavelet transform

图8为声发射信号的小波各尺度能量分率与空塔气速的关系。由图8可知，声发射信号的能量集中在d1～d5尺度，而d6、d7和a7尺度的信号能量分率较小。以液体流量VL=40.0 L·h−1为例，分析各尺度声信号的能量分率与空塔气速的关系。如图8(b)所示，当填料塔中气体的空塔气速U<0.65 m·s−1时，随着空塔气速的增加，声发射信号各尺度的能量分率变化不大；当空塔气速U>0.65 m·s−1时，随着空塔气速的增加，d1、d2尺度的信号能量分率先增加后迅速减小，d3尺度的信号能量分率呈波动减小的趋势，d4、d5尺度的信号能量分率呈波动增大的趋势。在填料塔出现载液后，各个尺度声发射信号的能量分率发生波动，可能原因是载液到液泛的过程中气液两相的流动形式及其在填料床层中的分布状况不稳定，导致声发射信号的组成和强度发生多次变化。当填料塔发生液泛时，d3、d4、d5均有显著变化，d3尺度声发射信号能量分率下降，而d4尺度声发射信号能量分率大幅增加，约是液泛前声发射信号能量分率的3倍，d5尺度声发射信号能量分率约是液泛前的2倍。结合图7可知，d4和d5尺度频率范围包含液泛时功率谱密度最大的峰，因此认为d4和d5尺度声发射信号主要由连续相液体在气体的作用下与填料塔壁面撞击产生。

图8　不同尺度声发射信号的能量分率Fig.8　Energy fraction of different scale acoustic emission signals

与压降法类似，基于图8，可以用图解法确定填料塔液泛时的空塔气速。结合声发射信号功率谱密度的变化规律，定义d4和d5为G1尺度。以G1尺度声发射信号能量分率作为判断液泛气速的特征变量，G1尺度声发射信号能量分率显著变大时对应的空塔气速即为液泛气速。图9为G1尺度声发射信号能量分率与空塔气速的关系。由图9可知，当空塔气速较小时，不同液体流量下G1尺度声发射信号能量分率基本不变；当空塔气速进入载液区时，不同液体流量下G1尺度声发射信号能量分率发生小幅度的波动；当空塔气速大于液泛气速时，G1尺度声发射信号能量分率急剧增大。此外，不同液体流量下液泛点对应的G1尺度声发射信号能量分率基本相同，说明G1尺度能量分率与液体流量是相对独立的。基于以上研究结果，本工作进一步提出了液泛气速的定量判据：在本研究实验条件下，G1尺度声发射信号能量分率达到22.5%时对应的空塔气速即为液泛气速。

图9　液体流量对G1尺度声发射信号能量分率的影响Fig.9　Effect of liquid flowrate on G1scale energy fraction of AE signals

3.4液泛气速测定方法的比较

填料塔床层压降反映了填料塔内持液量的变化，是表征填料塔中气体、液体与填料相互作用整体行为的变量；声发射信号标准差反映了填料塔局部区域内气体和液体的湍动强度；G1尺度声发射信号能量分率反映了特定尺度的气体与液体耦合作用强度，代表了填料塔中在气体作用下局部连续相液体与填料塔壁面的撞击行为。表2为3种方法获得的液泛气速的比较。

表2　不同方法获得的液泛气速的比较Table 2　Comparison of flooding gas velocity obtained by pressure drop and AE detection

在相同实验条件下，声发射法和压降法对液泛气速的预测值非常接近，说明声发射信号标准差和特征尺度能量分率均可以准确预测液泛气速。填料床层的压降和填料塔内气液两相的湍动程度均与填料床层的持液量密切相关。尤其在空塔气速达到液泛气速时，填料塔中持液量急剧增加，填料床层的压降迅速增大，此时填料塔中流体流动情况发生剧烈变化，表现为声发射信号的标准差和G1尺度能量分率的迅速增大，因而声发射法和压降法对液泛气速的预测值相近。另外，与标准差法相比，G1尺度能量分率与液体流量是相对独立的，具有更强的通用性。

4　结　论

（1）基于声发射技术，结合声信号标准差、功率谱和小波分析，研究了填料塔中液泛形成过程中声信号标准差、功率谱密度和能量分率的变化规律。当填料塔中发生液泛时，声发射信号的标准差及7尺度小波分解所得G1尺度能量分率急剧增大，声发射信号功率谱的主频从50 kHz和60 kHz转移到25 kHz附近。

（2）提出了填料塔液泛气速的声发射测量判据，G1尺度声发射信号能量分率显著变大时对应的空塔气速即为液泛气速，采用该判据对液泛气速进行预测，预测结果与压降法非常接近。与标准差相比，G1尺度能量分率与液体流量是相对独立的，具有更强的通用性。研究结果表明，声发射技术能够用于液泛的测量和实时监测，具有良好的应用前景。

符号说明

Aj——细节信号

Dj——概貌信号

f——声发射信号频率，kHz

N——样本长度

P——功率谱密度，V2·kHz−1

STD——标准差，V

U——表观气速，m·s−1

VL——液体流量，L·h−1

x(n)——声发射信号幅值，V

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DOI：10.11949/j.issn.0438-1157.20150567

中图分类号：TQ 021.9

文献标志码：A

文章编号：0438—1157（2016）02—0476—09

基金项目：国家自然科学基金项目（21406194）；博士后基金项目（528000-X91401）；高等学校博士学科点专项科研基金项目（20130101110063）；浙江省杰出青年科学基金项目（R14B060003）。

Corresponding author:HUANG Zhengliang, huangzhengl@ zju. edu. cn supported by the National Natural Science Foundation of China (21406194), the China Postdoctoral Science Foundation (528000-X91401), the Specialized Research Fund for the Doctoral Program of Higher Education of China (20130101110063) and the Zhejiang Provincial Natural Science Foundation of China (R14B060003).

Measurement of flooding gas velocity in packed column by acoustic emission technique

FAN Xiaoqiang, HE Lelu, HUANG Zhengliang, YE Xiangqun, LI Yong, WANG Jingdai, YANG Yongrong
(State Key Laboratory of Chemical Engineering, College of Chemical and Biochemical Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, Zhejiang, China)

Abstract:The acoustic emission (AE) signal characteristics under different operation conditions of packed column were investigated by analyzing standard deviation (STD), power spectrum density (PSD) and multi-scale wavelet transform of acoustic emission signals. Criterions to determine the flooding gas velocity were proposed. The influence of liquid flowrate was investigated by air-water experiments. It was found that the prediction of the flooding gas velocity by AE signal STD was close to that by pressure drop. The power spectrum density of acoustic emission signals under different operation conditions showed that the maximal PSD peak transferred from around 50 kHz and 60 kHz to around 25 kHz when the packed column flooding. 7 scales wavelet transform was used to investigate the acoustic emission signals. Energy fraction of G1(d4,d5) scale had a sharp rise as the gas velocity came to flooding gas velocity. The prediction of flooding gas velocity by G1scale energy fraction was close to that by pressure drop. As a non-invasive method, acoustic emission detection can monitor flooding accurately and have a good application prospect.

Key words:acoustic emission; column; packed bed; flow; flooding; standard deviation; power spectrum; wavelet analysis