硫铵生产工艺技术改进

摘要：南昌方大特钢焦化厂硫铵工序采用的喷淋式饱和器投产初期出现现场工艺管线腐蚀严重、器后含氨不达标、回收率低等问题。文章对喷淋式饱和器硫铵工序生产工艺中存在的问题进行了分析，采取相应的改进措施后，效果良好，达到了预期的目的，满足了工艺生产的要求，硫铵回收率可达1.09左右。

关键词：喷淋式饱和器；硫酸铵；生产工艺；硫铵产量；煤气运行 文献标识码：A

中图分类号：TQ113 文章编号：1009-2374（2016）29-0039-03 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2016.29.016

南昌方大特钢焦化厂硫铵工序采用的是喷淋式饱和器，设计处理能力为50000m3/h，投产初期出现现场工艺管线腐蚀严重、器后含氨不达标、回收率低等问题。由于器前器后煤气阀门关不严，致使造成处理管线泄漏点时，被迫停煤气鼓风机的情形。通过对硫铵生产工艺的改造，完善工艺生产管线，改进工艺生产参数，提高离心机的作业率等措施，降低了器后含氨量，提高了硫铵的产量，解决了制约影响煤气安全生产运行的瓶颈。

1 工艺简介

喷淋式饱和器法生产硫酸铵工艺，其主体设备为喷淋式饱和器。煤气预热后，进入喷淋式饱和器的上段，分成两股沿饱和器水平方向入环形室做环形流动，每股煤气均匀经过数个含酸母液循环吸收喷洒，然后两股煤气汇成一股进入饱和器的后室，用来自小母液泵的母液进行二次喷洒吸收，以进一步吸收和除去煤气中的氨。煤气再以切线方向进入饱和器内的旋风除酸器，除去煤气中夹带的酸雾液滴，再由旋风除酸器的中心出口管离开饱和器，为进一步降低煤气中酸雾酸滴的含量，在饱和器的出口增设有捕雾器再次捕集煤气中的微量酸雾，而后到终冷洗苯工段。

饱和器的上段与下段之间以降液管联通。喷洒吸收氨后的母液从降液管流到结晶室的底部，在此晶核通过母液向上运动，不断地搅拌母液，使硫铵晶核不断长大，大小晶体之间颗粒分级。然后由结晶泵将底部的硫酸铵晶液送至结晶槽。同时为防止底部硫酸铵晶体过大引起积块现象，将部分大母液循环泵打出的液体进行反冲。饱和器结晶室内含有小颗粒的母液上升至结晶室的上部，大母液循环泵从结晶室的上部将母液抽出，大部分送往饱和器上段两组喷淋箱内进行循环喷洒，使母液在上下段之间不断循环。饱和器的上段设有满流槽，以保持液面并密封住煤气。满流口溢出的母液流入满流槽内液封槽，再溢流到满流槽内，然后用小母液泵送至饱和器的后室进行喷洒。冲洗和加酸时，母液经满流槽流至母液储槽，再用小母液泵送至饱和器内。另外，母液储槽还起到饱和器检修时储存母液的作用。结晶槽內的浆液集聚到一定程度后排入离心机，经分离的硫酸铵晶体由螺旋式输送机送至振动式流化床干燥机，并用被热风器加热的空气干燥，进入硫酸铵料斗，然后称量、装袋入库。

2 存在的问题

2.1 现场工艺管线腐蚀严重

由于硫铵所有生产的工艺管线均为稀酸性质的硫铵母液，其对普通金属材料的腐蚀极为严重，所以设计施工时均采用的是不锈钢材质，但在我厂硫铵投产初期部分工艺管线仍腐蚀得比较严重，尤其是小母液泵的进出口管线、结晶泵的进出口管线等腐蚀比较严重。现场跑冒滴漏比较严重，酸耗持续偏高。

2.2 器后含氨过高

器后含氨量作为衡量硫铵工序生产的一项重要中控指标，其含量过高不仅影响到煤气的质量，加速下道粗苯工序设备腐蚀，同时也影响到硫铵的产量及回收率的高低，我厂硫铵工序器后含氨投产后长期维持在0.2～0.3g/m3，高时达0.5g/m3，未达到小于0.05g/m3的中控指标要求。

2.3 离心机开工不足，硫铵出料时发生飞料

离心机排液管与结晶槽母液回流管连接位置处于同一高度，结晶槽回流液倒流到离心机排液管内，排液管长期积存硫铵母液，管壁吸附有大量的结晶，造成离心机排液管堵塞。硫铵出料时，离心机滤出的分离液无法排出，造成离心机生产开工不足，出料过慢，严重影响到硫铵的正常出料。

3 问题分析及解决措施

用饱和器法生产硫铵，主要是控制好饱和器母液的温度、酸度、密度、杂质、结晶的提取、煤气预热器的温度、晶体的分离及硫铵干燥的操作。

饱和器的温度制度是依据饱和器的水平衡而制定的。母液温度过高或过低都不利于硫铵晶体的成长，因此饱和器应在保证母液不被稀释的条件下，采用较低的适宜温度操作，并使其保持稳定。

母液酸度对硫酸铵结晶影响较大。一般情况下，当母液酸度维持在4%～6%是比较合适的。为了创造结晶长大的条件，还必须使母液酸度保持在比较稳定的范围内。

离心机的分离效果对硫酸铵的游离酸含量和水分含量影响很大，这就要求离心机的料浆流量和料浆的结晶浓度保持稳定，否则离心机转鼓内料层厚度很难均匀，影响分离效果。

3.1 喷淋式饱和器吸收氨的工艺分析及措施

喷淋式饱和器由本体、外套筒和内套筒组成，材质采用316L不锈钢。外套筒与内套筒之间煤气通过时形成旋风式分离器，以除去煤气流出饱和器时夹带的酸性水雾，起到除酸的作用。在煤气入口和煤气出口分隔成两个弧形分配箱，在箱内配置有喷嘴，方向朝向煤气，以形成良好的气液接触面。饱和器下段上部的母液经母液循环泵加压后循环在环形室喷洒，吸收煤气中的氨后由中心下降管至饱和器下段的底部，硫铵晶核在向上运动过程中不断长大，并使颗粒分级，然后由结晶泵将其底部的浆液送至结晶槽。

由于煤气输送的波动和母液温度不断变化及母液输送过程中产生的冲击震动现象，导致固定母液喷洒管螺丝、螺母松动。造成大量母液泄漏，未直接经过喷头形成良好的喷洒效果，会造成母液在饱和器内不能正常喷洒，饱和器后煤气含氨超标。对此，规范饱和器的操作制度，定期倒换饱和器，定期检查喷头松动情况。在饱和器正常使用的过程中，发现母液循环泵电机电流增大，必须查明原因及时采取措施，必要时倒换饱和器进行检查。

3.2 工艺管道因素分析及措施

生产初期现场工艺管线腐蚀比较严重，尤其母液管道腐蚀泄漏，现场生产环境恶劣，采取不断进行补焊的措施不能解决根本性的问题，为此在借鉴其他兄弟单位经验的情况下，对易腐蚀的工艺管线进行全部更换，采用耐腐蚀较强的PSSCP复合材料管。该材料耐腐蚀能力强，同时能耐80℃的液体温度，基本上满足硫铵工艺生产条件。针对满流管在饱和器生产中存在的泄漏问题，在总结使用PSSCP复合材料管的基础上，大胆使用由PSSCP复合材料管制作的满流管，也达到了预期效果。通过以上改造措施，硫铵现场跑冒滴漏现象基本上得到了根除，解除了我厂煤气系统安全的瓶颈。同时降低了酸耗，见表1：

3.3 离心机生产因素分析及措施

结晶槽内的浆液液位到一定程度后，排放到离心机，经分离后的硫铵晶体送入干燥系统。离心机开工初期，离心机生产能力偏低，每班开机时间在5～8小时，几乎处于全开工状态，现场分析主要原因为离心机下料过快后有“飞液”现象，分离的母液回流不畅，为此将原有离心机母液出口管重新更换出口位置。将离心机排液管提高，直接与结晶槽母液回流主管对接，并保留一定倾角。改造后离心机排液管畅通，离心机未发生漏液。同时对离心机主油泵压力不够，筛网间隙过小，不能使硫氨结晶生产与水分快速分离，导致筛网存水，影响硫氨结晶生产的连续性等设备问题进行整改，离心机的生产能力得到了明顯提高，每小时能生产7吨左右，满足了硫铵生产的需要。

3.4 工艺参数审定及调整

造成饱和器后煤气含氨高的原因主要包括：母液液位过低，母液喷洒不均匀；母液酸度过低；搅拌不均匀造成酸度不均匀，影响氨的吸收；饱和器内部堵塞，阻力上升；母液密度小，煤气通过液面速度过快，接触时间段等原因。在实际中，由于受饱和器煤气预热器出口的影响，煤气预热后温度达不到工艺要求的60℃～70℃，影响母液对煤气中氨气的吸收效果，这种现象在冬季饱和器操作时更为明显，为此我们对煤气预热出口管进行改造，煤气预热器蒸汽出口管由DN25改为DN50，从而保证母液的温度控制在50℃～55℃之间。

母液酸度过高不能保持有利于硫铵晶体成长所必须的过饱和度，同时母液黏度增大，增加了硫酸分子扩散阻力，阻碍了晶体正常成长，但母液的酸度不宜过低，否则容易造成母液变色，为此我们将母液的酸度由原来的3%～4%调整为4%～6%。从生产的实践表明，其不仅保证了母液颜色的长期稳定，同时也使得器后含氨得到了有效的控制。通过以上工艺参数的调整，器后含氨及硫铵回收率都得到了明显改善，见表2。

4 结语

（1）在硫铵生产工艺中采用PSSCP复合材料管是可行的，只要施工焊接得当，其较高的耐腐蚀性能可以满足硫铵工艺生产的需要，同时也降低了硫铵生产维护成本；（2）改造后硫铵离心机生产运行十分顺畅，能及时提料降低硫铵饱和器阻力，延长了饱和器的使用周期；（3）改进工艺生产参数后，母液变色的情况基本上得以杜绝，器后含氨达到了中控指标的要求。

作者简介：刘衍棋（1975-），男，江西吉安人，南昌方大特钢焦化厂工程师，研究方向：化工工艺。

（责任编辑：蒋建华）