蛭石复合添加剂对准东煤灰特性影响

高姗姗，金晶，刘敦禹，王永贞，姚宇翔，寇学森

（上海理工大学能源与动力工程学院，上海 200093）

蛭石复合添加剂对准东煤灰特性影响

高姗姗，金晶，刘敦禹，王永贞，姚宇翔，寇学森

（上海理工大学能源与动力工程学院，上海 200093）

采用高温热台显微镜和X射线衍射分析（XRD）相结合的方法，研究了蛭石复合添加剂对准东煤灰膨胀特性以及准东煤灰内矿物组分随温度的演变规律，分析了蛭石复合添加剂对准东煤结渣特性的影响。结果表明，蛭石复合添加剂可改变准东煤灰的膨胀率，使得灰渣变得疏松多孔且质地较脆，极易自然脱落或通过吹灰方式除去，蛭石复合添加剂添加量越大，煤灰膨胀率越高；蛭石复合添加剂对准东煤灰软化温度的影响较小，添加量小于5%时软化温度基本不变，继续增加添加量后煤灰软化温度将明显降低，建议采用5%的添加量；高温下准东煤灰中主要以钙铝黄长石、镁黄长石和黄长石为主，随着加热时间增加钙铝黄长石及镁黄长石向灰熔点较高的黄长石转化，而加入蛭石复合添加剂后高温下部分钙铝黄长石及镁黄长石会向灰熔点相对较低的透辉石转变。

准东煤；蛭石复合添加剂；灰成分；熔融特性；膨胀特性

新疆准东煤田是我国最大的整装煤田，预测总量达2.19万亿吨，占中国预测煤炭资源总量的40%，位居各省首位[1]。新疆地区如此大的煤炭储量无疑将很大程度上解决我国能源紧缺的状况。准东煤田为海洋性沉积型煤田，煤的原生矿物中含有大量Na、Ca，其含量远高于现有已知动力用煤中相应元素的含量[2]。高钠高钙含量造成了准东煤的高结焦性、严重沾污性[3]，极大限制其在电站锅炉中的大规模应用。在准东煤中掺烧添加剂是缓解准东煤结渣积灰问题行之有效的方法。目前，研究较多的是硅铝型添加剂。沈铭科等[4]选择常见的黏土矿物高岭土作为准东煤添加剂掺烧，研究结果表明，固钠率随高岭土掺混比例增加逐渐增大；煤灰熔点随掺混比例增加先减小后增加。王学斌等[5]研究了SiO2添加物对准东煤中碱金属赋存形态及迁移特性的影响，发现准东煤中的Na释放率随着SiO2掺混比例的提高显著降低，SiO2可以抑制碱金属蒸气的释放，从而缓解受热面结焦。YAO等[6]发现蛭石复合添加剂是一种抗结渣性能优良的添加剂。该研究表明蛭石复合添加剂不但具有一定的固钠作用，而且蛭石复合添加剂的加入使灰渣疏松多孔，易于清除。耿曼等[7]发现蛭石复合添加剂具有较强的吸附气体的能力，且热稳定性好可缓解固硫剂的烧结，因此可以提高固硫率。

本文作者课题组在一维炉上的实验表明，蛭石复合添加剂具有较好的抗结渣效果[6]，但对其抗结渣机理尚未深入揭示。本文拟采用高温热台显微镜从准东煤、蛭石复合添加剂及其混合物的膨胀特性角度进行实验研究；并采用X射线衍射分析仪对矿物的演变机制进行分析，以期进一步探究蛭石复合添加剂的抗结渣机理，为实际应用提供理论依据。

1 实验部分

1.1 煤质分析及试样制备

实验选取典型的新疆沙尔湖高钠煤，实验样品成分分析见表1、表2。由表1、表2可知，该煤种钠和钙含量较高，硅铝含量相对较少，低灰低硫，具有准东地区煤种的普遍特性。煤的灰成分是影响其熔融和结渣特性的一个关键指标，准东煤结渣严重的一个重要原因就是煤中钠元素含量较高。过高的灰化温度会使得煤灰中的金属钠大量挥发出去，影响后续添加剂对准东煤灰熔融特性的研究，因而本实验采用550℃低温制灰，制灰步骤如下：从常温开始经60min 升温至250℃后停留60min，然后再经100min升温至550℃，保温360min。本文作者课题组在一维炉上的实验表明，结渣片上黏附最多的是100μm尺寸的蛭石复合添加剂，因而本实验选用添加140～160目主要成分为蛭石（产自新疆）的复合添加剂。以煤基为基准，蛭石复合添加剂的添加比例为3%、5%、10%和15%。掺混方法为先将原煤灰放入玛瑙研磨器中研磨，直至没有颗粒质感为止，再将一定比例的蛭石复合添加剂添入，轻轻研磨10min，使得煤灰与蛭石复合添加剂充分混合。

1.2 实验仪器及实验方法

实验采用岛津国际贸易公司生产的XRD-6100型X射线衍射仪对燃烧产物进行物相分析。2θ角的范围10°～80°，X射线管阳极为铜靶。实验采用Misura 3 HSML高温热显微镜来测试灰的膨胀特性和特征温度。将灰样放入小型制样器中压成3mm×3mm的灰柱，实验气氛为空气，以8℃/min的速率从室温开始加热，直至灰柱完全熔融，温度每升高一度采集一张灰柱图像。

2 结果与讨论

2.1 蛭石复合添加剂膨胀特性分析

蛭石复合添加剂是一种复杂的含水镁硅铝酸盐的矿物，它的一个特殊热性质就是能够受热膨胀，在加热时,晶片边缘与晶层中间的水分蒸发速度不一致，在水蒸气压力的作用下蛭石复合添加剂内部的封闭空间形成多孔膨胀结构，晶片在垂直解理方向剥裂，质地较脆，易清除。图1为高温热显微镜测得的大于200目添加剂柱随温度升高面积变化百分比图。由图1可知，蛭石复合添加剂的最佳膨胀温度在850℃左右，1130℃之前添加剂具有很好的膨胀性，之后随着温度升高添加剂柱面积基本不再发生变化，1250℃后添加剂柱发生收缩，进入烧结熔融阶段。综上可知，蛭石复合添加剂具有较好的热稳定性和膨胀性，是一种很有应用前景的可改善煤灰梳密度的添加剂。

表1 沙尔湖煤的工业分析及元素分析（质量分数）

表2 沙尔湖煤的灰成分及蛭石复合添加剂的成分分析（质量分数）

图1 高温热显微镜下＞200目蛭石复合添加剂的柱面积变化百分比图

2.2 蛭石复合添加剂对准东煤灰膨胀特性的影响

高温热显微镜可直观准确地观察与记录灰柱在加热过程中的形态变化。图2为添加不同比例蛭石复合添加剂后灰柱高度变化及高度收缩率曲线图。由图2可知，随着温度升高，添加不同比例蛭石复合添加剂后灰柱都经历了未受温度影响阶段、烧结阶段、膨胀阶段以及加速熔融阶段这4个特殊区域，而原煤灰样未经历膨胀阶段。这里所说的未受温度影响指的是化学方面的特性，即灰柱内部没有产生熔融的物质。从图2可以看出，1130℃之前，随着蛭石添加比例的增加，灰柱膨胀性越好，灰质越松散，易于清除。图3为添加不同比例蛭石复合添加剂后灰柱的外观特征图。从图3也可以看出，1150℃之前各灰柱均没有黏结在陶瓷片上。当温度达到1130℃左右时，不同添加量灰柱的膨胀率基本相同，继续增加蛭石复合添加剂添加比例已不能明显提高煤灰膨胀率，但是灰柱的体积还是较原煤灰的大，1200℃时原煤灰柱和加入不同比例蛭石复合添加剂后的灰柱高度基本一致，之后随着温度继续升高，加入蛭石复合添加剂后的灰柱高度要小于原煤灰柱，说明温度超过1200℃后蛭石复合添加剂改变煤灰物理疏密性方面将不具优势。

图2 550℃灰添加不同比例蛭石复合添加剂后灰柱高度变化及高度收缩率曲线

图3 添加不同比例添加剂后灰柱的外观特征图

由图2可知，由于添加剂特殊的物理膨胀性，混合灰柱在400℃左右就开始发生膨胀，最佳膨胀温度发生在750℃左右，要比纯添加剂的最佳膨胀温度低近100℃左右，这可能是因为煤灰内复杂的矿物成分影响了其物理膨胀特性。未受温度变化影响阶段范围内灰柱内颗粒处于离散化状态，相邻颗粒之间未发生黏结，从图3(a)可看出，750℃时加入蛭石复合添加剂后的灰柱变得疏松多孔且质地较脆，在重力作用或受到轻微震动时即可发生脱落，极易清除。在最佳膨胀温度之后继续升高温度灰柱高度开始略有下降，约900℃左右灰柱高度不再发生变化直至进入烧结阶段。烧结指的是在过量表面能的作用下，相邻的粉状颗粒之间发生黏结过程[8]，这是一个自发且不可逆的过程，在系统表面自由能的驱动下，原来高能量的固气界面逐步消除形成新的低能量的固固界面[9-10]，在此过程中空洞变得圆滑并收缩因而使得灰柱变得致密化，灰柱高度持续下降。与添加剂添加量为3%、5%和10%的灰柱不同，添加15%蛭石复合添加剂的灰柱在烧结阶段之后又发生了膨胀，进入膨胀阶段，煤灰内颗粒及颗粒之间气体的热膨胀都会使得灰柱高度增加[11-12]，处于膨胀阶段的煤灰内部含有大量的孔洞，大量孔隙的存在使得煤灰的强度降低，易于通过吹灰器除掉[13-14]。

图4中对比了测试反应终止时（灰柱达到流动温度后继续程控升温10℃后停止测试）各混合灰柱的高度，由此可看出灰柱的相对黏度大小，高度越大，黏度相对越大。从图4可以看出，随着蛭石复合添加剂添加量增加，混合灰柱高度先缓慢增加后快速增加，添加量为5%和10%时灰柱高度基本一致，分别为28.20%和28.75%，当添加剂添加量增大到15%时灰柱高度骤增至44.40%。蛭石复合添加剂添加量越大，灰柱高度越大说明内部空隙越多。

图4 测试结束时混合灰柱高度对比图

煤灰软化温度Ts作为判断煤灰结渣判别的重要指标，其准确性高达80%[15]。本实验所用的Misura 3 HSML热台显微镜可自动检测样品的特征温度，由于蛭石复合添加剂的膨胀等特性，使得ISO 540标准中变形温度和半球温度的评判标准不适应于本实验灰柱。根据ISO 540标准，掺混不同比例蛭石后准东煤灰软化温度和流动温度见表3，由表3可知，当蛭石复合添加剂添加量小于5%时，准东煤灰软化温度基本未变，当添加量继续增加时，软化温度有所下降。与软化温度相比，蛭石添加量对流动温度的影响相对较大，随着蛭石添加量的增加煤灰软化温度先降低后升高，蛭石添加量为10%时流动温度最低，与原煤灰相比降低了95℃。

表3 掺混不同比例蛭石后准东煤灰软化温度的软化温度

综合考虑不同蛭石复合添加剂下各工况的黏度和软化温度，建议采用5%的添加量。

2.3 蛭石复合添加剂对煤灰物相组分的影响

为确定灰样在不同温度下的矿物组分变化，采用XRD对550℃、650℃、750℃、850℃、950℃、1050℃、1150℃和1250℃下的灰样进行组分分析，准东纯煤灰实验中的蛭石复合添加剂不同掺烧比例下灰成分XRD图谱如图5所示。对于同一种矿物质而言，其衍射峰的强度与该矿物质的量成正比，通过对比衍射峰的相对强度即可知道煤灰中各物质量的相对变化情况。

图5 不同温度下准东煤纯灰样XRD图谱

对比各温度下煤灰矿物成分可以总结出含钠矿物和含钙矿物的演变过程。由图5可知，低温灰中含钠矿物主要是NaCl，说明煤中无机钠主要以NaCl形式析出。碱金属氧化物和其他氧化物形成低温共熔物的温度基本都在800℃以上，低于此温度时认为煤种矿物之间几乎没有发生生成复杂化合物的反应[16-17]，而750℃时NaCl的衍射峰明显下降，说明此温度下NaCl大量挥发，950℃时已检测不到NaCl衍射峰。贾明生等[18]研究表明，从800℃开始，煤中Na、K与其他物质反应生成低熔点碱金属硅铝酸盐，此时煤中的钠除了以NaCl形式挥发出去，还有部分钠转移到了钠长石NaAlSi3O8和(Ca,Na,K,Mg)(Si,Al)6O12中，1150℃时已经开始熔融，1250℃已检测不到其衍射峰。650℃时CaCO3开始分解[19]，发生了如下反应：CaCO3—→CaO+CO2(g)。随着温度升高，750℃时灰样中的CaO与Al2O3反应生成七铝酸十二钙Ca12Al14O33，七铝酸十二钙在高温下性质不稳定，950℃时七铝酸十二钙Ca12Al14O33开始分解，产生的CaO和Al2O3与灰中的SiO2反应生成大量的钙铝黄长石Ca2Al2SiO7，1050℃时硬石膏CaSO4发生分解[20]，大量的CaO与灰中的SiO2以及游离态的MgO发生反应生成大量的镁黄长石Ca2MgSi2O7，但是高温下钙铝黄长石和镁黄长石共存时两者都变得不稳定，相互反应生成黄长石Ca4Al2MgSi3O14，黄长石生成速率要小于镁黄长石。然后随着温度升高钙铝黄长石和镁黄长石的衍射峰高度逐渐降低，而黄长石的含量则逐渐增加。

由图6(a)可知，650℃时添加3%蛭石复合添加剂灰灰样的主要成分是NaCl、SiO2和蛭石复合添加剂。随着温度升高，添加不同比例蛭石复合添加剂后的灰样内部矿物质之间开始发生反应，950℃之前灰内矿物物相变化和纯煤灰基本相同，950℃灰中添加剂衍射峰强度迅速降低，至1050℃完全消失，这是因为950℃时添加剂开始逐步分解生成MgO，MgO与灰中的SiO2反应生成蛇纹石3MgO·2SiO2·2H2O，灰中的Na除了生成霞石(K,Na)AlSiO4外，还部分转移到添加剂中，生成韭闪石NaCa2Mg4Al(Si6Al2)O22(OH)2，1150℃时含钠矿物衍射峰强度略有降低，开始发生熔融变化。YAO等[6]发现添加剂具有一定的固钠效果，但含钠矿物的熔点一般较低，1250℃时霞石与韭闪石完全熔融，因而添加蛭石复合添加剂后煤灰熔点会有所。煤灰中蛇纹石3MgO·2SiO2·2H2O性质较不稳定，1050℃时硬石膏CaSO4发生分解，大量的CaO与灰中的SiO2以及游离态的MgO发生反应生成大量的镁黄长石Ca2MgSi2O7，钙铝黄长石和镁黄长石相互反应生成少量的黄长石Ca4Al2MgSi3O14，1150℃时钙铝黄长石Ca2Al2SiO7和镁黄长石Ca2MgSi2O7的衍射强度达到最大，后随着温度升高，因灰中含有大量游离态的MgO，钙铝黄长石Ca2Al2SiO7和镁黄长石Ca2MgSi2O7没有继续向高熔点的黄长石Ca4Al2MgSi3O14而是反应生成了灰熔点较低的透辉石CaMgSi2O6，推测发生了如式(1)～式(4)的反应。

1250℃时，灰中透辉石CaMgSi2O6为主要矿物质并含有少量的黄长石Ca4Al2MgSi3O14，因加热时间不够长，煤灰中还存在少量的钙铝黄长石Ca2Al2SiO7、镁黄长石Ca2MgSi2O7Ca4，若延长加热时间钙铝黄长石和镁黄长石将全部转化为透辉石。

对比图6(a)和图6(b)的XRD衍射图谱可知，添加3%添加剂灰样和5%添加剂灰样的XRD图谱基本一致，但是图2中可以看出，两者的流动温度却存在较大差异，这可能是是灰中含钠矿物含量的差异引起的，即添加剂添加量越大固钠效果越好[6]。

对比图6(a)和图6(c)可知，在850℃时添加量3%的添加剂灰样在此温度下NaCl还是主要物质，添加剂添加量为10%的灰样已经基本检测不到NaCl的衍射峰，这可能是因为灰中的蛭石复合添加剂吸附了NaCl颗粒[21]，950℃时也未检测到矿物质七铝酸十二钙Ca12Al14O33和CaSO4的衍射峰，说明添加剂也促进了Ca12Al14O33和CaSO4的分解，Ca12Al14O33和CaSO4分解出的Al2O3和CaO与灰中的SiO2和添加剂分解出的MgO反应生成大量的钙铝黄长石Ca2Al2SiO7和镁黄长石Ca2MgSi2O7。1050℃时，灰中已经没有多余的CaO，蛇纹石3MgO·2SiO2·2H2O分解出的MgO和SiO2生成Mg2SiO4，因而灰中未生成黄长石Ca4Al2MgSi3O14。对比图7(c) 1050℃和1150℃的XRD图谱，除了含钠矿物衍射峰强度略有降低外，其他二者基本一致，说明此温度下含钠矿物已开始熔融，其他物质未发生明显的化学反应，灰中矿物质主要为钙铝黄长石Ca2Al2SiO7、镁黄长石Ca2MgSi2O7Ca4和Mg2SiO4以及少量的蛇纹石3MgO·2SiO2·2H2O和韭闪失NaCa2Mg4Al(Si6Al2)O22(OH)2。随着温度进一步升高，蛇纹石和部分Mg2SiO4分解出大量的MgO，促进了钙铝黄长石和镁黄长石向透辉石CaMgSi2O6转化，1250℃时灰中主要矿物质只有透辉石CaMgSi2O6，此外还有少量的Mg2SiO4。

图6 不同添加比例下灰样XRD图谱

对比图6(c)和图6(d)发现，添加剂添加量为10%的灰样与添加量为15%的灰样矿物成分基本相同，但由图2中可知，二者的熔融和流动温度都存在较大差异。蛭石复合添加剂添加量为15%的灰样较蛭石复合添加剂添加量为10%的灰样含有更多的含钠矿物，因而软化温度较低；1250℃时添加15%添加剂的灰样Mg2SiO4仍是主要矿物质，使得灰的黏度较大，因而流动温度较添加10%添加剂灰样的也更高。

3 结论

（1）随着蛭石复合添加剂添加比例增加，煤灰膨胀率增大，蛭石复合添加剂的掺烧使得灰渣变得疏松多孔且质地较脆，极易通过吹灰方式除去；当温度达到1130℃左右时，不同添加量灰柱的膨胀率基本相同，继续增加蛭石复合添加剂比例已不能明显提高煤灰膨胀率，但是灰柱的体积还是较原煤灰的增大，1200℃之前通过蛭石复合添加剂的膨胀特性来改变煤灰的结渣特性效果显著。

（2）掺烧蛭石复合添加剂对煤灰软化温度的影响较小，添加量小于5% 时煤灰软化温度基本不变；继续加大添加量后，煤灰软化温度降低；综合考虑认为，蛭石复合添加剂的添加量取5%较好。

（3）准东煤灰中主要以钙铝黄长石、镁黄长石和黄长石为主，加入添加剂后钙铝黄长石及镁黄长石会向灰熔点相对较低的透辉石转变。

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Effect of vermiculite composite additives on the anti-slagging behavior during combustion of Zhundong coal

GAO Shanshan，JIN Jing，LIU Dunyu，WANG Yongzhen，YAO Yuxiang，KOU Xuesen
（School of Energy and Power Engineering，University of Shanghai for Science & Technology，Shanghai 200093，Chian）

The ash expansion characteristic and mineral conversion of Zhundong coal（ZDC）ash with different amounts of vermiculite injection were studied by using heating microscope and XRD. The results showed that the vermiculite composite additive could improve the expansion characteristic of ZDC ash. The more vermiculite compound additives，the higher the swelling rate of coal ash. The deposits with vermiculite composite additive were more friable and polyporous so that it could be removed by soot blower or fall off easily. The ash softening temperature of ZDC with vermiculite composite additive change slightly，almost having no change by blending ratio of 5%. And the ash softening temperature would decreases obviously when increasing the blending ratios of additive continually. Thus，the blending ratio of 5% was most appropriate. The main minerals in ZDC ash included gehlenite，akermanite and melilite when heating at higher temperature. However，melilite became the main mineral with longer heating time. After adding the vermiculite composite additive，the gehlenite and akermanite were transformed into diopside with lower ash fusion temperature at high temperature.

Zhundong coal（ZDC）；vermiculite composite additive；ash composition；ash fusion characteristic；expansion characteristic

TQ535

：A

：1000-6613（2017）09-3280-07

10.16085/j.issn.1000-6613.2016-2076

2016-07-15；修改稿日期：2017-03-01。

国家“十二五”科技支撑计划（2015BA04B03）及上海理工大学准东煤高效利用协同创新平台项目。

高姗姗（1992—），女，硕士研究生，从事清洁燃烧技术方面的研究。E-mail：shanny_gss@163.com。联系人：金晶，教授，从事清洁燃烧方面的研究。E-mail：alicejin001@163.com。