不同炮制工艺对制首乌质量及外观性状的影响

李峥嵘

河南省驻马店市中医院，河南 驻马店 463000

不同炮制工艺对制首乌质量及外观性状的影响

李峥嵘

河南省驻马店市中医院，河南 驻马店 463000

目的: 探讨不同炮制工艺对制首乌质量及外观性状的影响，为制定制首乌的炮制工艺标准及造作流程提供参考和依据。方法：采取不同的蒸制方法进行制首乌的炮制，对比不同蒸制方法的差别及对制首乌质量及外观性状的影响并记录，总结出科学有效的控制制首乌质量的工艺标准。结果：经过炮制工艺对比分析，发现在制首乌炮制过程中采取鲜品直接干燥后用黑豆汁拌匀较好，其中炖制制首乌的时间为44～52h，鲜品蒸制干燥后再用黑豆汁拌匀，炖制制首乌则需至少炖制48h以上，才能保证游离蒽醌类成分含量符合要求并相对稳定。结论: 在制首乌的炮制过程中为确保药物功效最大限度的发挥，在临床上需控制好二苯乙烯苷及蒽醌类成分的含量，掌握炮制及炖制时间。

制首乌；鲜品；蒸制时间；薄层色谱；含量测定

何首乌作为中医上常用中药材，其对消肿止痛，润肠通便具有较好的效果，从中药炮制上来看，炮制制首乌的方法和工艺直接影响到其质量及外观性状，这也将直接影响到药物功效的发挥[1]。尽管在唐宋时期就有对何首乌炮制工艺的记录，但如今我国在何首乌炮制技术上的研究不尽人意。《中华人民共和国药典》2010版[1]及《全国中药炮制规范》[2]没有明确规定出何首乌的炮制时间，故无法保证制首乌的质量稳定性。更有甚者，采用加入色素等方式来满足制首乌外观性状的要求，而其内在质量无法达到相关规定标准[3]。对鲜何首乌而言，不同前处理方法会得到差异较大的测量指标结果。部分学者通过研究制首乌黑豆汁制法，发现利用黑豆汁炖制法所得到的结果指标含量较高，并且相关规定标准。与此同时，国家无法给出明确的制首乌炮制加工的最佳时间[4]。为确保制首乌在炮制过程中形状质量的稳定性，需要对其炮制方法及标准进行控制。研究以鲜药材入手，对不同炮制加工方法进行对比研究，观察不同时间段制首乌外观性状及内在质量变化情况，以期确定合理制首乌炮制加工工艺参数，为制定制首乌炮制加工标准操作规程提供试验依据。

1 仪器与材料

1.1 材料 药材选用何首乌鲜药，经王华磊教授(贵州大学中药材研究所)鉴定的蓼科植物何首乌Fallopiamultiflora(Thunb.)Harald.的干燥块根，同时所选黑豆为由王华磊教授鉴定的豆科植物大豆的的黑色种子，何首乌对照药材(批号：120934-201009)、大黄素(批号：110756-200110)、大黄素甲醚(批号110758-201013)、二苯乙烯苷对照品(批号：110844-201109)均购自中国药品生物制品研究所。甲醇、乙腈为色谱纯，水为纯化水；稀盐酸、硝酸银溶液、三氯甲烷、乙醇为分析纯[2-3]。

1.2 仪器 HH-8数显恒温水浴锅(常州澳华仪器有限公司) ；101-4型电热鼓风干燥箱(北京科伟永兴仪器有限公司)； SX -12-10型箱式电阻炉控制箱(天津市泰斯特有限公司) ；CAMAG薄层色谱扫描仪(安捷伦科技有限公司)；高效液相色谱仪；TP-213电子天平(丹佛仪器北京有限公司) ；HZT-A500电子天平(福州华志科学仪器有限公司)；KQ-800KDE型超声波清洗机(昆山市超声波仪器有限公司)。

2 方法

2.1 制首乌炮制工艺 取贵州省都匀市王司镇何首乌种植基地大田种植2年生何首乌鲜药。选取黑豆2kg置于清水中浸泡12h，浸泡完毕后煮制4h并取滤液3kg。煮制后的豆渣再加水约5kg煎煮，3h后取滤液2kg，合并滤液备用。何首乌鲜药取出洗净并控干水分，切片后称重，放置烘箱烘干取出，用黑豆汁拌匀(100kg药材配25kg黑豆汁)并放置在非铁质容器内进行炖制，炖制12h后每隔4h/次取出干燥[4]。

同上黑豆汁制备方法制备黑豆汁。取何首乌鲜药材洗净，控干水分，切块后称重，然后隔水蒸12h后取出，置于烘箱烘干取出。然后用黑豆汁拌匀(100kg药材配25kg黑豆汁)并放置在非铁质容器内进行炖制，炖制12h后每隔4h/次取出干燥[5]。

以上两种炮制工艺均选用的是同批的药材，制备完成后对两种制首乌进行质量检测，观察其质量及外观性状的不同。

2.2 制首乌质量检测 水分测定依据2010版《中国人民共和国药典》一部分水分测定法项下烘干法进行测定，测定要求将制首乌饮片粉粹过二号筛处理。总灰分含量、浸出物的含量、薄层检查的测定分别依据《中国人民共和国药典》总灰分测定法、2010版一部(附录XA)、2010版一部薄层色谱法(附录VI B)进行测定。制首乌中二苯乙烯苷及蒽醌类成分的含量测定对照品供试品溶液的制备及测定按2010版《中华人民共和国药典》一部制首乌项下及高效液相色谱法(VI D)测定。

3 结果

3.1 不同炖制时间制首乌外观性状对比 对比两种制首乌炮制样品，发现在外观性状上，采用黑豆汁炖制鲜首乌干燥品需要蒸制40h以上；而黑豆汁蒸制鲜首乌蒸制品需要12h可达到规定的要求，很明显后者效率远高于前者。不同的炖制时间及处理，制首乌的水分、酸不溶性灰分、总灰分、浸出物等测定均优于药典标准。

3.2 不同炖制时间制首乌的薄层色谱 薄层色谱发现，采用鲜首乌干燥后与黑豆汁拌匀炖制的方法显著优于鲜首乌蒸制后干燥再与黑豆汁拌匀的炮制方法，前者在炖制过程中，炖制品中大黄素、大黄素甲醚含量上升，随着炖制时间颜色随之加深，32h后有一较明显的绿色斑点；而后者制品中大黄素、大黄素甲醚显色斑点颜色相对较浅，且随着炖制时间颜色随之加深，观察发现在炖制48h颜色明显加深，48h后颜色变浅，显示此成分在炖制48h达到峰值。见图1、2。

3.3 二苯乙烯苷及游离蒽醌类成分含量测定 在二苯乙烯苷及游离蒽醌类成分含量测定中，发现两者均随着炖制的时间出现下降的趋势，但采用先蒸制后干燥的方法在炮制52h后出现回升，同时从薄层色谱游离蒽醌类成分及二苯乙烯苷的显色斑点来看，前者优于后者。结果显示，就整个蒸制时间变化范围来看，先蒸后干燥处理，不同炖制时间二苯乙烯苷含量均高于直接干燥处理；鲜品蒸制干燥后再用黑豆汁拌匀，炖制首乌则需至少炖制48h以上，才能保证游离蒽醌类成分含量符合要求并相对稳定。见表1。

表1 不同前处理何首乌不同炖制时间指标成分含量测定表

4 讨论

调查研究显示，不同的炮制方法对中药内在质量及形状有着重要影响，而目前对炮制过成功具体参数的也没有明确规定[6-7]。在制首乌的炮制过程中，采取了两种不同的工艺及处理方法来进行对比，采用直接干燥后用黑豆汁拌匀炖制制首乌的方法，以《中华人民共和国药典》为依据，先蒸制待干燥后用黑豆汁炖制鲜首乌方法，为满足药典及传统中制首乌的外观要求，至少炖制12h，而达到制首乌指标成分含量则至少需炖制48h，达到制首乌规定的治疗及外观要求则需至少炖制48h以上，才能保证游离蒽醌类成分含量相对稳定；直接干燥后用黑豆汁炖制制首乌的方法，为满足药典及传统中制首乌的外观要求，至少炖制44h，而制首乌指标成分含量则需炖制16～52h。最终研究认为其炖制的时间在44～52h较为合适。

何首乌生品有解毒、消痈、截疟、润肠通便的功能，采用何首乌鲜药炮制制首乌可广泛应用于临床治疗，何首乌利于治疗血虚、眩晕、耳鸣、肢体麻木、崩漏带下以及须发早白等病状，它在治疗久疟体虚、高血脂症上也发挥着重要的作用[8]。在炮制过程中，研究认为二苯乙烯苷及游离蒽醌类成分是制首乌的质量检测的重要指标，同时需要科学合理的制作工艺来确保药品功效。实验发现在制首乌炮制过程中采取鲜品直接干燥后用黑豆汁拌匀比鲜品蒸制干燥后再用黑豆汁拌匀好，但对此仍有待进一步研究完善。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京: 中国医药科技出版社，2010.

[2]中华人民共和国卫生部药政管理局.全国中药炮制规范[M].北京: 人民卫生出版社，1988.

[3]张英华，胡睿，王平，等.何首乌炮制工艺的研究[J].中成药，2005，27(8)：916-919.

[4]刘振丽，宋志前，李淑莉，等.何首乌净选加工、切制和干燥方法对化学成分的影响[J].中草药，2004,35(4):404-406.

[5]刘振丽，宋志前，李淑莉，等.何首乌净选加工、切制和干燥方法对化学成分的影响[J].中草药，2004,35(4):404-406.

[6]陈庆堂，卓丽红，徐文，等.何首乌炮制过程中5种化学成分的含量变化[J].中国实验方剂学杂志，2012,18(5):66-71.

[7]罗春丽，陆翔恩，赵致，等.综合评分法优选何首乌合理采收期[J].贵州农业科学，2013,41(9):66-70.

[8]刘兴朵.高压炮制对何首乌中大黄素、大黄素甲醚及二苯乙烯苷含量影响的分析[J].当代医药论丛, 2014(8):141-142.

李峥嵘(1970-)，女，汉族，副主任中药师，研究方向为中药鉴定、中药制剂、中药临床药学、中药药事管理等。E-mail:18627741102@126.com

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2017-06-10 编辑：梁志庆)