探讨影响农产品中重金属分析的因素

欧益雄

摘 要：农产品的质量受产地环境的影响，分析出农产品中重金属超标的原因，才能做出相应地改善，但是部分因素可能干扰农产品的重金属分析的结果。本文以农产品重金属分析中对铅镉的测定为例，从中列举分析出影响重金属分析的主要因素，并针对性地提出科学合理的处理方法，以避免污染，减少相关损失，保障检测的准确性与精密性。

关键词：农产品;重金属分析;铅镉;痕量分析;影响因素

在农产品重金属分析中，当样品浓度低于100μg·g-1时对痕量元素的测定即为痕量元素分析。为了得到科学准确的测定结果，样品的收集阶段至具体试验测定阶段，要采取有效措施减少痕量元素的损失，此外，还要避免样品受到杂质的污染，衡量污染程度的标准为分析值的0.1倍值，减少损失与避免污染的具体措施列举如下：

一、选取科学合理的预处理方法

样品消解时，因存在蒸发的现象，会生成待测元素的难溶性沉淀物，在浓度较低的溶液中，还会出现胶体现象，这些因素都会给待测元素带来损失，为了减少试验数据的误差，在痕量分析中，对样品需要选取科学合理的预处理方法，农产品的样品消解处理方法有干法灰化法、湿式消解法、压力消解罐消解法以及微波消解法等。

对于干法灰化法而言，需要用到的仪器为高温电炉，因此测定试验耗时较长，而且高温电炉的加热温度不均匀，难以准确控制温度，而且温度升高会带来蒸发损失，载样品的坩埚上可能残留有少量样品，金属元素分析中，汞砷镉硒铅铊碲锑等元素极容易损失，影响试验结果的准确性。

利用湿式消解法进行样品消解时，样品损失的问题不严重，但是试验步骤繁琐操作难度较大，且所需试剂量较多，试验过程易受污染。

压力消解罐消解法与微波消解法相似，消解过程耗时较长，但操作难度比较大。

对于微波消解法而言，该技术克服了以上两种技术方法的诸多缺点，消解过程耗时较短，试剂用量较少，操作难度较低，具体步骤为将样品置于密封严密的消解罐，在高温高压的条件下，用过氧化氢和硝酸处理待测样品，有效地降低了元素损失与污染问题，有效保障了测定结果的准确性，干样品用量取值介于0.3g～0.5g之间，鲜（湿）样品用量的取值介于1.0～2.0g之间。

综上所述，没有微波消解仪器时优先选择压力消解罐消解法进行具体的样品消解，其次会选择湿式消解法，此时需增加试验样品量以增加待测元素的含量，同时还要拉大浓度梯度，计算出合适准确的样品量，在保障含量的同时又不会使得样品浓度过大，以免实际置于仪器中测量时，需要多次稀释，给石墨管带来损伤，不利于其使用寿命，增加额外成本投入，因此，农产品中运用湿消解法时，水果、蔬菜等品类的鲜（湿）样品取量介于1.0～2.0g之间;米、面、茶叶等品类的样品取量一般介于0.3～0.5g之间。

二、严格控制实验室的环境条件

1.空气环境

痕量分析有着严格的空气环境要求，需要采取隔离措施，以避免接触到高浓度的待测组分，受到干扰影响试验结果。同时，实验室中气体杂乱，而且存在灰尘等杂质，实验室的交叉实验产生含有铅镉等重金属的气体，会影响痕量元素的测定。而对洁净空气的标准里，每立方米空气中铁铜铅的含量分别为1ng、2ng和0.2ng，而在实际的实验室里每立方米空气中铁铜铅的含量分别为200ng、20ng和400ng。将一份纯净的固定浓度的稀硝酸溶液敞口放置一段时间，没固定周期测定其中铅的含量，明显可以看出相关数值不断增加。因此，在试验的实际操作过程，需要通过佩戴手套，试剂暴露在空气中需要包上保护膜，所用仪器需要洗刷干净置于干燥箱中干燥，上述一系列措施都是为了防止污染。

2.试验用试剂

痕量分析中需要用到高纯度的反应试剂，市面上的试剂大多能满足痕量分析的要求，但是部分试剂中仍然存在杂质，会干扰测定的结果，其中，试剂的级别对铅镉试验空白值及检出限的影响如下表所示。表1不同级别试剂对铅镉空白试验值及检出限的影响

如表1所示，提纯后的硝酸，空白值比较小，检测限相对方法检出限也较低。因此购入用于试验的试剂应该先做空白试验，然后分析确定是否可以直接用于试验，如若不符合要求应该做提纯处理。硝酸提纯具体操作是将其置于亚沸腾蒸馏装置，实现硝酸的重蒸馏，高氯酸的具体提纯操作较难且存在一定的危险性，只有通过计算减少用量，以实现消解完全的目的。

3.试验用仪器与设备

盛放试剂的仪器选择与溶液浓度有关，溶液的浓度在10-3%以上时，对所选取器皿的材料没有严格要求，但当浓度在10-5%以下时，器皿材料会与溶液发生反应，使得溶液的浓度发生变化，進而影响测定结果。对重金属痕量分析时，塑料材料为最优选择，在其后，丙烯、密度聚乙烯、石英等按顺序也可用于试验，而玻璃材料不适用于痕量分析，玻璃易溶解于溶液，重金属离子也会吸附在玻璃容器的内表面，与水溶液较长期接触后，易产生离子交换。相较而言，聚四氟乙烯有着耐腐蚀、热稳定性良好等优良性能。如图2所示，分别取聚四氟乙烯坩埚与玻璃烧杯作反应容器，其他条件变量相同，测定结果如下。

从表中数据分析可得，以聚四氟乙烯坩埚为反应容器所得的空白值和检出限比玻璃烧杯得到的实验数据低。因此样品直接接触的仪器需要做科学合理的分析，避免污染样品，除此之外，待测定溶液中的元素存在吸附于容器内表面的现象，带来的损失不仅会影响待测元素的计算，而且也会对以后用此容器做器皿的样品等带来影响。最后，金属器械不适用于痕量分析，尤其高温作业时或使用加热设备时，带来的负面影响更加严重。

三、养成科学规范的操作习惯

操作人员的试验操作细节也会对测定试验带来影响，部分人员直接用手接触固体样品，或者需与样品接触的设备，这些不规范的操作都会给试验带来污染，影响试验结果。因此，试验操作时必须佩带一次性手套，也要养成其他科学规范的操作习惯，避免产生污染，使得试验数据出现误差，影响试验进程。

四、其他注意事项

痕量分析的具体操作过程中，试验用器皿需清洗干净，所用的玻璃器皿均需用硝酸溶液（1+4）浸泡24小时以上，容器一旦另作他用或者使用完后放置也要清洗干净，清洗时根据其材料和具体用法来确定，清洗玻璃器皿时主要用到去垢剂乙醇、甲醇等。此外，借助低浓度的氢氟酸及其与其他无机酸的混合物，也可以清洗玻璃表面的污垢与杂质，上述种类的洗涤剂均可用于清洗塑料器皿，以上清洗方法清洗完毕后还需注意用二级纯净水冲洗3次以上，避免残留有杂质离子。除去清洗步骤，样品处理的其他环节如粉碎等，也会存在引发污染的条件与因素，需要严加重视。

五、重金属定量检测技术

通常采用的重金属分析方法有：石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。

六、结语

农产品重金属分析中，为了得到科学准确的分析数据与分析结果，试验过程，从试验方法选择的到实验空气环境的控制等方面，每一个可能引发污染或者带来待测元素损失的因素都需严加重视，从而保障分析结果的准确性与科学性。

参考文献：

[1]毛家骏，祝大昌，等编译.无机痕量分析中的分离和预浓集方法[M].上海：复旦大学出版社.

[2]水池敦.无机痕量分析的富集技术[M].北京：中国环境科学出版社.

[3]邓勃.用原子吸收与原子荧光光谱分析[M].北京：化学工业出版社.

[4]于峰，金秀华，等.石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉[J].理化检验——化学分册，1996，32（1）：34-35.

[5]王洪来，等.进口复合肥中重金属铅、镉、铬的测定[J].光谱实验室，2002，19（6）：790-794.