谈多功能高性能环氧树脂复合材料的制备

常杨军(江苏泰特尔新材料科技有限公司，江苏 泰州 225400)

0 引言

19世纪末，德国化学家lindmann以及Prileschajew在实验室合成出了环氧树脂，内环氧树脂的研究与发展奠定了基础。20世纪50年代，美国公司成为代表，将环氧树脂产业工业化，此后环氧树脂的行业不断快速发展，环氧树脂成为三大热固性树脂中的市场需求量最大的，并且应用最广泛的新型复合材料。市场对环氧树脂的需求量大，但我国环氧树脂发展产业起步较晚，发展较缓慢，相对于欧美的环氧树脂企业生产技术较差，我国的环氧树脂技术具有强大的潜力。因此，我国应不断发展并创新环氧树脂生产技术，希望此篇文章对我国环氧树脂生产技术的发展可以提供帮助。

1 功能高性能环氧树脂复合材料的所用材料

多功能，高效能的环氧树脂复合材料制备方法的特征在于，首先是将碳纳米管一次的进行羧氧化，再进行酰氧化。通过芳香族的多元酸酐化合物进行修饰，在利用超声波的震荡以及其高速搅拌的功能，将碳纳米管进行分散处理，是碳纳米管分散于环氧树脂当中，最后在进行酸酐类固化，进行固化剂处理，最后得到环氧树脂多功能高效能的复合材料。

例如，对碳纳米管进行酸化处理，将一重量份的氧化或羟基化纳米管在极性有机溶剂进行冰浴，在进行冰浴时慢慢进行搅拌。搅拌的同时，加入1到100重量份的芳香族酸酐化物。滴加完毕后，将温度升至100～150℃内，让其进行回流。在3～12h时间内用极性的有机溶剂将，未进行反应的芳香族酸酐化合物进行处理。在40～8℃下的真空干燥，的环境内对有效性成分进行处理，最终得到带有酸感集团的碳纳米管。

在对其固化反应处理时，将带有有效性成分的酸杆集团的碳纳米管，加入到80～100重量份的环氧树脂材料中进行混合处理。在60～100℃，并且有超声波分散的环境当中，放置1～12h，再次加入40～50重量份的有有效性有机酸酐类固化剂，等其完全融合后，将以上制作成的固化体系倒入到模具当中。在真空的条件下进行除泡处理，并且在100～250℃的温度下进行固化成型处理，最终得到环氧树脂复合材料。在进行碳纳米管的羟基化处理过程中，需要将一重量份的酰氯化碳纳米管，与一致50重量份的多元胺进行混合处理。在50～150℃的温度下进行搅拌，保证其回流时间必须达到12～96h。在以上步骤完成后，用极性的有机溶液剂，将未进行反应的小分子的胺或醇洗去。在40～80℃的真空环境下进行干燥处理，时间必须达到三小时以上，但不可超过12h。对碳纳米管的处理，包括催化裂解，电弧放电以及激光蒸发的方法进行单壁，双壁以及多壁的碳纳米管进行制备。

最终得到多功能的有效环氧树脂复合材料，保证环氧树脂复合材料中修饰碳纳米管的用量占到总用量的0.2至1Wt%

2 多功能高性能环氧树脂复合材料的制备方法

多性能环氧树脂复合材料制备发明属于纳米材料技术发展领域，环氧树脂的高性能发展，需要高性能的环氧树脂复合材料制备方法更加简单，通过赋予碳纳米管的反应活性，对碳纳米管上的酸杆集团与环氧树脂中的，使其混合发生化学性的反应，从而提高对碳纳米管中的环氧树脂的分散，最终得到高效能、多功能的，环氧树脂复合材料。利用的技术方法是一种对表面结构材料涂鸦或是粘合剂等环氧树脂复合材料的技术制备方法。

例如，方法一。首先用平均管径为八毫米到15mm，长度为50μm的500mg的多壁碳纳米管与150mL的，硫酸与硝酸的混合液进行混合处理。其中对于硫酸的要求必须是98%的硫酸，对于硝酸的要求必须是68%的硝酸，并对符合要求的硝酸硫酸进行1:3的混合。在35～40℃的环境下，采取回流反应处理至少4h。接着用孔径为0.45μm的篇幅么进行过滤处理，接着用水洗将其洗至其pH值呈中性。将棋得到的产物放置于真空的烘焙相当中，是红背乡的环境处于40℃以下的真空干燥环境24h。接着在进行上上述步骤进行酸化处理，并将其洗净，将最终的产物放置于硫酸与二氧化氢的混合液当中(将98%硫酸与30%的二氧化氢以4:1的比例进行配置的混合液中)在环境温度处于70℃以下的环境中进行回流两个小时。重复以上步骤将产物最后，放置于真空烘箱当中，在40℃的真空干燥环境下，在进行干燥处理24h。第二步，将上述已经进行酸化处理的碳纳米管的400mg放置于反应瓶中，在反映瓶里面加入20mL的亚硫酰氯和一毫升的DMF，在70℃以下的环境中进行搅拌回流24h。将得到的混合液进行过滤，并用四氢氟呋喃的pH值进行洗涤至中性，得到所需的酰氯化的碳纳米管。第三步将0.2g羟氯化钠碳米管与30g的乙二胺进行均匀的混合处理，在96℃，油浴中进行加热回流，36h的处理。在反应结束后，用无水乙醇进行超声处理，洗去多余的胺，再用直径为0.45mm的微孔滤膜进行过滤处理。为保证其真空干燥环境，必须重复清理多次，最终得到表面带有广基的碳纳米管。 将400mg的广积碳纳米管，与二甲基亚砜进行融合处理，在超声处震荡中处理30min，加入四克的均苯四甲酸二酐，在此溶液中加入一毫升的催化剂浓硫酸，将浓硫酸与溶液进行搅拌处理，在90℃以下进行氮气保护，磁力搅拌，使其反应时间达到48h，最终达到表面含有酸感集团的纳米管。第四步在60℃以下取，30g的E-51型环氧树脂，进行预热处理。预热处理当过程中按照总量的1wt%取均苯四酸二酐修饰的30g的碳纳米管，加入预热的环氧树脂中，强力进行搅拌八小时，在超声波中进行分散中4h，是混合液均匀混合。最后加入16g的固化剂邻苯二甲酸酐，利用机械进行搅拌，使固化剂均匀溶入溶液中。将最后得到的溶液置于真空烘箱中进行50℃以下的真空除泡，在浇注后进行200℃下的固化一小时处理，一小时后进行脱模，最终得到环氧树脂复合材料。

例如，方法二。第一步与第二步，按照方法一中所述的方法进行配制氯化碳纳米管。方法二中的第三步将0.2g的酰氯化钠米管，与30g的乙二醇进行均匀混合处理，在96℃的油浴中进行预热处理，回流36h。在反应完成后，用直径0.5μm的微孔滤膜进行过滤，保证其真空干燥的环境下，得到表面带有羟基的碳纳米管。再将400mg的羟基碳纳米管融入于二甲基亚砜中。江西进行超声波振荡处理30min，再加入四克的丙酮四酸二杆，进行催化处理加入一毫升的催化剂浓硫酸，在90℃下进行均匀搅拌处理，在反应时间为48h后，得到表面含有酸感集团的碳纳米管。第四部，30g的E-51型环氧树脂，在60℃的温度下进行预热处理，预热处理当过程中按照总量的1wt%取丙酮四酸二酐修饰的30g的碳纳米管，加入预热的环氧树脂中，强力进行搅拌八小时，在超声波中进行分散中4h，是混合液均匀混合。最后加入16g的固化剂邻苯二甲酸酐，利用机械进行搅拌，使固化剂均匀溶入溶液中。将最后得到的溶液置于真空烘箱中进行50℃以下的真空除泡，在浇注后进行200℃下的固化1h处理，一小时后进行脱模，最终得到环氧树脂复合材料。

例如，方法三。按上述方法，一中进行1至3步的处理，按方法一中所述的方法制备均匀的苯四甲酸二酐修饰的碳纳米管。第四步，第四步在60℃以下取，30g的E-51型环氧树脂，进行预热处理。预热处理当过程中按照总量的1wt%取均苯四酸二酐修饰的30g的碳纳米管，加入其预热的环氧树脂中，强力进行搅拌八小时，在超声波中进行分散中4h，是混合液均匀混合。最后加入16g的固化剂二苯醚四酸二酐，利用机械进行搅拌，使固化剂均匀溶入溶液中。将最后得到的溶液置于真空烘箱中进行50℃以下的真空除泡，在浇注后进行200℃下的固化一小时处理，一小时后进行脱模，最终得到环氧树脂复合材料。

3 多功能高性能环氧树脂复合材料的制备结果分析

碳纳米管具有极强的弹性，可以作为超级纤维。碳纳米管将什么的半金属性质与电磁波的量子规律进行结合，达到纳米级的精确尺度，使其在电子学的领域的应用前景十分广阔。环氧树脂复合材料是环氧树脂与碳纳米管复合形成的多项体系材料。其具有环氧树脂量好的粘合性能，介电性能以及耐腐蚀性能等，并且与碳纳米管的高模量导热导电等特点进行结合，技术不断提高应用范围逐渐广泛。

通过基础材料的良好匹配与协作，不断展现出新型材料的优异功能，应不断了解并研究发展成果，不断拓展延伸环氧树脂的应用领域。

例如，环氧树脂材料应用于，航天航空领域，通过利用环氧树脂的力学性良好的特点，利用环氧树脂材料制造喷气式发动机的零件。在民用工业中，利用环氧树脂，高效能的优点，制造要求高的增强塑料制品工艺，应用于玻璃制品的模具以及防腐制品之中。通过选择不同的固化剂，利用环氧树脂多变的性能特点，不断通过提高自身性能，加入共混物开发新型的环氧树脂固化剂。利用环氧树脂的良好性能，不断调整共混剂制备方法，调整交联剂比例，对其刚性的网络的运行能力进行改善。将环氧树脂运用到热塑材料中，使其形成交联网络材料。利用制备的环氧树脂复合材料，全面提高产品的耐热度以及其韧性强度，不断通过发挥零维纳米二氧化钛和二维有机蒙脱土的优势，与环氧树脂复合材料进行相互调节，发挥材料的整体性能。日常生活品中，利用环氧树脂的电阻过大，具有良好的绝缘效果，并且其固化后的环氧树脂机体呈现三维网状结构紧密的优点，不断应用于对于电子器件的包裹，以及绝缘材料的应用领域。

4 结语

环氧树脂性能具有多样性，固化剂和添加剂种类，较多可以相互交叉获得，性能的多样性。环氧树脂具有优异的机械性能，良好的耐热性能以及高强度的粘结性能，但同样拥有性能上的缺点，由于环氧树脂固化后，交联密度过大，机体内应力过高，才导致环氧树脂韧性较差，耐疲劳性于乃冲击力度较弱，这些缺点缺点限制了环氧树脂的应用范围，科学家与研究者应不断进行深入的了解与研究，得到更具有综合性的优异的环氧树脂复合材料，为人类生活提供更加便利的支持。