灯心草及其炮制品的质量标准初步研究

胡志平，陆廷祥，韩忠耀，王传明，刘 杰

(黔南民族医学高等专科学校，贵州 都匀 558013)

灯心草为灯心草科植物JuncuseffususL.的干燥茎髓[1-2]，主要分布于我国西南地区和长江流域以北。前期查阅文献[3-4]可知，灯心草中的菲类化合物具有较好的抗氧化、抗焦躁等活性。其中抗焦躁活性能够很好地解释灯心草静心安神的传统功效，加上贵州特色炮制方式拌朱砂衣，可以加强其镇静安神之功效，使得灯心草在小便不利、心烦失眠和口舌生疮等疾病方面有良好的疗效[5]。本研究对灯心草生品及其炮制品进行性状和薄层色谱的鉴别，现报道如下。

1 实验材料

LX-05多功能粉碎机(上海江信科技有限公司)；GoodSee-20E薄层色谱成像系统(上海科哲生化科技有限公司)；BSA224S电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司)；TS-Ⅱ双喷头超细喷雾器(上海科哲生化科技有限公司)；SP-Ⅱ电动点样器(上海科哲生化科技有限公司)；GZX-9070电热鼓风干燥箱(上海博讯实业有限公司医疗设备厂)；SX-2.5-R型箱式电阻炉(天津市泰斯特仪器有限公司)；WFH-203B三用紫外分析仪(上海精科实业有限公司)；HH-6恒温水浴锅(常州澳华仪器有限公司)；灯心草对照药材(贵州迪达生物科技，DZYC0228)；甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、环己烷、甲酸、乙酸、磷钼酸等均为色谱纯，无水乙醇为分析纯，水为纯化水。

2 方法与结果

2.1 灯心草及炮制品制备

灯心草：取原药材，除去杂质，切成约3 cm长的节段。

朱灯心草：取净灯心草段，用少量清水喷湿，分次撒入水飞朱砂并拌匀，晾干。每100 kg净灯心草用水飞朱砂6 kg。

灯心草炭：取净灯心草，扎成小把，置于煅锅内，上扣一口径较小的锅，接合处以湿宣纸密封并加蛤粉堆填，在盖锅上放数粒大米，以武火加热，煅至大米呈焦黄色时熄火，待锅凉透后，取出[4-5]。

2.2 饮片性状鉴别

灯心草生品呈细圆柱形，长达90 cm，直径0.1～0.3 cm。表面白色或淡黄白色，有细纵纹。体轻，质软，略有弹性，易拉断，断面白色。气微，味淡[4-5]。

朱灯心草形同灯心草，表面呈均匀的粉红色。

灯心草炭形同灯心草，表面黑色，体轻松，质脆易碎，气微，味微涩。

2.3 薄层色谱鉴别

2.3.1 供试品溶液及对照药材溶液制备 取本品粉末1 g，加甲醇100 mL，加热回流1 h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣用乙醚2 mL洗涤，弃去乙醚液，加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取灯心草对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。

2.3.2 灯心草TLC不同展开系统考察 现以灯心草对照药材(贵州迪达生物科技，DZYC0228)作为对照品对其进行薄层鉴别。参照2015年版薄层色谱法(《中国药典》四部通则0502)，吸取供试品溶液3 μL、对照药材溶液3 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别以环己烷-乙酸乙酯(10∶7)、二氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶0.1∶0.2)作为展开剂，展开完成后取出，以10%磷钼酸乙醇液作为显色剂，于105 ℃加热至斑点显色清晰。通过比较分析发现，图1与图2中各成分主斑点未展开，经调整后以二氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶0.1∶0.5)为展开剂的薄层色谱图斑点清晰，结果见图3。故选择二氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶0.1∶0.5)为本次薄层实验的展开剂。

图1 环己烷-乙酸乙酯(10∶7)

图3 二氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶0.1∶0.5)

2.3.3 灯心草TLC不同显色剂考察 现以灯心草对照药材(贵州迪达生物科技，DZYC0228)作为对照品对其进行薄层鉴别。参照2015年版薄层色谱法(《中国药典》四部通则0502)，吸取供试品溶液3 μL、对照药材溶液3 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶0.1∶0.5)作为展开剂，展开完全后，分别以10%硫酸乙醇、10%磷钼酸乙醇液作为显色剂，于105 ℃加热至斑点显色清晰。通过比较分析发现，图4中主斑点清晰显色明显，可选为本次薄层实验的显色剂；而图5中各成分主斑点未完全显示，故而不选择。

图4 10%磷钼酸乙醇液

图5 10%硫酸乙醇液

2.3.4 灯心草TLC不同硅胶板考察 现以灯心草对照药材(贵州迪达生物科技，DZYC0228)作为对照品对其进行薄层鉴别。按照2015年版薄层色谱法(《中国药典》四部通则0502)，吸取供试品溶液3 μL、对照药材溶液3 μL，分别点于同一硅胶薄层板上，分别以硅胶G板、硅胶GF254板、硅胶H板作为固定相，以二氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶0.1∶0.5)作为展开剂，展开完全后，以10%磷钼酸乙醇液作为显色剂，于105 ℃加热至斑点显色清晰。通过比较分析发现，图6中各成分斑点显示清晰，分离度高，故而可选为本次薄层实验的固定相。而图7中各成分斑点未显示，图8中各成分主斑点拖尾严重，故而不选择两者。

图6 硅胶G板青岛海洋化工厂分厂(批号20160208)

图7 硅胶GF254板青岛海洋化工厂分厂(批号20170428)

图8 硅胶H板青岛海洋化工厂分厂(批号20181030)

综上所述，本次薄层实验选用硅胶G板为固定相，二氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶0.1∶0.5)为展开剂，10%磷钼酸乙醇液为显色剂。

2.3.5 薄层色谱结果 参照2015年版《中国药典》四部(通则0502)薄层色谱法，吸取供试品溶液3 μL、对照药材溶液3 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶0.1∶0.5)为展开剂展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，于105 ℃加热至斑点显色清晰。灯心草生品、朱砂拌灯心草供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，结果见图9、图10。灯心草炭供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，并未显相同颜色的主斑点，见图11。灯心草生品、灯心草炭及朱砂拌灯心草TLC见图12。

1-重庆众景；2-浙江；3-安顺；4-福建；5-云南；6-江苏；7-三桥批发市场；8-甘肃兰州榆中；9-不明产地；10-李继新学生；C-灯心草对照品药材

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1-灯心草生品(重庆众景)；2-灯心草生品(浙江)；3-灯心草炭(重庆众景)；4-灯心草炭(浙江)；5-朱砂拌灯心草(重庆众景)；6-朱砂拌灯心草(浙江)；C-灯心草对照品药材

3 讨论

灯心草生品与朱砂拌灯心草的供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，表明灯心草生品和朱砂拌灯心草中均含有与对照药材相同的物质。而灯心草炭的TLC色谱图中，并未发现与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的主斑点，据此推测灯心草经过高温密闭的炮制环境，其内在化学成分发生了变化，故在与对照药材色谱相应位置上的主斑点消失[7-12]。

本实验通过综合考察展开系统、显色系统等因素，建立了灯心草及其炮制品的薄层色谱鉴别方法，为灯心草、煅灯心草及朱砂拌灯心草饮片质量标准的建立提供了参考依据。