射气-闪烁法测定锰矿石中226Ra的优化研究

魏代东，刘 环，王玉学

(核工业二四○研究所，辽宁 沈阳 110000)

镭-226为镭的最稳定同位素，它广泛存在于铀矿中，所以镭-226含量的准确测量在铀矿普查、勘察方面具有重要的作用。镭-226具有放射性，在对环境中的放射性监测和铀矿退役项目中放射性污染程度的调查时，检测镭-226的含量也是重要的环节之一。

目前，测定镭-226的方法有射气-闪烁法[1-4]、γ能谱法[5]、离子交换分离电感耦合等离子体质谱法[6]等。其中，射气-闪烁法是最常使用的方法之一，它具有抗干扰性好、灵敏度高等优点，在铀矿地质生产和科研部门得到广泛的应用。本实验在前人工作的基础上，运用射气-闪烁法对在测量锰含量较高的锰矿石中的镭-226的方法进行探究与改进。

1 实 验

1.1 主要仪器及试剂

仪器：PC2100镭氡分析仪；ST-203闪烁室；SX2-4-10箱式电阻炉；真空泵。

试剂：过氧化钠；氢氧化钠；盐酸；硫酸；氯化钡；乙二胺四乙酸二钠，均为分析纯。

1.2 实验方法

准确称取1.5 g锰矿石-A于镍坩埚内，用过氧化钠-氢氧化钠混合试剂在电阻炉中650 ℃下熔融10 min，用沸水提取，浓盐酸酸化。酸化得到澄清溶液后加入氯化钡和硫酸溶液，用硫酸钡(镭)共沉淀富集镭。经过虹吸、洗涤沉淀，待上层清液呈中性后加入EDTA-NaOH溶液，在电炉上加热溶解硫酸钡(镭)沉淀，浓缩溶液后装入扩散器，封闭数天积累氡气，然后进行测量。

2 结果与讨论

当我们用国家标准方法对锰含量在60%的锰矿石锰-A进行前处理时发现酸化后溶液中存在大量黑色沉淀，无法进行下一步硫酸钡(镭)共沉淀。下面我们通过试验对样品前处理方法和装置系数进行探究。

2.1 碱量、熔样时间和酸量对溶液状态的影响

由于锰矿石中锰含量和硅含量较高，经过碱融、盐酸提取后溶液澄清，我们选用Na2O2和NaOH作为溶剂可以尽少的引入其他元素或组分[7]。碱量的多少和熔样时间的长短影响样品是否完全熔融，而加入酸量的多少决定是否能够完全将未溶组分完全溶解，因此我们对不同的碱量、熔样时间和酸量对溶液状态的影响做了探究。结果如表1所示，当加入15 g Na2O2、3 g NaOH进行熔样，熔样时间增至15 min，盐酸增至90 mL后溶液完全澄清，可以继续沉淀及测量过程。

表1 碱量、熔样时间和酸量对溶液状态的影响

2.2 装置系数K值

将GBW04110，GBW04112，GBW04113等标准样品当做待测样品用最佳实验条件进行镭含量的分析测定来计算仪器的装置系数K值。如表2所示，实验计算出的平均K值为0.709。

表2 装置系数K值的确定

2.3 实验结果及精密度实验

用实际样品锰-A和GBW04110，GBW04112，GBW04113等岩石标准样品进行了镭含量的分析测定。如表3所示，本实验中样品的实验结果相对标准偏差最大为2.48%，最小为1.12%，表中所列样品相对标准偏差RSD均小于3%。

表3 分析测定样品与标样中的镭含量

3 结 论

(1)通过实验探究了碱量、熔样时间和酸量对实验结果的影响。针对于锰矿石，实验结果表明加入15 g Na2O2、3 g NaOH，熔样时间增至15 min，盐酸增至90 mL后，前处理效果更好，溶液完全澄清，更有利于接下来的测量过程；

(2)通过测量标准样品确定了装置系数K值，校正了操作过程及仪器对测量结果的影响，使测量结果更加精准。

(3)通过对锰矿石样品和标准样品的测定，验证了对射气-闪烁法测定锰矿石中226Ra的优化研究合理可靠，所测结果相对标准偏差较小，具有一定的实用意义。