黔产小过路黄药材水分、灰分、浸出物的研究

张慧 刘艳 曲晓明

【摘 要】 目的：初步建立小过路黄药材质量标准，该实验对其水分、灰分及浸出物的含量进行限量研究。方法：根据《中国药典》2015年版方法。结果：贵州不同产地9批药材水分含量在10.2-14.5%之间;总灰分在7.6-12.7%之间;酸不溶性灰分为0.44-6.2%之间;浸出物测定为23.9-27.7%。结论：使用该方法进行测量较为简便，且重复性和准确性较好，可作为小过路黄的质量控制参数。

【关键词】 小过路黄;水分;灰分;酸不溶性灰分;浸出物

小过路黄为报春花科植物聚花过路黄Lysimachia congestiflora Hemsl.的干燥全草，具有化痰止咳、解毒利湿、祛风散寒以及消积排石的功效[1]，药用资源极其丰富，为贵州民间常用草药，其临床疗效显著，得到许多民间赤脚医生及药农的认可，而《贵州省中药材、民族药材质量标准》[2]并未收载小过路黄。本研究参照其他药材质量标准[3-5]，对小过路黄药材的水分、灰分、浸出物及酸不溶性灰分含量等进行检测，进一步指导临床对小过路黄的质量评价提供理论依据，现报道如下。

1 实验材料

1.1 仪器

由上海梅特勒托利多仪器有限公司生产的ME104E万分之一电子天平，江苏中大仪器科技有限公司生产的HH恒温水浴锅，天津市泰斯特仪器有限公司生产的SH-4-10箱式电阻炉，上海跃进医疗器械有限公司生产的HGZH-Ⅱ-43电热恒温干燥箱，温岭市林大机械有限公司生产的DFY-300摇摆式高速万能药材粉碎机。

1.2 试剂

所用盐酸、乙醇等均为分析纯，水为超纯水。

1.3 药材样品

小过路黄药材来源，产地和批号依次为：1六枝20160606、2水城20160610、3兴义20160624、4都匀20160630、5遵义20160708、6盘县20160714、7贵阳20160723、8铜仁20160806、9凯里20160729。原植物及样品均为自行采挖，并由贵阳中医学院药学院生药实验室的周汉华教授鉴定为报春花科植物聚花过路黄Lysimachia congestiflora Hemsl.的全草。

2 方法与结果

2.1 水分测定

按照2015版《中国药典》[6]四部通则0832第二法进行水分测定，取9批小过路黄药材粉末（过2号筛），每批约2g，精密称定后置于干燥至恒重的扁形称量瓶中，不超过10mm厚度;称定后于105℃下干燥5h，后将瓶盖盖好冷却30min，再次行精密称定;再干燥1h并冷却后称重，连续称重至差异不过5mg，根据失重计算水分含量。结果显示水分含量10.2-14.5%，平均12.3%，結果见表1。

2.2 灰分测定

2.2.1 总灰分测定

按照2015版《中国药典》[6]四部通则2302进行测定灰分测定，取小过路黄药材粉末（过2号筛），混合均匀后，取试品3-5g精密称定，后置于炽灼至恒重的坩埚中升温，避免燃烧，完全炭化后升温至600℃，使试品完全灰化至恒重。根据残渣重量计算灰分含量，结果见表1。

2.2.2 酸不溶性灰分测定

按照2015版《中国药典》[6]四部通则2302进行酸不溶性灰分测定，取“2.2.1”中的灰分，加入10ml稀盐酸，采用表面皿覆盖，于水浴上加热10min，用5ml热水冲洗表面皿，洗液置于坩埚中，无灰滤纸过滤后将残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应。连同滤渣、滤纸一起移至坩埚中干燥，600℃炽灼至恒重。根据残渣重量计算酸不溶性灰分含量。结果显示总灰分含量7.7-12.7%，平均9.9%;酸不溶性灰分含量0.48-6.2%，平均3.3%。结果见表1。

2.3 浸出物测定

2.3.1 浸出物测定方法的比较

根据2015版《中国药典》[6]四部通则中2201进行浸出物测定。

冷浸法：取批号为20160610药材粉末约4g行精密称定，置于250mL锥形瓶中，精密加100ml溶剂，密塞，冷浸，前6h内时时振摇，静置18h，干燥滤器过滤后精密量取20ml续滤液，置于干燥至恒重的蒸发皿中，水浴上蒸干，105℃下干燥3h，移置干燥器中，再冷却30min称定，以干燥品重量计算样品中水溶性浸出物含量。

热浸法：取批号20160610药材粉末约2g行精密称定，置于150ml锥形瓶中，精密加50ml溶剂，密塞，称定，静置1h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，保持微沸1h。冷却后密塞，再称定，用溶剂补足减失的重量，摇匀，干燥滤器滤过。精密量取25ml续滤液，之后操作同“冷浸法”。结果见表2。

实验结果表明，两种方法对同一批次样品分别采用4种不同溶剂进行测定，热浸法测定结果优于冷浸法，且50%浸出率最高，达到27.9%，因此选择50%乙醇为溶剂，采用热浸法测定浸出物含量。

2.3.2 小过路黄药材浸出物的测定

根据2015版《中国药典》[6]四部通则2201醇溶性浸出物热浸法进行浸出物测定，以稀乙醇为溶剂，结果表明，浸出物测定结果23.9-27.7%之间，平均26.1%。结果见表1。

3 讨论

水分、总灰分和酸不溶性灰分直接影响药材有效成分含量，因此三种成分对临床疗效会造成影响。小过路黄为全草入药，且匍地生长，须根众多，清洗时泥沙不易去除，故制定灰分限量尤为重要，本研究对黔产小过路黄药材的水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量等指标进行测定，为小过路黄质量的评价提供了理论基础。据实验测定结果，9批药材样品总灰分均较高，且其中两批酸不溶性灰分也较高，参照《中国药典》的相关规定，结合小过路黄生长环境及形态结构，建议小过路黄药材水分不宜超过15.0%，总灰分不宜超过12.0%，酸不溶性灰分不宜超过5.0%，热浸法醇溶性浸出物不宜超过20.0%。

参考文献

[1] 国家中药管理局《中华本草》编委会，《中华本草》（第六册）[M].上海科学出版社，1999，98-99

[2] 贵州省药品监督管理局.贵州省中药材、民族药材质量标准（2003版）[M].贵阳：贵州科学技术出版社，2003：368

[3] 杨雅欣，王钦，等.黔产紫金龙药材水分、浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定[J].中国民族民间医药2019，28（4）：27-28

[4] 刘芳，雷静雯，等.峨眉产黄连水分灰分和浸出物的含量测定[J].长治医学院学报，2015，29（2）：89-90

[5] 王佰灵，王淑美，孟江，等.鸡骨香药材水分、灰分及浸出物含量测定[J].亚太传统医药，2014，10（17）：33-35

[6] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（四部）[S].北京：中国医药科技出版社2015