高压密闭消解－原子荧光法测定食品考核盲样中总砷含量测定

兰兆刚

【摘 要】目的：探讨高压密闭消解-原子荧光法测定食品考核盲样中总砷含量测定。方法：采用高压密闭消解-原子荧光法测定食品中总砷的含量。结论：还原液的浓度会影响试验结果，在实际试验中应把握好硼氢化钾的浓度，保证检验结果的有效性。结论：采用氧化物原子荧光光谱法原理，样本使用高压密闭消解法对大米粉中砷的含量进行多次检测，证明了该检测方法操作方便、快捷、干扰小，结果准确度高，适用于食品检测中砷测定方法，可保证人民的饮食安全。

【关键词】食品检验;高压密闭消解-原子荧光法;总砷含量测定

【中图分类号】R248【文献标识码】B【文章编号】1005-0019（2020）13--01

砷被列为重点检测的有害元素之一，检测砷元素的常规方法有砷斑法、银盐法、硼氢化物还原法、原子吸收分光光度法等，常规检测方法操作繁琐、且检测效率较低，而氧化物原子荧光光谱法则具有操作简便、快捷、干扰少、灵敏度高的优势[1]，因此本文主要探讨用氧化物原子荧光光谱法检测食物中重金属砷的方法分析，报道如下。

1 实验材料与方法

测 定 用盲 样 ：大米粉——来自广西壮族自治区产品质量检验研究院。

2 实验室仪器和试剂

实验室主要仪器：AF-7500原子荧光光度计（北京东西分析仪器有限公司 ）;压力消解罐（内杯100ml）（南京瑞尼克科技开发有限公司），DKN812C干燥箱（重庆雅马拓科技有限公司），MDS-15 微 波 消解 仪 （上海新仪波化学科技有限公 司 ）;UPC-Ⅲ-20T纯 水机（四川优普超纯科技有限公 司 ），万分之一电子天平（型号：CAV264V），控温电热板（XMTG-7000）。

试剂配制：本检测方法中所用的试剂均为优级酸，水为GB/T6682规定的一级水[2]。配制硼氢氧化钾溶液（20g/L）：称取5.0g氢氧化钾，溶于水并稀释至1000mL，加入20.0g硼氢化钾，混合均匀。配制硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加入80mL的水，加热溶解，待冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100ml，为促进五价砷还原，还原剂不能长期存放，需现配现用。配制盐酸溶液：量取100ml盐水，缓慢加入100mL水中，混匀。配制硫酸溶液：量取硫酸100mL，缓慢加入900ml水中，混匀。配制硝酸溶液：量取硝酸20mL，缓缓加入到980ml水中，混匀。配制砷标准储备液：砷标准储备溶液：ρ（AS）=1000μg/mL. GBW08611 17113 标准液 定值日期：2017年11月 有效期：2022年11月（中国计量科学研究院提供） 。砷标准使用液配制：准确吸取1.0ml砷标准储备液（100ml/L）于100mL溶液瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，现用现配。需要注意的是在配制还原剂时，溶液顺序不可以改变。

1.2 样品前处理——压力罐消解法

湿法消解虽是使用最广泛的样品前处理方法，其准确性、有效性较高;但样品处理时一直需人看守，不方便工作，特此改用压力罐消解法处理样品。准确的称取固体试样0.5g-1.0g（精确至0.001g），置于100ml压力罐消解杯中，加入12.0mL硝酸、电热板上120℃预处理30分钟，冷却后补加2.0 mL硝酸，再加2.0mL双氧水，盖好内盖，旋紧不锈钢外，放入恒温干燥箱，140℃——160℃保持4h，自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取岀，用少量水冲洗内盖，放在控温电热板上于120℃赶尽棕色气体。加20mL水加热使液体至3mL左右（保持液体完覆盖杯底），冷却，用水将内溶物转入25mL容量瓶中，加入2mL硫脲+抗坏血酸溶液，补加水至刻度，混匀，放置30min待测，按同一操作方法作空白试验。

1.3 测定

预实验 为了保证结果准确的准确性和实验能顺利开展，首先对盲样进预实验测定，以此来确定正式试验的取样量、定容体积和标准曲线的配制范围，本次预实验本次经预实验：取0.5g样品按GB5009.11-24中氢化物发生原子荧光光谱法预测样品结果约5 ng/mL，根据预测结果选择0～12ng/mL标准系列。

标准曲线的制作：取25mL容量瓶，依次准确的加入1.00ng/mL砷标准使用液0.00mL， 0.25mL，0.50mL，1.00mL，1.5mL，2.00 mL，2.50 mL，3.00mL，砷浓度分别为0.0ng/mL，1.0ng/mL，2.0ng/mL，4.0ng/mL，6.0ng/mL，8.0ng/mL，10.0ng/mL，12.0ng/mL，各加入12.0mL硫酸溶液，2mL硫脲+抗坏血酸溶液，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定，以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，在实际数据分析中，如测定结果没有出现在标准曲线中，可对样品的稀释倍数进行适量调整或对曲线范围进行适度调整。在重复条件下获得的两次测定结果的绝对值不能超过算术平均值的20%。

1.4 检测样品的标准曲线图、结果记录与报告

在实际试验分析结果中发现，还原液的浓度会影响试验结果，硼氢化钾的浓度较低时，会降低还原高价砷的浓度，降低检验结果的灵敏度;硼氢化钾的浓度高时，会产生大量的氢气，对溶液产生干扰，会影响稀释结果和灵敏度，因此在实际试验中应把握好硼氢化钾的浓度，保证检验结果的有效性。见表1。

本次考核大米粉中砷的指定值含量0.25mg/kg，根据最大允许测量误差进行力评价，PA值小于或等于100%为测量审核结果满意。本次检测大米粉中的砷含量为0.24mg/kg，检验样品合格，

3 讨论

民以食为天，食品安全关乎人们的身体健康，检验部门对食品安全尽进行检验非常的重要。食品中的重金属砷对人体的健康造成了危害，为检测食品中砷的含量，本研究中利用氧化物原子荧光光谱法原理，食品试样经湿法消解或灰化法处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使之还原成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在高度砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较定量[2]。为保障试验结果的准确性，在实际检验中应注意很多问题，需掌握试验操作的重点。例如，原子荧光光度计的正确使用，原子荧光光度计是痕量检测仪器，在检测中会应用多种酸，如果酸溶液浓度不纯，原子荧光光度计能检测到，被检测到的元素会对试验结果的准确性造成影响，因此为了避免其他元素对试验的干扰，需使用高级纯酸，不仅可防止干扰，还会提高试验的准确性;每次使用原子荧光光度计后，都要用还原剂清洁仪器;需选用适合的样品稀释浓度及标准曲线浓度，样品稀释浓度的曲线在标准曲线浓度的中心点最佳。另外还需提高检测人员的综合素质，提高检测的专业技能和专业素质，在食品检测工作中发挥主观能动性，掌控检测中的多种影响因素，会提高检测结果的准确性。

综上所述，采用氧化物原子荧光光谱法原理，样本使用湿法消解法对大米粉中砷的含量进行多次检测，证明了该检测方法操作方便、快捷、干扰小，结果准确度高，适用于食品检测中砷测定方法，可保证人民的饮食安全。

参考文献

刘芳.食品检验中重金属砷测定方法[J].食品安全导刊，2017，01（03）：106.

隋佳辰，代佳宇，王向辉，等.食品中重金属砷检测的研究进展[J].食品与发酵工業，2016，42（5）：289-294.