氨酸法复合肥水溶性提升方法

苏小林，何新建，徐志强，瞿 立

（湖北大峪口化工有限责任公司，湖北 钟祥 431910）

随着农业的机械化、智能化发展，水肥一体化已经取得了长足的发展。传统水溶肥精选高品质粉状原料，通过物理掺混工艺生产，具有速溶速效、生态环保、配方灵活等普通复合肥难以比拟的优势［1］；但是也暴露出生产成本高、批量小等短板。常见复合肥生产工艺中，氨酸法工艺规模最大，能效最高，适用最广。提升氨酸法复合肥的水溶性，使其满足水肥一体化要求，融合水溶肥速溶速效和氨酸法复合肥装置规模大、高效的优势，可真正为我国农业打造大众滴灌肥。

复合肥的水溶性通常包括水不溶物含量（残渣率）、溶解速率、最大溶解质量，其中对水肥一体化影响最大的是水不溶物含量［2］。笔者从磷酸、原辅材料和生产过程分析降低氨酸法复合肥中水不溶物含量的方法。

1 氨酸法复合肥中水不溶物含量控制

经过技术分析发现，氨酸法复合肥溶解残渣主要成分是枸溶性的磷、镁、铁、钙、硫、硅等大中微量元素，其来源主要分为以下4类。一是磷铵杂质，包括磷酸中的铁、镁、铝、氟等杂质在陈化澄清过程中形成的继沉淀盐，以及在氨化过程中形成的枸溶性、不溶性沉淀物；二是原料杂质，包括硫酸钾、氯化钾、硫酸镁、锌粉、硼砂等原料带入的不溶性沉淀物，以及各类原料的离子之间发生复分解反应形成的杂质；三是煤灰（煤渣灰），指燃煤热风炉产生的高温干燥烟气中夹带的飞灰；四是其他杂质，包括环境飘尘、系统结疤、清理的杂物等。

降低氨酸法复合肥中水不溶物含量，需要全系统、全流程控制原辅材料和生产各个环节，尽可能减少水不溶物的产生和带入。

1.1 原料磷酸的控制

为降低产品中水不溶物含量，必须尽可能地提高磷酸浓度以减少溶解于磷酸中的钙、镁、硫等杂质［3］。根据湖北大峪口化工有限责任公司（以下简称公司）技术装备条件，并结合磷资源梯级利用的技术成果，对原料湿法磷酸的技术指标要求见表1。

表1 原料湿法磷酸指标要求

表1磷酸指标要求与公司磷资源梯级利用生产多品级产品的特级磷酸接近，杂质系数与外贸高氮磷酸二铵要求接近。生产按照外贸型磷酸二铵的生产方式选择配矿、浮选工艺和控制指标。其中精矿浆要求w（P2O5）≥30%、w（MgO）≤1.0%；稀磷酸经过脱色后，要求色度≥20；浓磷酸陈化澄清时间不少于24 h［4］。由于对磷酸固含量要求较高，可使用磷酸压滤装置去除其部分继沉淀盐。

1.2 外购原辅材料的控制

为了提高复合肥产品的水溶性，除了减少磷铵杂质外，还必须确保原料的水溶性。综合考虑相关标准、同行企业及公司对原辅材料技术要求，并结合公司工艺特点和原辅材料市场供应情况，水溶性复合肥外购原辅材料指标要求如表2所示。

表2 外购原辅材料主要指标要求

所有原料外观均要求白色粉末状或结晶状，无机械杂质。除表2中要求的指标之外，所有原辅材料水不溶物的测定方法均使用农业标准NY/T 1973—2010《水溶肥料 水不溶物含量和pH的测定》规定的方法；如需使用中微量元素镁、锌、硼，则使用原料一水硫酸镁、一水硫酸锌和十水合四硼酸二钠，指标分别执行HG/T 2680—2017《工业硫酸镁》、HG/T 2326—2015《工业硫酸锌》和GB/T 537—2009《工业十水合四硼酸二钠》中相应优等品的要求。防结块剂除符合表2中的指标要求外，还要求无异味，不含铅、汞、砷、镉等重金属及苯胺等致癌物质；生产使用中不存在黏手、黏皮带、糊筛网等现象。产品存储过程中不存在结块现象，码垛试验时，码放24层存放90 d后的结块率为零，不存在产品结块投诉事件。

1.3 燃煤飞灰控制

为了控制燃煤飞灰，最好的方式是将燃煤热风炉技改为燃气热风炉或燃油热风炉，其次是在热风炉出口增加气体沉降室和旋风除尘器［5］。对于没有技改条件的生产装置，较为保守的措施首先是选用高热值（25 115 kJ/kg（6 000 kcal/kg））、高挥发分、低灰分的燃煤，尽量降低单位供热量灰分；其次是对破碎后的燃煤进行筛分，取颗粒状燃煤供给复合肥装置，使燃煤燃烧后尽可能产生块状煤渣，通过热风炉除渣系统排出。

1.4 其他杂质控制

生产过程控制的核心是稳定，包括设备运行稳定、工艺工况稳定、产品质量稳定等。在生产过程中控制和降低水不溶物的措施如下。

（1）确保固体原料供料稳定、计量准确。各种原料不得出现混料、断料的情况，确保原料按需供应，生产期间各料仓相对稳定，若应急调整料仓，必须做好记录。

（2）使用新鲜工艺水生产，杜绝液相带入水不溶物。生产过程不接收硫酸装置氨法脱硫产生的硫酸铵溶液（含晶体状硫酸铵、硫代硫酸铵等，溶解性差，溶解速率慢，且影响装置的水热平衡）、磷石膏渣场回水、污水处理站净化水，也不回收使用可能混有不溶物的洗涤液。

（3）慎重消耗废料。生产过程中质量（颜色、粒度、养分）达不到出厂标准的产品单独存放，并尽快送回收系统消耗；地面漏料、卫生清理物料单独存放，不得加入系统消耗；铲车协调专车专用，不得混用，保证车辆干净；固体原料所有划袋应保持一刀式完成，防止袋绳、袋皮等杂物进入系统。

2 指标分析

装置按照生产方案组织生产改良水溶性的硝硫基复合肥17-17-17，共生产7 000余吨，产品颗粒玉白、均匀圆润，w（水不溶物）为0.55%，质量合格，取得了圆满成功。

2.1 水不溶物平衡分析

生产期间产品的w（水不溶物）平均值为0.55%（最高0.70%，最低0.31%），忽略现场飘尘及燃煤飞灰带入的水不溶物，根据已知的其他各项原辅材料的分析技术指标及其消耗量，做产品水不溶物平衡表（见表3）。反推浓磷酸带入产品的w（水不溶物）小于0.406%，浓磷酸中水不溶物占折纯浓磷酸质量分数小于2.24%。

表3 产品水不溶物平衡表

从表3可以看出，带入产品中的水不溶物可能主要还是磷铵类杂质。根据生产控制经验，如果生产w（水不溶物）0.5%左右的产品，还可以采取提高精矿浆指标、提高浓磷酸浓度、增加磷酸澄清时间等措施改进，但如果生产w（水不溶物）0.3%以下的滴灌肥，则需要进一步攻关改进。另外，粉状防结块剂和硫酸钾水不溶物含量超标较多，需要重新寻找合适供货商。

2.2 浓磷酸指标分析

通过对此次水溶性复合肥生产所用浓磷酸指标进行分析发现，浓磷酸的浓度、倍半氧化物含量、MER值都能达到要求，而MgO和固含量超标。虽然镁对产品养分的影响大于铁、铝，但是只要铁、铝含量够低，也能弥补镁含量偏高对产品养分的影响。在磷铵生产中，仅以浓磷酸的浓度和固含量，或者浓度、氧化镁和倍半氧化物的指标来判断是否可以生产出质量合格的产品是不准确的，而只有以配方表的计算才可以准确衡量。以浓磷酸的全分析指标代入磷铵配方表［4］中，计算生产的磷铵总养分见表4。

表4 浓磷酸指标及磷铵总养分 %

由表4可知，此次生产水溶性复合肥使用的浓磷酸，生成的磷铵w（总养分）为65.32%～65.46%。由于磷酸全分析指标中包含了固含量，所以可以通过测算磷铵总养分指标来衡量浓磷酸的优劣，即可生产w（总养分）65.3%以上的磷酸二铵（中和度以1.8计，产品w（H2O）以1.6%计）的浓磷酸，可以满足改良水溶性的硝硫基复合肥17-17-17的生产需求。

3 结论

为了提高氨酸法复合肥产品的水溶性，使其w（水不溶物）小于1.0%，需要从原料磷酸、外购原辅材料、燃煤飞灰和生产过程等全环节加强控制。

（1）尽可能提高浓磷酸浓度，降低杂质系数，一般可生产w（总养分）65.3%以上的磷酸二铵的浓磷酸，可满足水溶性复合肥生产需求。

（2）优选外购原辅材料，一般工业级优等品原辅材料可满足水溶性复合肥生产需求。

（3）有条件的装置可将燃煤型热风炉技改为燃气型或燃油型，也可通过增加重力沉降室或旋风除尘器来降低燃煤飞灰带入产品中的水不溶物量。

（4）稳定生产运行，杜绝各类飞灰、飘尘、废料、中水、杂物等向系统带入水不溶物。