《材料分析与表征》课程设计与教学实践

张勋高，马国财，杨 玲

（1.塔里木大学分析测试中心，新疆 阿拉尔 843300；2.武汉大学测试中心，湖北 武汉 430072）

0 引言

近三十年来，随着纳米材料研究的兴起和持续发展，人类认识和研究微观世界进入了一个崭新的阶段。纳米材料等新材料研究取得的持续突破性进展极大地促进了材料科学的发展，已成为化学、物理、材料科学、环境科学等学科重要研究方向之一。伴随材料科学的飞速进展，与之相适应的分析测试技术更是日新月异。作为一门研究生学位课程，《材料分析与表征》在研究生教学和科学研究过程中占有十分重要地位，课程要求学生掌握材料分析方法和原理、了解测试手段，培养学生实际上机操作、数据归纳与分析能力，通过测试数据的综合分析，表征出材料的形貌、成分、含量、粒度、结构等特性信息，从而揭示材料结构与性能的关系。该课程涉及方法多、知识面广、实践性强、难度大。

全国大部分理工科和综合性高校都开设材料分析、材料表征技术或材料结构分析等类似课程，但在课程设置上，没有一个统一的教材和教学方案，各自有不同的侧重点。有的高校在授课过程中以偏重实验为主，有的高校受人数和仪器条件的限制，课程则以讲授理论知识为主，理论和实践不能很好统一，学生课程结束进入研究阶段后，在分析方法选择和样品的前处理方面仍然显得力不从心，综合分析能力也不及理想。该课程讲什么？怎么讲？如何进行《材料分析与表征》课程设计，既要适应材料学科发展趋势、突出材料表征的主要手段，又要尽量利用好现有设备资源，理论和实践相结合，兼顾本校相关学科研究方向，使得研究生在研究过程中有益，是课程负责人值得思考的问题。

1 课程设计思路与实践

1.1 课程设计思路

部分高校在本科阶段就开设了材料分析与表征类课程，本科阶段由于学生基础较薄弱、人数多等原因，教学目的往往偏重于学生对相关理论和分析方法的了解，以观摩学习为主，上机操作或实践安排较少[1-2]。作为研究生学位课程，其教学目的要求学生熟练掌握材料分析相关方法原理和应用，培养学生数据综合分析与处理能力，为即将开始的科学研究奠定基础，上机操作和实际样品分析是不可或缺的重要环节。随着科学技术的进步，材料表征手段日趋完善和多样化，根据不同分析对象和要求，表征手段有很大差异，各高校该类研究生课程的教学内容有很大不同。新疆大学无机化学、物理化学专业硕士研究生专业开设的《材料分析与表征技术》课程内容包括X射线衍射分析（XRD）、电子显微分析（EM）、X射线光电子能谱（XPS）、光谱分析、色谱分析、质谱分析、核磁共振波谱分析、电化学分析、热分析等，涉及仪器共计14台[3]。贵州理工学院为材料科学与工程专业课设的《材料现代分析方法》课程内容包括XRD、光学显微分析、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、热分析技术、光谱分析、核磁共振谱等[4]。武汉大学测试中心对化学与分子科学学院及其他理科院系硕士生开设了《现代仪器分析方法与实践》，课程内容包括SEM、TEM、XPS、XRD、拉曼光谱（Raman）等方法及仪器原理的理论知识，还安排了除上述仪器外包括X射线荧光光谱分析和电子探针显微分析等材料分析仪器的上机实践课，部分同学在此基础上进一步接受上机培训达到了自主上机的技术水平，每年有超过200名研究生因此而受益，同时，对测试中心的仪器开放共享、提高利用率起到了积极推动作用[5]。这些研究生课程的开设，不同程度体现了各个高校学科特色和教学特点。

《材料分析与表征》是塔里木大学化学工程与技术、材料与化工工程、应用化学等专业的硕士学位课程。由于材料分析测试方法及仪器种类多，受课时所限不可能将所有测试方法讲全讲透，因此如何选择有代表性的方法进行讲授是课程的核心问题。我们借鉴兄弟高校该类课程开设经验并根据塔里木大学学科发展规划、相关硕士专业人才培养和相关科学研究需要，结合塔里木大学分析测试中心大型仪器共享平台已有的仪器设备资源，围绕纳米材料等现代材料表征的主要方法，开设的课程内容涉及X射线能谱分析（EDS）、XRD、XPS、SEM、TEM和Raman等分析方法与仪器。利用这些分析方法获得材料的微观形貌、粒度分布、元素组成及分布、材料表面元素组成及价态、材料的内部原子或分子结构或形态等信息，基本满足材料的形貌、成分、粒度、结构等特性的表征要求。通过本课程学习，期望学生了解现代材料特别纳米材料发展历程与趋势、材料结构与性能关系、材料表征的主要手段，掌握分析方法及仪器的基本原理，培养学生对材料分析与表征数据综合分析能力，为今后材料研究奠定扎实理论基础。

1.2 课程授课方式

现代材料的研究往往更依赖于材料的表征，只有对材料的形貌、成分、粒度、结构等特性进行充分分析与表征，才有可能认识和揭示材料结构与性能的关系。学生在课程学习过程中，不仅需要掌握材料分析方法的原理，更需要通过仪器实际操作，达到数据综合分析能力的提升。因此，课程除课堂重点讲授分析方法的原理、仪器基本构造、方法的应用等基本知识外，还安排了上机实习，包括SEM/EDS、TEM/EDS、XRD和Raman等4台仪器各2学时的上机操作和实际样品分析，实际操作紧跟在理论课程后面开课。例如，4学时SEM课堂内容结束后，紧跟安排一次2学时的上机操作，在上机实践时，重点讲授并演示仪器主要检测器功能与应用，指导同学们获取二次电子、背散射电子图像以及EDS的点、线、面分析结果。相对于二次电子图像，背散射电子图像的空间分辨虽有所降低，但能直观地反映出样品中成分分布状况，而这些成分信息又可以通过EDS分析结果加以验证。通过实际样品分析，让学生直观地了解仪器功能、识别获得的样品信息，加深了相关知识的理解和消化，很快达到实际应用阶段。由于课程知识点多、难度大，特别是大型仪器的上机操作和实际样品分析专业性很强，需要对仪器操作十分熟练的老师参与，因此，我们根据分析测试中心老师各自的专业特长，安排多位老师共同承担课堂讲授和上机操作。

课程知识点较为分散，但不同分析方法之间也存在一定的联系，合理安排授课顺序有利于激发学生学习兴趣、使学生更易接受和消化新知识。在绪论广泛介绍材料分析方法的基础上，后续章节重点讲授EDS、SEM、TEM、XRD、XPS和Raman等六种仪器检测方法和仪器，其中X射线分析技术的应用占有十分重要地位。为了更好地让学生掌握和应用X射线相关知识，在绪论之后我们结合EDS分析方法安排了4学时讲授X射线的发现、产生机制、特性、应用及辐射防护等知识。掌握这方面基础知识后，学生更容易理解和掌握SEM/EDS、TEM/EDS、XRD和XPS等分析方法的内容，收到了很好的教学效果。

1.3 重视绪论对课程的引领作用

当前材料科学研究的主流方向和研究热点在哪里？现代材料具有哪些结构特征？如何进行表征？这些问题对于刚刚进入研究生学习阶段的学生来说往往是陌生的，大部分学生对材料研究并不是很了解，或刚刚接触了解不深，特别是面对如何选择合适方法进行材料分析和表征更是一筹莫展。绪论课是课程的第一课，在引导学生认识材料分析与表征的重要性、激发学生学习兴趣方面起着十分重要的作用，是课程的纲，对后续教学发挥引领作用。在绪论课中，回顾现代材料研究的发展历程、现状和发展趋势，着重介绍零维、一维、二维和三维纳米材料等新型材料新颖的结构特征、性能以及分析方法和表征手段。通过讲授以富勒烯、量子点、纳米金属、碳纳米管、石墨烯、MOFs等典型材料的发现和应用的重要成果，结合实例系统地综述现代材料分析的主要方法和仪器，让学生对材料分析方法有较深入全面的了解。在讲授绪论课时，要求教师跟踪材料研究前沿、检测技术发展动态，不断拓宽知识面，及时更新和丰富教学内容，使课程内容始终具有新颖性；授课中穿插介绍中国科学家在新材料研究取得的重要成果，培养学生爱国主义情怀，增强民族自豪感。教学实践表明，绪论课不仅使学生系统了解热点材料研究及其分析与表征方法、开阔研究视野、极大地激发了同学们的学习和研究兴趣，同时，也对他们研究生论文选题起到了一定启发作用。

1.4 鼓励学生参与课程讨论，提高数据综合分析能力

《材料分析与表征》是研究生进入实验室前从事科学研究的前导课程，通过学习学生应掌握解决材料表征的方法选择和数据综合分析问题，实用性强。在教学过程中，没有学生的积极参与，教师是很难深入了解和把控学生研究需求，教学效果将大打折扣。我们在绪论课结束后，以作业的形式要求每位学生汇报其拟研究的材料类型，并在课堂上用PPT进行汇报交流，鼓励全体同学讨论和相互补充。学生参与的积极性高，大部分学生能主动查阅国内外文献资料，较好地综述各自研究领域的研究状况，提出研究过程中可能需要解决的材料分析和表征问题。通过这种形式，老师充分了解学生在研究过程中需要解决的问题，并在后续授课中就同学们共同关注的问题进行深入讲解；学生真正做到带着问题来听课，既活跃了课堂气氛、增强了学术氛围，又加深了对所学知识的理解，取得了满意的效果。

材料表征过程往往也是一个数据相互验证过程，通过测试数据的相互佐证，以期获得样品的真实状态信息。以羟基磷灰石负载纳米金催化剂结构表征为例，通过SEM、TEM和XRD分析结果的相互补充和验证，可以给出较准确的形貌和结构信息：（1）通过SEM和TEM观察可以获得样品的表面形貌和金颗粒在羟基磷灰石载体上的分布状况；（2）催化剂活性中心金粒径大小可以分别通过TEM统计分析或者用XRD中的Scherrer公式计算获得，两个方法获得的数据进行相互验证，给出较为准确的粒度分布信息，在进行两个分析结果比较过程中，学生对Scherrer公式（dhkl=0.89/cos，其中dhkl为晶粒直径，为XRD入射光的波长，为衍射峰的半峰宽，为布拉格衍射角）有了准确的理解并能正确应用；（3）由高分辨TEM可以获得金颗粒的衍射忖度图像，在此基础上测量出dhkl值大小，但受微观尺度下测量准确度较低以及载体羟基磷灰石衍射条纹的影响，给出的dhkl值需要用XRD的结果（经布拉格公式n=2dsin计算获得）进行验证，从而确定金颗粒的结构。

通过实际样品测试，引导学生对不同分析方法获得的数据进行比较和相互佐证，在相互讨论过程中，学生对各种分析方法的优点及其局限性有了深刻理解，数据综合分析能力也大幅提高。

1.5 教学实践与效果

《材料分析与表征》课程在相关专业开设两年来，受到同学们的欢迎。大部分学生通过课程的学习与实践，均能很好地应用材料分析方法，学生学习的主动性高，与老师之间交流充分，特别是在上机实践环节，同学们拿来自己的样品现场测试和数据分析，大大加深了对所学理论知识的理解，同时切实解决了各自或导师课题组关切的问题，收效显著。更为重要的是，通过积极参与课堂和上机实践阶段的课程讨论，同学们对不同材料分析方法的特点有了深刻认识，数据综合分析能力有了大幅提高，这为他们今后进入实验室独立从事科学研究打下扎实基础。

塔里木大学分析测试中心近年来利用专项资金购置了一批先进大型仪器设备，其中SEM/EDS、TEM/EDS、Raman等仪器均是第一次引进，相关专业知识和仪器应用对于老师来说也是全新的，在《材料分析与表征》课程授课过程中，授课老师们通过不断学习和实践，对相关分析方法的认识和仪器操作技能也有了很大的提高。

2 结语

《材料分析与表征》是高校相关学科研究生必不可少的学位课程之一，兼顾学校学科发展与科研方向，并结合本校可利用仪器资源，对课程内容进行合理设计，不仅很好地满足了学校高层次人才的培养要求，大大拓展学生知识面、激发学生学习和科研兴趣，促进相关科学研究进展，取得满意教学效果，同时对提高大型精密分析仪器测试水平、提升仪器利用率和开放共享程度也起到积极推动作用。