高精度钾热管铝凝固点炉研制及性能测试

刘 颖， 闫小克， 张 静， 王 宁， 张 雯

(1.重庆市计量质量检测研究院，重庆401123； 2.中国计量科学研究院，北京100029)

1 引 言

ITS-90国际温标是建立在一系列温度定义固定点、内插仪器及内插公式的基础上[1～4]，其中铝凝固点是温度定义固定点之一。

随着技术的进步，对温坪复现的质量要求逐步提高。美国国家标准与技术研究院(NIST)、德国联邦物理技术研究院(PTB)、英国国家物理实验室(NPL)等采用高温热管固定点炉高精度复现了银凝固点(961.78 ℃)、铝凝固点(660.323 ℃)等[5,6]。通常高温热管[7～9]采用的工质为高纯碱金属钠、钾。目前国内由于尚未掌握满足铝凝固点需求的同轴等温钾热管研制的关键技术，铝凝固点温度源仅采用三段控温加热炉[10]。

热管是一种利用工质相变进行热量传递的高效传热元件；由于热管工作过程中内部工质基本处于蒸发、冷凝的饱和状态，因此，热管还具有优良的等温性能[11～13],将热管应用于固定点炉可以显著改善炉子的垂直温场均匀性[14～17]，一些国家已陆续开展了热管固定点炉的研制。为提升我国温度量传水平，确保ITS-90国际温标的准确传递与温度量值的统一，有必要开展铝凝固点温度源计量标准器的研究。

本文采用热管技术研制了1套高精度钾热管铝凝固点炉，介绍了热管的制作和加热炉的制作流程，并对钾热管铝凝定点炉性能进行了测试。

2 钾热管铝凝固点炉的研制

钾热管铝凝固点炉主要由两部分构成，分别是钾热管和加热炉，钾热管为铝凝固点容器温坪的复现提供均匀的垂直温场，加热炉为热管的启动和稳定运行提供热源。

2.1 钾热管的制作

钾热管的制作流程包括热管管壳的机械加工及清洗、吸液芯的制作及清洗、管壳整体焊接、管壳焊缝检漏、管壳清洗、管壳真空除气、金属钾充装、封焊。管壳用于密封热管内的工质，在选择热管材料时首先需要考虑的是管壳材料与工质的相容性，确保热管在长期工作过程中管壳材料与工质不发生化学、电化学及物理反应。综合考虑材料的运行温度、成本、可靠性等因素，采用Haynes230合金钢作为钾热管管壳材料。吸液芯的主要作用是产生毛细压差，将液体分布到可能吸热的任何范围内。根据结构划分，吸液芯可分为丝网型、烧结型、沟槽型，本文采用丝网型。

焊接完成的管壳需要进行焊缝检漏，以确保每条焊缝不漏气，防止热管工作时空气进入热管内部造成热管失效。采用氦质谱检漏仪与氦气喷枪对热管进行焊缝检漏。完成检漏的热管管壳需要进行清洗，以除去热管在加工制造过程中残留的杂质和污染物。管壳清洗采用手工清洗和超声波清洗的方式完成。由于在高温下Haynes230合金钢材料会释放出气体，为了确保热管长时间在高温下工作过程中内部的真空度不受影响，在充灌工质前需要对热管管壳进行除气处理，本文采用逐步升温至700 ℃的方法，利用分子泵分阶段完成管壳材料除气。除气完成后开展金属钾的充灌，加热充灌系统，使金属钾呈液态，在真空条件下将液态金属钾充进热管。最后，当钾热管的温度低于90 ℃时，在真空条件下，用冷焊钳在充液管中间部位进行冷压焊封。

2.2 加热炉

加热炉由炉体、炉温控制系统两部分组成。炉子加热段分为上、中、下3段，中间段为主加热段，上、下为辅加热段。热管位于炉子的中间段，上、下段用于补偿热管上下底面对环境的热损失。炉子采用欧陆2704温控仪来控温，该温控仪是模块化的高精度可编程回路调节器，可实现三回路控制，每个回路的PID控制参数是独立的，3个加热段可实现单独控温。为保证温坪复现质量，在复现温坪前需要对炉子进行反复调试，以确定炉子上、中、下3个加热段最佳的温度设定值，确保热管轴向温场均匀。为进一步提高炉子性能，在确定各段最佳温度设定值后，在炉子热平衡状态下，对PID控温参数进行自整定，以确认最佳的炉温控制参数，最终达到提高炉子轴向温场均匀性的目的。

3 钾热管铝凝固点炉性能测试

3.1 测试系统

测量系统由标准铂电阻温度计(s/n：9598)、MillK测温仪(s/n：381672-13)、钾热管铝凝固点炉(s/n：K-ALFP-F001)、铝凝固点容器(s/n：Al-07228)组成。其中铝凝固点容器采用石英外壳密封容器，结构尺寸如图1所示。容器中金属铝纯度为99.999 9%，杂质分析报告见表1。

表1 铝凝固点容器中金属铝中杂质成分分析Tab.1 Analysis of impurities of metal aluminum in aluminum freezing point vessel ×10-6

铝凝固点容器采用石墨盛装金属铝，石墨纯度99.999 7%。容器内气体为高纯氩气，纯度为99.999 9%，铝凝固点时氩气压力为85.0 kPa。

3.2 升温曲线

温度过冲是评价炉子性能的一项重要指标，与控温仪表性能、传感器的布置、炉膛内部传热情况等因素有关。在炉子开机升温过程中，温度瞬时过冲量太高会对设备造成危害;尤其是对于石英材料的固定点容器，过冲温度过高会造成容器损坏。图2为本文研制的钾热管铝凝固点炉从常温升至657 ℃的升温曲线。炉子升温模式为程序升温，在最初2 h内，炉子从常温升温至600 ℃，随后分4段升温至657 ℃。由图可以看出，采用分段升温的方式，炉子升温曲线平缓，整个升温过程中没有明显过冲现象，可有效保障铝凝固点容器的使用寿命。

图2 钾热管铝凝固点炉升温曲线Fig.2 Temperature rise curve of potassium heat pipe furnace

3.3 垂直温场测试

采用单探针法测试钾热管铝凝固点炉垂直温场，即将炉温控制在比铝凝固点低约4 ℃的稳定状态，采用标准铂电阻温度计分别测量距离铝凝固点容器温度计阱底部0,20,40,60,80,100,120,140,160 mm位置的热平衡温度，并将温度计阱底部垂直方向160 mm范围内所测最大温度变化的1/2作为钾热管铝凝固点温度源垂直温场均匀性。

在测量过程中，利用游标卡尺上提标准铂电阻温度计在铝凝固点容器温度计阱中的位置，每次上提20 mm，每上提1次，温度稳定后记录温度数据，测试结果见表2所示。测试结果表明：研制的钾热管铝凝固点温度源距温度计阱底部160 mm范围内垂直温场均匀性为6.6 mK。根据CCT-K3国际关键比对公布的数据，国际上利用热管技术研制的铝凝固点炉垂直温场均匀性数据[5]见表3所示。本文研制的炉子垂直温场均匀性指标非常令人满意。

表2 钾热管铝凝固点炉垂直温场测量数据Tab.2 Temperature test data along vertical direction of potassium heat pipe furnace

表3 CCT-K3国际关键比对中热管铝凝固点炉垂直温场均匀性[5]Tab.3 Vertical temperature uniformity of participants using heat pipe furnaces in Key Comparison 3

3.4 铝凝固点温坪复现

3.4.1 复现方法

采用连续热流密度法复现铝凝固点[18]。连续热流密度法又被称为双液固界面法，即在靠近坩埚容器的内壁形成外液固界面，靠近温度计阱的外壁形成内液固界面，只要内、外液固界面存在且不重合，则可复现铝凝固点。

连续热流密度法的具体操作步骤为：首先，将炉温设定在比铝凝固点高约3～4 ℃，将固定点容器内的金属铝全部熔化，并且保持熔化状态6 h以上，使铝凝固点容器内的杂质充分扩散；随后将炉温设定为比铝凝固点低约2 ℃，并在铝凝固点容器的温度计阱中插入标准铂电阻温度计用于温度监控；待铝凝定点容器内的金属铝开始凝固时，监控标准铂电阻温度计显示温度开始回升，此时，取出监控标准铂电阻温度计，将2根洁净的常温石英棒依次插入温度计阱内进行诱导，每次诱导 1 min，共诱导2次，诱导完毕后，将监控标准铂电阻温度计插入温度计阱，观察温坪变化。

3.4.2 结果分析

图3为铝凝固点温坪复现过程的温度监控曲线。在温坪出现前，高纯液态铝会出现过冷，以促进凝固结晶核的形成和长大，实验表明金属铝的过冷度大约为826 mK。随后温度曲线开始回升，说明金属铝开始凝固，此时可插入常温石英棒进行诱导，为铝溶液的凝固提供冷源，使靠近温度计阱外壁的铝溶液凝固，形成液固界面。

图3 铝凝固点温坪复现温度监控曲线Fig.3 Temperature monitoring curve in the process of recurrence of aluminum freezing point plateau

图4为采用不同编号的标准铂电阻温度计测得的铝凝固点温坪曲线。由图4可以看出：2支编号不同的标准铂电阻温度计在温坪上测得的电阻值是不一样的，这是由于这2支标准铂电阻温度计的实际分度函数不同造成的。对于双液固界面温坪，温坪曲线整体先升高，后降低，最后待金属铝完全凝固后，降低至炉温。JJG 1178—2007的规定，将铂电阻温度计测量值的变化小于0.5 mK/10 min视为温坪。炉子控温温度不同，温坪持续时长也不相同。

图4(a)显示的是采用编号为184271的标准铂电阻温度计测得的温坪曲线，温坪复现时，炉温设定值低于铝凝固点1.2 ℃，温坪持续时间约为7 h。图4(b)显示的是采用编号为9930的标准铂电阻温度计测得的温坪曲线，温坪复现时，炉温设定值低于凝固点2.0 ℃，温坪持续时间约为5 h。在实际工作中，如需延长温坪持续时长，可以在温坪复现后，适当提高炉温，使炉温在低于铝凝固点温坪温度的前提下，尽量接近温坪温度，温差越小，温坪持续时间越长。

图4 铝凝固点温坪曲线Fig.4 Temperature curve of aluminum freezing point plateau

(1)

采用10次测量算术平均值的实验标准偏差作为铝凝固点温坪的重复性，计算式为：

(2)

测试数据见表4所示，通过计算得到铝凝固点温坪重复性为0.02 mK。

表4 铝凝固点温坪重复性测试数据Tab.4 Repeatability of temperature plateau of aluminum freezing point Ω

4 结 论

研制了1台高精度钾热管铝凝固点炉，并对炉子升温性能、垂直温场均匀性和温坪复现性进行了测试。得到如下结论：

(1) 采用分4段程序升温模式，炉子升温性能良好，炉内没有明显过冲现象。

(2) 研制的钾热管铝凝固点炉垂直温场均匀性达6.6 mK，与文献报道的国外同类热管铝凝固点炉技术指标相比，技术指标令人满意。

(3) 采用连续热流密度法，高精度复现铝凝固温坪, 凝固温坪时间与炉温设定有关，炉温与凝固点之间的温差越小，温坪持续时间越长。