润滑油抗乳化性综合评价方法研究*

耿 杰 张进恒 范海明 魏志毅 刘 钊

(1.中国石油大学(华东)石油工程学院 山东青岛 266580；2.中国石油化工股份有限公司江汉油田分公司 湖北潜江 433121；3.中国石油工程建设有限公司华北分公司 河北沧州 062550)

润滑油广泛应用于国民经济的各个领域当中，尤其是在钢铁、煤炭、建筑、运输以及电力等大型机械行业[1-5]。在使用过程中，由于润滑油自身或外部原因，在混入水分后，容易发生乳化[6-9]。如果不能迅速实现油水分离，将会恶化润滑油质量，降低其润滑的功能性，会对仪器设备造成腐蚀、磨损、堵塞，降低其使用寿命等负面影响，因而润滑油抗乳化性是其重要理化指标之一[10-14]。目前，测定抗乳化性能的评价方法主要有GB/T 8022—2019和GB/T 7305—2003，后者使用最为广泛[15-20]。但GB/T 7305—2003规定的是在油水比为1∶1情况下润滑油的抗乳化性能的评价方法，而通过对润滑油在实际使用过程中混入水分的途径以及水分存在的形式分析发现，润滑油在使用过程中混入的水量较少，油水比远大于1∶1，与国标中规定的油水比相差较大。另外，在受到强剪切作用时，润滑油会与水混合发生乳化，当剪切作用消失时，又会与水分离，故润滑油在乳化与分离的状态之间多次循环。正是由于GB/T 7305—2003评价方法中的油水比及乳化工况与实际使用时的不符，导致其测得的抗乳化性能结果与实际使用工况下的抗乳化性能相差较大。针对该问题，本文作者在原有国标基础上结合润滑油实际应用中的乳化条件，开展不同油水比下的抗乳化实验，建立了一套能够反映在实际使用工况下润滑油抗乳化性能的评价方法。

1 实验方法

文中模拟实际使用工况，对4种常用润滑油惠克HK、长城A100、长城A220与美孚MF525进行不同油水比下乳化实验。除按GB/T 7305—2003评价方法进行油水比为1∶1的乳化实验外，还增加油水比为5∶3、3∶1、7∶1的乳化实验。通过分析润滑油乳状液的分水率、分水速度、油水界面情况,以及水相清洁度、水相含油量及油相含水量指标，综合评价润滑油的抗乳化性能。具体实验步骤如下：

(1)将水浴锅加热至(54±1)℃，保持恒温；

(2)在量筒内按油水比1∶1、5∶3、3∶1、7∶1，加入总体积为80 mL的油和水，将量筒放入(54±1)℃恒温水浴锅中静置10 min，使量筒内样品温度恒定在(54±1)℃；

(3)在转速为(1 500±15) r/min下搅拌油水5 min，使其乳化。每隔一段时间记录量筒内的分水体积，直至1 h分水结束，观察油水界面状况及水相澄清度。

根据式(1)，计算乳化后30 min和1 h时分水率。

(1)

式中：c为最终分水率；Vw为最终分水体积；Vwt为总含水体积。

利用润滑油乳状液分水率随时间的变化fw(t)来表征润滑油乳状液的分水速度，如式(2)所示。

(2)

式中：Vw(t)为乳状液分水量随时间的变化；Vwt为乳状液总含水体积。

(4)润滑油在实际使用过程中要求其乳化后分出的下层水中含油量较少，减少润滑油被带出量，降低损耗。GB/T 7305—2003评价方法中对下层水仅定性描述为透明、浑浊、乳白状等，无法定量表征下层水中含油量。因而，有必要对润滑油乳化分离后的下层水中含油量进行测定。按照SY/T 0530—2011油田采出水中含油量测定方法(分光光度法)，利用SP-754型紫外分光光度计对下层水相含油量进行测定。

(5)润滑油在实际使用过程中要求乳化后分出的上层油中含水量较少，以保证润滑油的质量，使其能够保持较好的工作状态，提高循环利用率，因此有必要对润滑油乳化分水后的上层油相含水量进行测试分析。GB/T 7305—2003评价方法未对此项进行测定分析，文中采用WS500C微量水分全自动测定仪测定上层油中的含水量。

2 实验结果与讨论

2.1 分水率

研究得到不同油水比下润滑油乳状液在30 min和1 h时的分水率，结果见表1和表2所示。根据国标GB/T 7305—2003评价方法，当乳化层小于等于3 mL或分水体积大于37 mL时，所用时间小于等于30 min则产品的水分离性能达标，即在30 min时乳状液的分水率达到92.5%，油品的抗乳化性能合格。从表1和表2中可以看出，在油水比1∶1时，4种润滑油的抗乳化性能均达标。但是，当油水比升高至3∶1时MF525和A220润滑油乳状液的分水率已经低于90%；在油水比为7∶1时，MF525和A220润滑油乳状液甚至不分水。因此，按国标GB/T 7305—2003评价方法，在油水比1∶1下测得抗乳化性能合格的润滑油，在实际高油水比工况下出现不分水的情况，表现出极差的抗乳化性能。

表1 不同油水比下润滑油乳状液在30 min的分水率

表2 不同油水比下润滑油乳状液在1 h的分水率

2.2 分水速度

图1所示为不同油水比下润滑油乳状液的分水率曲线。可以看出，当油水比为1∶1时，HK、A100及MF525润滑油乳状液分出37 mL水所用时间均在6～7 min，A220润滑油所用时间在26 min左右。故依据GB/T 7305—2003评价方法，上述润滑油均达到了水分离性能要求，其中HK、A100及MF525润滑油的抗乳化性能最好且接近，A220润滑油的抗乳化性能明显较差，此时4种润滑油之间的抗乳化性能差距较小。

图1 不同油水比下润滑油乳状液的分水率曲线

随着油水比的增加，润滑油乳状液的分水速度逐渐下降，且在高油水比(3∶1、7∶1)时的分水速度较低油水比(1∶1、5∶3)时明显下降，尤其是MF525和A220润滑油，分水速度明显较低。上述变化趋势同润滑油乳状液在30 min和1 h的分水率变化规律相似。

综上可知，在低油水比时，4种润滑油乳状液的分水速度均相对较快，适应性较好；而在高油水比时，4种润滑油乳状液的分水速度均变慢，其中HK和A100润滑油乳状液的分水速度下降幅度较小，而MF525和A220润滑油乳状液的分水速度下降明显，抗乳化性无法适应高油水比条件。

2.3 油水外观及油水界面状态

图2展示了不同油水比下润滑油乳状液静置1 h后的油水界面齐整度、乳化层厚度及分出的油水外观。HK和A100润滑油乳状液在4种油水比下分出的油水界面均较齐整，无明显乳化层，且水相较清澈，但在高油水比时存在油珠挂壁现象。MF525润滑油乳状液分出的水相均较浑浊，且在油水为5∶3和3∶1时存在一层薄的乳化层;而在油水比为7∶1时，底部为油水乳化层，无明显的水层分出。A220润滑油乳状液在低油水比时分出的油水界面较整齐，无明显乳化层，水相较清澈;在油水比为3∶1时，同样无明显乳化层，但油水界面不齐，水层相对低油水比时较浑浊，且存在油珠挂壁现象;在油水比为7∶1时，无明显的水层分出。

图2 不同油水比下润滑油乳状液油水界面

2.4 水相含油量

不同油水比下润滑油乳状液分离后的水相含油量结果，如图3所示(MF525和A220润滑油在油水比为7∶1时无明显水层分出，无法测定下层水相含油量)。由图3可知，随着油水比的增加，润滑油乳状液静置1 h分层后的水相含油量逐渐增加，其中A220润滑油在高油水比时上升幅度较大。在低油水比时，HK、A100及A220润滑油的水相含油量较低且相差不大，而MF525润滑油的水相含油量明显较高；在油水比为3∶1时，HK和A100润滑油的水相含油量较低且接近，A220润滑油的水相含油量较高，MF525润滑油的水相含油量明显最高，此时各润滑油乳状液间的水相含油量差距较大；在油水比为7∶1时，HK润滑油的水相含油量较A100的略低。这与不同油水比下润滑油乳状液分水后呈现的水相外观规律基本相吻合。

图3 不同油水比下润滑油乳状液分层后的水相含油量

2.5 油相含水量

图4示出了不同油水比下润滑油乳化分层后的油相含水量测试结果(MF525和A220润滑油在油水比为7∶1时无明显水层分出，未对其上层油相含水量进行测试)。

图4 不同油水比下润滑油乳状液分层后的油相含水量

从图4可以看出，随着油水比的增加，润滑油乳状液分层后的油相含水量整体上增加。在低油水比(1∶1、5∶3)时，HK润滑油油相含水量最低，A100及MF525润滑油油相含水量较高且接近，而A220明显最高；在油水比为3∶1时，HK及A100润滑油油相含水量较低且相差不大，MF525润滑油油相含水量相对较高，而A220的最高，此时不同润滑油乳状液间的油相含水量差距较大；在油水比为7∶1时，HK与A220润滑油油相含水量相差不大。

综上可以看出，惠克HK与长城A100两种润滑油抗乳化性能优越。通过数据对比，润滑油在高油水比3∶1、总体积为80 mL的抗乳化性评价实验中，1 h内分出水体积大于18.5 mL，分水率大于92.5%，水相含油量低于4.54×102mg/L,油相含水量低于1.97×104mg/L，可认为具有良好的抗乳化性能。

润滑油抗乳化性能差别主要由润滑油自身组成差异引起。基础油与添加剂的组成影响油品黏度、油水界面张力、乳状液粒径分布，以及油水界面黏弹性等[21-25]。上述因素决定了润滑油乳状液稳定性，进而造成润滑油抗乳化性能的差异。总体而言，润滑油黏度越高，越不利于水分分离，导致润滑油抗乳化性能较差。润滑油油水界面张力小，乳状液粒径小，油水界面黏弹性大，均会造成润滑油乳状液稳定，油水分离能力减弱，抗乳化性能降低。

3 结论与建议

(1)国标GB/T 7305—2003对润滑油抗乳化性评价方法中油水比设定及乳化工况与实际使用情况相差较大，不能准确评价润滑油的抗乳化性能。

(2)对润滑油乳状液的分水率、分水速度、水相含油量及油相含水量的分析表明，油水比上升时，润滑油乳状液的分水速度和分水率均下降，水相含油量和油相含水量均上升，在高油水比时变化更加明显。因而，随着油水比的增加，润滑油的抗乳化性能逐渐下降，不同润滑油乳状液间的抗乳化性能差距变大。

(3)GB/T 7305—2003评价方法不能完全反映出润滑油在实际使用工况下的抗乳化性，在该评价方法基础上在实际工况油水比条件下，增加分水率、分水速度、水相含油量、油相含水量的定量评价，可全方位地综合评价润滑油的抗乳化性能。

(4)文中选取的4种常用润滑油具有广泛代表性，该方法具有较好的适应性，适用于其他润滑油的抗乳化性能评价。