8%环磺酮可分散油悬浮剂的开发

祝玉超，熊国银，张腾飞，沈运河

(安徽久易农业股份有限公司，合肥 230088)

环磺酮(tembotrione)是由拜耳作物科学公司研发并生产的HPPD 抑制剂类除草剂[1-2]，主要用于玉米田除草，在防除杂草方面的表现非常出色，具有广谱、作用快速以及与环境具有高度相容性等特点[3-4]。环磺酮对蓟属、旋花属、婆婆纳属等多种杂草均有很强的灭杀作用，还能杀灭对草甘膦、麦草畏及ALS抑制剂类除草剂产生抗性的杂草，在作物整个生长期均保持良好的除草活性而不会对下一茬作物造成危害[5]。为了能够让环磺酮更好地发挥药效以及有更好的地区适应性，研发了8%环磺酮可分散油悬浮剂。通过试验表明，该制剂在高低温储存过程中性质稳定，悬浮率高且原药分解率低[6]。田间试验表明，该制剂产品对玉米田杂草防效可达90%以上。

1 材料和方法

1.1 试剂和材料

环磺酮(纯度97%，安徽久易农业股份有限公司)；EL-10(蓖麻油聚氧乙烯醚)，505(十二烷基苯磺酸钙)，601、602、603(苯乙基酚聚氧乙烯醚)，AEO-5、AEO-3(脂肪醇聚氧乙烯醚)，7217-5、7208-B4(复合表面活性剂)(南京太化化工公司)；有机膨润土SK-04、有机膨润土SK-10(苏州国建慧投矿物新材料有限公司)；白炭黑(山东弘兴白炭黑有限责任公司)；油酸甲酯(苏州丰倍生物科技股份有限公司)；25%莠去津可分散油悬浮剂(陕西美邦农药有限公司)。

1.2 仪器

ME204E 电子天平(梅特勒托利多公司)；LKS-2型砂磨机(华英化工机械设备有限公司)；FM-200 剪切机(Fluko 公司)；BT-9300H 激光粒度分布测定仪(百特仪器有限公司)；76-1 恒温水浴锅(金城国盛实验仪器厂)；ARC HPLC(Waters 公司)；3WBD-20L背负式电动喷雾器(临沂市兰山区农友农业机械厂)；PE28 pH 计(梅特勒托利多公司)；DGG-9140A 电热鼓风干燥箱(上海森信实验仪器有限公司)；冰箱。

1.3 检测方法

将原药与表面活性剂、填料、油酸甲酯按照比例共计150 g，先高速剪切10 min，再加入锆珠200 g进行砂磨1 h。粒径D90≤5 μm 为合格，随后进行各项指标检测。

有效成分质量分数检测按企标Q/JYN 76—2020 执行；冷、热储稳定性，悬浮率，持久起泡性及pH 测定均按国标执行。

1.4 田间药效试验方法

将上述8%环磺酮可分散油悬浮剂进行田间药效试验。试验地设在金安区沸东乡徐郢村，小区面积为30 m²，共设7 个处理，每个处理重复4 次。玉米3～5 叶期，杂草2～6 叶期施药。试验共调查2 次，药后20、34 d 调查株防效，药后34 d 调查鲜重防效。每小区随机取样4 点，每点0.25 m²，分别记载主要杂草的株数及地上部分鲜重。

药效计算公式：

2 结果与讨论

2.1 配方筛选

2.1.1 表面活性剂筛选

表面活性剂筛选以单因素法进行，单个乳化剂及混合乳化剂用量均为15%，筛选方案见表1。

从表2 可以看出：各试验方案的D90差距不大，但是试验方案1#、3#、4#、9#、10#在悬浮率、乳液稳定性以及冷热储方面比其他试验方案优异，且热储后原药分解率都小于1.5%。而试验方案9#和10#在润湿渗透和悬浮率方面优于1#、3#、4#，通过表面活性剂成本对比可以看出，试验方案10#在成本上更有优势，即选择7208-B4 作为乳化剂。

表2 不同配方对制剂影响

2.1.2 增稠剂的筛选

以上述筛选的最佳试验方案10#为基础，选择有机膨润土SK-04、SK-08 和白炭黑3 种增稠剂，进行增稠剂的筛选(表3)。

表3 增稠剂筛选

由表3 可知：当使用有机膨润土SK-04 作为增稠剂，用量为1%时，制剂的热储析油率最低，且冷储后流动性良好。

2.2 优选配方的确定

通过对8%环磺酮可分散油悬浮剂的表面活性剂、增稠剂筛选，确定了其优选配方：环磺酮原药8%、乳化剂7208-B4 15%、有机膨润土SK-04 1%、油酸甲酯补至100%。制剂外观为可流动、黏稠状液体。该产品各项指标均符合可分散油悬浮剂标准(表4)。

表4 8%环磺酮OD 控制指标及检测结果

2.3 田间药效试验

将上述8%环磺酮可分散油悬浮剂进行玉米田一年生杂草的防效试验，另设25%莠去津可分散油悬浮剂、人工除草和空白对照。试验小区面积为30 m²，共设7 个处理，每个处理重复4 次。于玉米3～5 叶期、杂草2～6 叶期施药1 次，药剂用量见表5。

表5 药效试验设计

8%环磺酮可分散油悬浮剂对玉米田增产明显(表6)，当制剂用量大于105 g/667m2时，玉米增产达10%以上。

表6 对玉米产量的影响

8%环磺酮可分散油悬浮剂对玉米田一年生杂草防效较好(表7)，各处理剂量20 d 全草株防效分别为82.81%、90.63%、98.44%、98.44%，34 d 全草株防效分别为91.63%、98.03%、99.51%、99.51%，除75 g/667m2低剂量处理外，均与对照药剂防效无显著差异，而75 g/667m2低剂量处理在0.05 水平下差异显著。

表7 8%环磺酮OD 对玉米田杂草的株防效

表8 结果显示，8%环磺酮可分散油悬浮剂处理34 d 全草鲜重防效分别为93.18%、99.08%、99.59%、99.81%。

表8 8%环磺酮OD 对玉米田杂草的鲜重防效(药后34 d)

以上结果表明：当8%环磺酮可分散油悬浮剂制剂用量大于105 g/667m2时，20、34 d 株防效均优于对照药剂，且8%环磺酮可分散油悬浮剂用量更少，增产明显。

3 小结

通过对8%环磺酮可分散油悬浮剂的乳化剂、增稠剂进行筛选，对各项指标进行了检测分析，最终确定8%环磺酮油悬浮剂的最佳配方。通过田间药效试验发现，8%环磺酮油悬浮剂对玉米杂草防除和玉米增产具有明显效果，当施药量大于105 g/667m2时，对杂草的防效达90%以上，玉米增加10%以上。