30%唑菌酮水分散粒剂的气相色谱分析

李婷，赵霞，高婷婷，李靖，许艳秋，吴春先，高立明

(1.四川省农业农村厅植物保护站，成都 610045；2.成都市食品检验研究院，成都 611135)

1 材料与方法

1.1 主要试剂和溶液

1.2 主要仪器

Agilent 7890A 气相色谱仪带FID 检测器和工作站[安捷伦科技(中国)有限公司]；电子天平[赛多利斯(Sartorius)]；超声波振荡器(昆山禾创超声仪器有限公司)。

1.3 测定步骤

1.3.1 标样溶液的配制

1.3.2 试样溶液的配制

1.3.3 测定

在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续数针标准溶液进样，当相邻2 针唑菌酮和邻苯二甲酸二辛酯的峰面积比值的相对变化小于1.5%时，按照标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进样进行分析测定。

1.3.4 计算

式中：A1为标样溶液中唑菌酮峰面积与内标峰面积比值的平均值；A2为试样溶液中唑菌酮峰面积与内标峰面积比值的平均值；m1为唑菌酮标样的质量(g)；m2为试样的质量(g)；ωs为标样中唑菌酮的质量分数(%)。

根据《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》(GB/T 32465—2015)[7]，精密度试验中的变异系数不能超过Horwitz 方程计算结果，精确性结果才是可接受的，Horwitz 方程按式(2)计算：

式中：CV 为Horwitz 方程计算值(%)；ω为测定质量分数(%)。

1.4 色谱操作条件

色谱柱：Agilent HP-1 毛细管柱(0.32 mm×0.25 μm×30 m)。

柱温(程序升温)：120 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至280 ℃，保持8 min；气化室温度：280 ℃；检测室温度：280 ℃；载气(N2)：1.2 mL/min；氢气(H2)：40 mL/min；空气：400 mL/min；分流比：40∶1；进样体积：1.0 μL。在该色谱条件下，唑菌酮和邻苯二甲酸二辛酯的保留时间分别为17.9、13.5 min。典型的色谱图见图1 和图2。

图1 唑菌酮标品和邻苯二甲酸二辛酯气相色谱图

图2 30%唑菌酮水分散粒剂和邻苯二甲酸二辛酯气相色谱图

2 结果与讨论

2.1 内标溶液的选择

2.2 分析方法的线性相关性

表1 分析方法的线性相关性

2.3 分析方法的精密度

表2 分析方法的精密度测定

2.4 分析方法的准确度

称取已测定质量分数的不同质量的样品(准确至0.000 2 g)，准确加入10 mL 已知质量唑菌酮标准溶液(2.730 mg/mL)，分别测定唑菌酮的回收率(表3)。唑菌酮的添加回收率为99.12%～100.44%，平均添加回收率为99.65%，满足定量分析对回收率的要求。

表3 唑菌酮添加回收检测结果

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3 结论