亚砜
- 气相色谱-质谱法测定豇豆中倍硫磷亚砜含量不确定度
为倍硫磷、倍硫磷亚砜、倍硫磷砜加和计，其中，倍硫磷亚砜是日常检测时较为常见的一种检出形式。此外，GB 2763—2021 规定，豇豆中倍硫磷亚砜留量的检测方法有气相色谱串联质谱法[12-13]、液相色谱串联质谱法[14]。豇豆是日常抽检果蔬品种之一，因此，本研究采用了气质谱联用法[15-17]，参考了不确定度评定相关标准进行不确定分量的分析，如《化学分析测量不确定度评定》（JJF 1135—2005）[18]、《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.
现代食品 2023年18期2023-11-29
- 那些难忘的“亚砜”岁月
公司白沙河化工厂亚砜车间工作的那段岁月。1999年，兴山县组建宜昌兴发集团有限责任公司。集团成立后，开始酝酿上10000吨/年的二甲基亚砜项目。二甲基亚砜产品因强大吸湿性、溶解性、渗透性，被广泛应用于医药、电子、石油、合成纤维、塑料、印染等行业。其生产以甲醇和二硫化碳为原料，以γ-Al2O3作催化剂，合成二甲基硫醚，再与二氧化氮（或硝酸）氧化得二甲基亚砜，反应结束后，直接减压蒸馏。公司在新上二甲基亚砜和五硫化二磷产品前，主要产品为磷酸盐系列，在硫化工生产方
工友 2023年8期2023-10-02
- 二甲亚砜对中国鲎NAGase的抑制作用
关注[1]。二甲亚砜作为“万能溶剂”被广泛应用于各个领域,其排放量与日俱增,可能会对近海海域造成污染。二甲亚砜在近海海域海水中已有广泛分布,其主要来自浮游植物的释放,以溶解态和颗粒态两种形态存在[2-3],东海和黄海冬季海水中溶解态和颗粒态的二甲亚砜浓度分别为(10.10±7.54) nmol/L和(8.72±7.80) nmol/L[3]。王英红等[4]研究表明,2×10-7%二甲亚砜可使斑马鱼(Daniorerio)受精卵24、48 h及72 h孵化率
水产科学 2023年4期2023-07-22
- 四氟硼酸二氟氧硼二苯基锍的合成及应用
]首次报道二甲基亚砜(DMSO)可以将芳基α-溴代酮氧化为α-酮醛以来,二甲亚砜在有机氧化反应中的应用得到快速发展[2-8]。二甲亚砜的氧化机理涉及二甲亚砜与一个亲电性试剂反应形成活性氧锍鎓盐[9],并受到醇进攻,生成关键的烷氧基锍离子中间体,该中间体接下来被碱去质子化为相应的硫叶立德,然后硫叶立德经五元环过渡态、分解出二甲硫醚,得到醛酮(见图1)。图1 二甲基亚砜和亲电试剂的氧化机理用硝酸、三氟乙酸、甲磺酸,或对甲苯磺酸、对硝基苯磺酸、2,4,6-三硝基
化肥设计 2023年2期2023-05-04
- 甲硫氨酸亚砜还原酶的高通量活性级联催化筛选
099)甲硫氨酸亚砜还原酶(Msr)作为生物催化剂在制备单一构型的手性亚砜及药物方面的应用正经历快速的发展。它是催化游离或多肽链中的甲硫氨酸亚砜(Met-O)还原为甲硫氨酸(Met)的一类酶[1-3]。这一家族的酶可以修复由活性氧引起的甲硫氨酸残基氧化成甲硫氨酸亚砜造成的蛋白质损伤，在保护细胞免受氧化损伤中起着重要作用。Met-O中的硫是手性中心，Met在体内被活性氧(ROS)氧化成Met-O，生成Met-O的两个同分异构体，称为Met-R-(O)和Met
遵义医科大学学报 2023年2期2023-03-02
- 芳基、烯基亚砜与苯酚、苯胺的[3,3]-重排反应进展
特点的芳基、烯基亚砜[18-22]的重排受到了重点关注.它们与亲核试剂“组装-形成重排前体[23-27]-进行[3,3]重排”的独特反应模式,使反应底物的范围变得更加广泛,更加具有官能团兼容性.苯酚、苯胺作为常见易得的亲核试剂也被应用到亚砜的[3,3]-重排中.通过对该重排机理的研究,发展了控制中间体[28-32],获得双官能团化产物的化学.本文将按照芳基、烯基亚砜与苯酚、苯胺的[3,3]-重排,分类介绍它们的研究进展.图1 芳基亚砜与苯酚、苯胺[3,3]
浙江师范大学学报（自然科学版） 2022年1期2022-12-27
- 基于可见光催化硫醚氧化的有机化学综合实验设计
330013）亚砜类化合物作为一种重要的中间体，在精细化工、医药、农药、合成纤维、塑料、印染、稀有金属提取剂、有机合成等行业得到了广泛的应用。因此，发展高效、无毒害、无废物的选择性合成亚砜的方法无论从经济利益和环境影响两个方面都具有重要意义，硫化物的氧化通常被认为是最直接和最有效的合成策略之一。尽管该类反应在大学有机化学理论教学中被作为讲授内容，但是国内很少有高等院校将硫醚选择性氧化作为本科有机化学实验教学。硫醚的选择性氧化不能作为大学基础有机化学实验，
科教导刊·电子版 2022年26期2022-11-19
- 液质联用法测定牛乳中阿苯达唑残留标志物残留量
会代谢为阿苯达唑亚砜，阿苯达唑砜和阿苯达唑-2-氨基砜[3-4]。在体内代谢为亚砜类或砜类后，抑制寄生虫对葡萄糖的吸收，导致虫体糖原耗竭，或抑制延胡索酸还原酶系统，阻碍ATP的产生，使寄生虫无法存活和繁殖，是兽医临床使用最广泛的药物之一[5-7]。近年来，阿苯达唑也应用到奶牛的规模化养殖中，虽然其毒性较低，但母畜长时间使用会对胎儿有致畸作用和胚胎毒性[8]。而且该药物可能在奶牛体内经代谢后残留在鲜奶中，会对人类的健康产生一定危害[9-10]。我国农业农村部
食品工业 2022年9期2022-10-21
- 老化前后沥青官能团指数与常用指标相关性分析*
青中的羰基指数、亚砜基指数及芳香族指数作为分析沥青红外光谱的指标。根据Lamontagne的研究［10］采用的基准为4000～700cm-1范围内的不同峰面积之和。基于以下公式计算其官能团指数。式中：IC=O为羰基官能团指数；IAr为芳香官能团指数；IS=O为亚砜基官能团指数；A1700cm-1为1700cm-1处羰基峰面积；A1030cm-1为1030cm-1处亚砜基峰面积；ΣA4000cm-1～700cm-1为4000～700cm-1范围内峰面积之和。
合成材料老化与应用 2022年1期2022-02-26
- 复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中甲硫氨酸氧化杂质的研究
反应生成甲硫氨酸亚砜，进一步氧化还可生成甲硫氨酸砜（图1）。已有的实验结果表明，上述两种物质均存在引发肝癌的潜在风险［4-6］：其中甲硫氨酸亚砜可能通过参与DNA甲基化而刺激小鼠肝癌的形成；而甲硫氨酸砜则可通过抑制酶前体降解途径提高肝癌细胞中谷氨酰胺合成酶的活性，而后者是肝癌的一个重要分子标记物。本品在生产灌装过程中，若工艺控制不严极易混入氧气，造成产品中存在一定量的氧残留，可导致甲硫氨酸亚砜及甲硫氨酸砜的产生。Figure 1 Generation of
中国药科大学学报 2021年6期2021-12-31
- 1-[S-(4-氯苯基)-S-甲基亚砜基]-3-戊基-2-硝基胍的合成
骤具有催化作用。亚砜亚胺类化合物虽然在1950年就被发现具有生物活性，但是该类化合物在农药领域的研究在21 世纪初才受到人们的重视。随着亚砜亚胺合成方法学的发展，越来越多的新型亚砜亚胺类化合物被合成出来，并且许多具有杀虫活性的化合物被陆续发现[3]。陶氏益农公司在该领域进行了系统的研究，在农药分子设计时充分考虑到影响活性的诸因素，包括芳环上取代基的电性、芳环上取代基的数量、芳环苄位取代基的类型以及把硫原子固定在脂肪环上，合成了不同系列的化合物，并开发了第一
上海化工 2021年5期2021-10-26
- 氟虫腈亚砜荧光衍生化、HPLC-FLD检测方法的建立及应用
下可转化为氟虫腈亚砜（fipronil sulfide）[6]，而氟虫腈亚砜又可光解成氟甲腈，进而氧化形成氟虫腈砜[7]。氟虫腈亚砜与氟虫腈均具有较强的毒性，其毒性甚至高于其母体氟虫腈[8−10]，研究表明，氟虫腈亚砜经代谢可分布于体内不同组织和器官中，存留时间较长，可蓄积产生毒性作用[11−13]。因此，对农产品中氟虫腈亚砜残留进行检测和控制是非常有必要的。目前在研究或使用的氟虫腈亚砜检测方法主要有高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）以及高效液
食品工业科技 2021年20期2021-10-24
- 气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜和水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量
硫磷砜和特丁硫磷亚砜，毒性与特丁硫磷相似，但更具有流动性和持久性[1]。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019）规定蔬菜、水果等农产品中特丁硫磷的最大残留限量为0.01 mg·kg-1，特丁硫磷的残留物以特丁硫磷及其氧类似物（砜、亚砜）之和计，以特丁硫磷表示，没有指定或推荐的检测方法。目前国内检测蔬菜水果中特丁硫磷的标准方法有NY/T 761—2008、GB 23200.8—2016、GB 23200.113—2018、GB
现代食品 2021年14期2021-09-01
- 顶空气相色谱法同时测定拉帕替尼原料药7 种有机溶剂残留量*
9.9%）；二甲亚砜（色谱纯，默克股份两合公司）；N，N－二甲基甲酰胺（色谱纯，天津市康科德科技有限公司）；乙醇、丙酮、异丙醇、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃（色谱纯，国药集团化学试剂有限公司）。2 方法与结果2.1 色谱条件与系统适用性试验色谱柱：Agilent DB －624 毛细管柱（30 m×0.32 mm，1.8μm）；色谱柱起始温度：30 ℃，保持 6 min，以 30℃ ／min的速率升至200 ℃，保持6 min；氢火焰离子化检测器（FID）温度
中国药业 2021年15期2021-08-16
- 一种用于光催化氧化硫醚成亚砜的超薄卟啉的共价有机骨架纳米片
刘文博 党 辉 刘文苹 郁宗华 曹 韡 王 康＊, 姜建壮＊,(1北京科技大学化学与生物工程学院化学与化学工程系，功能分子与晶态材料科学与应用北京市重点实验室，北京材料基因工程高精尖创新中心，北京 100083)(2国民核生化灾害防护国家重点实验室，北京 102205)0 IntroductionSelective oxidation of sulfides to sulfoxides is an important industrial reaction
无机化学学报 2021年7期2021-07-10
- 无溶剂高转化数的硫醚选择性催化氧化反应体系
的有机硫化合物，亚砜和砜被广泛地应用于生物、医药、化工生产等领域，它们可以用来做合成中间体、不对称配体、氧供体等[1-5].除此之外，在石油能源领域，具备高效脱硫效率的氧化脱硫至砜和亚砜方法也逐渐取代了传统的脱硫技术[6-9].基于环境和安全的考虑，使用过氧化氢和氧气作为氧化剂在近年来逐渐受到研究者的广泛关注[10-16].在以往众多已报道的过氧化氢氧化体系中，多金属氧酸盐作为一类可调控的无机过渡金属氧簇化合物被成功地应用于多种催化体系中[17-24].一
南阳师范学院学报 2021年3期2021-06-03
- HP-β-CD水相中4-甲氧基苯甲硫醚的选择性氧化
州 434023亚砜和砜是重要的化学产品和化工中间体，广泛应用于材料、化学、医药等领域[1-3]。硫醚氧化是最常用的合成亚砜和砜的方法之一[4-6]，如THOMPSONA等[7]报道了一种高效氧化硫醚的反应体系，但采用了过渡金属钌(Ⅱ,Ⅲ)催化剂；PANDYA等[8]采用亚硫酸钠氧化合成砜，反应体系没有采用过渡金属催化剂，但是反应收率仅为45%～96%。目前所报道的合成亚砜和砜的反应体系中，广泛采用有机溶剂和过渡金属催化剂[4-9]，反应完成后，需要进行有
长江大学学报(自科版) 2021年3期2021-06-01
- 托吡司特原料中的溶剂残留测定
称定，分别加二甲亚砜溶解并稀释制成每1 mL含甲醇120 μg、乙醇200 μg、异丙醇200 μg、二氯甲烷24 μg、2-丁醇200 μg、三乙胺12.8 μg、甲苯35.6 μg、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）35.2 μg的混合溶液，作为对照品储备液。选取上述对照品储备液加二甲亚砜稀释制成每1 mL含甲醇60 μg、乙醇100 μg、异丙醇100 μg、二氯甲烷12 μg、2-丁醇100 μg、三乙胺6.4 μg、甲苯17.8 μg、N,N-二甲基
安徽医专学报 2021年2期2021-05-20
- 碳掺杂六方氮化硼氧化脱硫性能的理论研究
步将硫化物氧化为亚砜或砜。三种芳香性硫化物在碳掺杂氮化硼表面的脱硫性能按照DMDBT，DBT，BT的顺序降低。密度泛函；氧化脱硫；碳掺杂；六方氮化硼随着燃料中硫含量标准日趋严格，传统的加氢脱硫工艺(HDS)对苯并噻吩(BT)、二苯并噻吩 (DBT) 及其衍生物 4,6-二甲基二苯并噻吩 (DMDBT)的脱除效率较低，因此必须寻找新的方法及工艺以更有效的脱除芳香性硫化物[1-4]。吸附脱硫 (ADS)[5-6]和氧化脱硫技术 (ODS)[7-9]应运而生。其
辽宁化工 2021年3期2021-04-05
- 基于FTIR技术的沥青老化研究*
用羰基指数CI和亚砜基指数SI作为沥青老化评价指标，分别按式(4)、式(5)计算。羰基峰位于1 700 cm-1处，亚砜基峰位于1 032 cm-1左右。沥青老化后，1 377 cm-1处饱和碳氢键的峰面积相对于羰基和亚砜基几乎不变，故常用作参比面积。(4)(5)式中：AC=O为羰基吸收峰面积；AS=O为亚砜基吸收峰面积；AC-H为饱和碳氢键吸收峰面积。2 基于FTIR技术的沥青老化评价2.1 绝氧老化运输过程中和路面内部的沥青往往处于相对绝氧的环境中，此
公路与汽运 2020年4期2020-08-08
- 顶空毛细管气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中残留溶剂
HPLC级，二甲亚砜为GC级。2 气相色谱条件(1)色谱柱：DB-624毛细管柱(75m*0.53mm*3μm)；(2)程序升温：起始温度50℃，维持8分钟，以每分钟10℃的速率升温至220℃，维持8分钟；(3)FID检测器温度：250℃；(4)进样口温度：200℃；(5)分流比：1：30；(6)氮气流速：3ml/min；(7)顶空瓶平衡温度：90℃；(8)平衡时间：30分钟。3 专属性试验3.1 溶液配制空白溶液：二甲亚砜。对照品溶液：分别取甲醇、乙醇适
江西化工 2020年3期2020-06-29
- 硝酸法和亚砜法生产PAN基碳纤维的工艺技术对比分析
备方法有硝酸法和亚砜法，主要包括聚合、纺丝、原丝的热处理这三部分工艺。2种工艺路线从制备原理上讲是相同的，其中的聚合工艺均属于均相溶液聚合，纺丝工艺均属于湿法纺丝，热处理工艺均是空气氧化和无氧碳化；主要区别在于生产PAN原丝(碳纤维的前驱体)工艺技术的差别，也就是说，主要区别在聚合和纺丝的工艺差别。作者重点介绍硝酸法和亚砜法聚合工艺、纺丝工艺的主要差别，简要介绍这些差别对热处理工艺的影响。1 PAN基碳纤维的生产工艺1.1 PAN原丝的生产工艺硝酸法和亚砜
合成纤维工业 2020年2期2020-05-20
- 2-羟基-2-苯基乙酸异丙酯的合成*
剂有限公司；二氯亚砜(CP)，山东凯盛新材料股份有限公司；二氯甲烷(AR)，天津市科密欧化学试剂有限公司；乙酸乙酯(AR)，天津市科密欧化学试剂有限公司。1.3 实验操作1.3.1 2-羟基-2-苯基乙酰氯(2)的合成在装有干燥管的250 mL三口瓶中加入1-羟基苯乙酸10.0 g(65.7 mmol)，二氯甲烷100 mL，磁力搅拌，降温至0 ℃以下，缓慢滴加二氯亚砜7.82 g(65.7 mmol)，滴完，0 ℃保温2 h，再升至室温反应4 h，TLC
广州化工 2020年3期2020-03-06
- 不同浓度二甲亚砜深低温保存实验犬血小板相关参数变化研究*
进行不同浓度二甲亚砜实验犬血小板深低温保存前后相关参数变化研究，旨在为实验犬安全、及时和有效的输血提供实验依据。资料与方法1 动物来源 雄性比格犬购自上海交通大学农学院实验实习场，SCXK（沪）2017-0007，皆由上海市第六人民医院动物房提供饲养（SPF级，质量合格证号：NO.201705569），实验动物饲养设施合格证号：SYXK（沪）2016-0020。2 主要试剂耗材与设备2.1 试剂：血细胞分析用稀释液（CELLPACK）（济南希森美康医用电子
临床输血与检验 2020年1期2020-03-03
- 注射用头孢孟多酯钠中碳酸钠的测定
.0 g）、二甲亚砜（色谱级，水分≤0.04%，美国Honeywell公司）、盐酸滴定液（0.1001 mol/L，批号20170614A，深圳市博林达科技有限公司）、甲基红-溴甲酚绿指示剂、纯化水。甲基红-溴甲酚绿指示剂的配制：取0.1%甲基红的乙醇溶液20 ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30 ml，摇匀，即得。1.2方法称取约2 g的注射用头孢孟多酯钠样品，精密称定，110℃减压（绝对真空度：14 kPa）干燥4 h，加入30 ml色谱级的二甲亚砜
实用医药杂志 2020年1期2020-01-17
- 光稳定剂N,N’-双（4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶基）-1,3-苯二甲酰胺的酰氯化合成
始化合物，以二氯亚砜为酰氯化试剂制备中间体间苯二甲酰氯，该中间体再与4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶低温下反应得到N，N’-双(4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶基)-1，3-苯二甲酰胺。本文考察了温度，试剂用量，反应时间等对该反应的影响，具体反应过程如下。2 实验部分2.1 材料与仪器间苯二甲酸，化学纯；4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶，化学纯；二氯亚砜、二甲基甲酰胺、氯仿、氢氧化钠均为分析纯。美国Agilent公司1100型高效液相色谱仪，B
信息记录材料 2018年11期2018-11-08
- GC-MS测定2-CEES消毒产物及测定过程产生的新生化合物
EES的氧化产物亚砜前，出现一色谱峰，并且随着进样口温度的升高，该峰峰面积逐渐增大，在此基础上开展了本文的研究。值得一提的是，在以往的复杂消毒溶液二氯甲烷提取液分析时，也曾看到该峰的信息，但由于生成的2-CEES亚砜量少，样品背景复杂，很难捕捉到全面的信息，以使该峰对应的化合物结构难以判定。通过本研究，也解决了以往存在的疑惑。2 实验部分(1)仪器和试剂ThermoQuest TRACE GC2000& TSQ П 气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)，美国
分析仪器 2018年4期2018-08-14
- 中英文对照名词词汇（二）
is（MS）二甲亚砜 dimethyl sulfoxide（DMSO）C⁃反应蛋白 C⁃reactive protein（CRP）3’非翻译区 3'untranslated region（3'UTR）腓骨肌萎缩症 Charcot⁃Marie⁃Tooth disease（CMT）风疹病毒 rubella virus（RV）辅助性T细胞helper T cell（Th）复发⁃缓解型多发性硬化relapse⁃remitting multiple sclerosi
中国现代神经疾病杂志 2018年2期2018-01-17
- 阿苯达唑及其亚砜在鲫鱼体内的药动学及残留消除
后，阿苯达唑及其亚砜在鲫鱼体内的药动学，并通过多次给药研究阿苯达唑在鲫鱼肌肉中的残留消除规律，以期为指导水产养殖中阿苯达唑的合理用药及残留监控提供依据。1 材料与方法1.1 试验动物体质量(150±20)g/尾鲫鱼，购自某渔场。饲养于大小为2.2 m×1.9 m×0.8 m鱼池中，使用经曝气的自来水，水深 0.3 m，每池30尾，每周投食3次。所有鲫鱼试验前预养2周，试验期间不投食。1.2 药品与试剂阿苯达唑对照品(含量99.3%)、阿苯达唑原料药(含量9
江苏农业科学 2017年24期2018-01-12
- 亚砜亚胺的合成研究进展
310014）亚砜亚胺的合成研究进展童 踔，谢媛媛*（浙江工业大学药学院，浙江 杭州 310014）亚砜亚胺类化合物是一类重要的砜的含氮等电子体化合物，引起了人们的广泛关注。近十年来，亚砜亚胺类化合物在不对称催化合成、农药和药物化学领域都是一类重要的化合物。本文综述了亚砜亚胺类化合物的几种代表性的合成方法，并对合成方法进行了分析总结和前景展望。亚砜亚胺类化合物；过渡金属催化；非金属催化0 前言亚砜亚胺（Sulfoximine）类化合物是砜的含氮的类似物，
浙江化工 2017年11期2017-12-19
- 气相色谱法测定泊马度胺原料药中N,N-二甲基甲酰胺、乙酸等残留溶剂
甲基甲酰胺、二甲亚砜有一定的溶解性，我们采用二甲亚砜做溶剂，同时N,N-二甲基甲酰胺高沸点溶剂，乙酸的灵敏度低，如果采用顶空进样，检出限不能满足要求，因此我们采用自动进样器液体进样方式进样，提高了灵敏度，同时加入内标正丙醇，保证了方法的准确度和精密度。1.仪器与试剂2.试验过程与结果2.1 色谱条件色谱柱: DB-WAX（ 30-m×0.32-mm），膜厚0.5μm柱温：气化室温度：220℃ FID检测器温度：260℃载气：N2；载气流速：1.0ml/mi
大陆桥视野 2017年4期2017-12-10
- QuEChERS法-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7 种农药及其代谢物的残留量
硫威砜和甲硫威亚砜检测的液相色谱-二极管阵列检测器法。吴成等[13]以乙腈作提取剂，采用LC-MS/MS建立了芹菜中甲拌磷及其代谢物甲拌磷亚砜和甲拌磷砜残留的快速检测方法。贺敏等[14]采用乙腈提取，固相萃取柱净化，超高效液相色谱-串联质谱（ultra high performance liquid chromatographytandem mass spectrometry，UHPLC-MS/MS）测定韭菜中氟虫腈及其代谢物。刘祥萍等[15]采用键合硅
食品科学 2017年20期2017-10-11
- 阿苯达唑亚砜温敏型原位凝胶抗泡球蚴的效果
，叶 彬阿苯达唑亚砜温敏型原位凝胶抗泡球蚴的效果冯 祎1，王 芬1，刘许诺1，王 昕2，叶 彬1目的探索阿苯达唑亚砜(albendazole sulfoxide，ABZSO)与聚丙交酯乙交酯-聚乙二醇-聚丙交酯乙交酯(PLGA-PEG-PLGA)制备的阿苯达唑亚砜温敏型原位凝胶(ABZSO/PLGA-PEG-PLGA)抗泡球蚴的效果。方法应用ABZSO/PLGA-PEG-PLGA(20 μg/mL、40 μg/mL、80 μg/mL)、ABZSO(40 μ
中国人兽共患病学报 2017年8期2017-09-03
- 超高效液相串联质谱仪检测蔬菜中涕灭威及其代谢物的方法研究与探讨
生物活性的涕灭威亚砜和涕灭威砜。目前农业检测部门主要使用《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》中液相色谱仪和柱后衍生设备检测涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜，使用《GB/T20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》可以检测涕灭威砜。本试验研究了使用液相色谱-串联质谱实现快速简便检测涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜，并以此为例探讨农残多残留检测的注意事项。一、材
河北农业 2017年7期2017-08-10
- 化学战剂降解的双功能高效催化剂
——双阴离子多金属氧簇
二(2-氯乙基)亚砜而不产生剧毒的过氧化产物二(2-氯乙基)砜是芥子气理想的降解途径。由于无法预测所使用的化学武器种类，因此开发兼具水解和氧化双功能的广谱型降解催化剂是化学家们所追求的目标。多金属氧簇是一类骨架中富含钼、钨、钒、铌的阴离子型簇合物。前人的研究表明{PV2Mo10O40}和含Fe的多钨氧簇可催化芥子气及其模拟物的氧化降解3，多铌氧簇可催化一些化学战剂的水解4。但同时具有氧化和水解降解化学战剂的双功能多金属氧簇催化剂尚未报道。图1 双阴离子多金
物理化学学报 2017年5期2017-05-11
- 基于[2，2]对环芳烷骨架手性配体的设计、合成及其在不对称反应中的应用研究进展报告
并合成了含有手性亚砜官能团的4，12-二取代手性膦-亚砜类配体。通过亚砜官能团的还原，还可以得到相应的膦-硫醚配体。膦-亚砜类配体在不对称烯丙基化反应中取得了48%ee，膦-硫醚类配体在不对称氢化中可取得85%ee。（2）柔性骨架氮膦配体的设计合成及应用研究在环芳烷的刚性骨架结构中引入柔性因素，设计了一类氮膦配体，以吡啶或喹啉为含氮配位官能团。这类配体在钯催化的烯丙基烷基化反应、铜催化的格氏试剂对共轭烯酮的不对称加成反应、钯催化的吲哚不对称傅克烷基化反应、
科技创新导报 2016年30期2017-03-15
- 调和沥青的红外光谱与DSR相关性研究
试验的羰基面积、亚砜基面积与动态剪切流变试验的G*/sinδ进行统计，并建立羰基、亚砜基面积与G*/sinδ之间的相关关系。2 试验结果分析2.1 韩国SK90#沥青调和老化沥青2.1.1 红外光谱分析试验采用SK90#沥青与老化沥青进行不同比例掺配。相关研究表明，沥青在老化过程中发生了自由基反应，在氧气的参与下，生成了大量的含羰基醛、酮、酯、或羧酸等基团[4,5]。同时，自由基反应的产物氢过氧化物与含硫化合物发生氧化反应，生成亚砜基。经过新沥青调和后，老
中国建材科技 2017年6期2017-03-12
- 2-辛亚砜-5，8-二甲氧基-1，4萘醌通过ROS/Akt通路诱导HepG2细胞凋亡
3319）2-辛亚砜-5，8-二甲氧基-1，4萘醌通过ROS/Akt通路诱导HepG2细胞凋亡邱美玉，刘军，申贵男，崔玉东，韩英浩（黑龙江八一农垦大学生命科学技术学院，大庆 163319）为研究修饰后的萘醌类衍生物对人肝癌细胞株HepG2诱导细胞凋亡作用及其机制。采用MTT、流式和Western blot方法观察2-辛亚砜-5，8-二甲氧基-1，4萘醌对人肝癌细胞的生长作用。结果表明：2-辛亚砜-5，8-二甲氧基-1，4萘醌可通过促进早期ROS水平升高，抑
黑龙江八一农垦大学学报 2016年5期2017-01-11
- 液相色谱/串联质谱法测定芹菜中甲拌磷及其代谢物残留
定甲拌磷、甲拌磷亚砜和甲拌磷砜之和为甲拌磷残留，蔬菜中最大残留限量为0.01 mg/kg[1]。国标法(GB/T19648-2006)包括甲拌磷和甲拌磷砜，不包括甲拌磷亚砜[2]。当前甲拌磷检测主要方法有：荧光光度法[3]、气相色谱法、气相色谱-质谱法[2,4]和气相色谱-串联质谱法[5]、液相色谱法[6]和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)[7]等；甲拌磷砜检测方法有气相色谱-质谱法[2,4]和气相色谱-串联质谱法[5]。芹菜是生产用药残留问题较多
分析科学学报 2016年2期2016-10-15
- 气相色谱法测定蔬菜、水果中特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量
硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量张秋园，林晓旭，廖洁莹，陈伟雪，杨路荣，陈镇平(中国广州分析测试中心，广东省化学危害应急检测技术重点实验室，广东，广州 510070)建立蔬菜、水果中特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量的测定方法。样品经匀浆后，经含氯化钠的乙腈震荡提取，取乙腈层浓缩至近干，用丙酮进行溶解定容，采用DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm× 0.25 μm)分离，经气相色谱仪检测。在优化的气相色谱条件下，特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜分离良好，其含
山东化工 2016年14期2016-09-15
- 新型“NH-叔丁亚砜-烯”配体的合成及其在转移氢化反应中的应用
新型“NH-叔丁亚砜-烯”配体的合成及其在转移氢化反应中的应用林泽超1,3, 唐 磊1, 黄晴菲1, 王启卫1, 邓金根1,2(1. 中国科学院 成都有机化学研究所, 四川 成都 610041; 2. 四川大学 华西药学院靶向药物及释药系统教育部重点实验室, 四川 成都 610041; 3. 中国科学院大学, 北京 100049)邻叔丁基亚砜苄胺与2-乙烯基苯甲醛(或2-苯乙烯-苯甲醛)经缩合反应制得亚胺，再经硼氢化钠还原合成了两个新型的NH-叔丁亚砜-烯
合成化学 2016年4期2016-05-09
- 骨软骨栓液相线跟踪法处理方案研究
低温度一边将二甲亚砜载入关节软骨，并始终使温度略高于组织冻结点的方法，最终使关节软骨内二甲亚砜达到近60%(w/w)的高浓度，如此高浓度的二甲亚砜也使得实现玻璃化和避免反玻璃化与所需降温和升温速率无关。他们用此玻璃化法保存羊关节软骨获得了很大成功，并将其命名为“Liquidus-tracking method (LTM)”[7]，文中将其译成“液相线跟踪法(LTM)”。Pegg等的LTM方案是针对特定尺寸(直径6 mm、厚约1 mm)的不带有软骨下骨(su
中国生物医学工程学报 2015年3期2015-09-16
- 低温保护剂渗透关节软骨研究进展
VS55(含二甲亚砜、甲酰胺和丙二醇，55表示低温保护剂总浓度，单位%(W/V))以及特定的步骤，对较薄的兔关节软骨实施了玻璃化保存并进行移植试验[1]。Pegg等提出了一边降低温度、一边提高低温保护剂浓度并始终使温度略高于组织冻结点的新方法(liquidus-tracking method)来实现玻璃化[2]。该方法的最大优点是不需要快速冷却和升温，不足是低温保护剂溶液处理软骨样品的时间很长，且操作步骤繁琐。Pegg等也曾尝试Song等的保存方案，但发现
中国生物医学工程学报 2015年4期2015-09-11
- 单加氧酶基因筛选表达及其在苯甲亚砜中的合成应用
选表达及其在苯甲亚砜中的合成应用张红燕1,2，郑代军1，李长福2，杨加伟2，陈永正1(1.遵义医学院 药学院，贵州 遵义 563099；2.遵义医学院基础医学院 生物化学教研室，贵州 遵义 563099)目的 克隆和表达假单胞菌菌株PseudomonasmonteiliiCCTCC M2013683的单加氧酶基因并研究其在手性亚砜合成中的应用。方法 根据假单胞菌菌株PseudomonasmonteiliiCCTCC M2013683基因组序列，选取3个单加
遵义医科大学学报 2015年1期2015-06-12
- 有机溶剂分级沉淀分离线性β-1，3-葡寡糖
5）盐酸水解二甲亚砜中的热凝胶可大规模地制备线性β-1，3-葡寡糖。为了快速高效地分离二甲亚砜中线性β-1，3-葡寡糖，采用不同种类的有机溶剂进行沉淀和分级沉淀。十三种常见有机溶剂中九种可以沉淀热凝胶水解产物，其中二氯甲烷和乙酸乙酯具有较高的应用可行性。二氯甲烷和乙酸乙酯可以分级沉淀分离线性β-1，3-葡寡糖，乙酸乙酯使用体积较小但选择性较差。分级沉淀效果受热凝胶浓度、水含量和离子强度的影响，而不受水解程度的影响。有机溶剂分级沉淀法可以快速高效地终止水解反
食品工业科技 2015年22期2015-04-24
- 生物催化硫醚底物的不对称氧化反应研究进展
对映选择性的手性亚砜。他们［6］同时也发现真菌Beau-veria bassianaATCC 7159能选择性的氧化L-型或者D-型的蛋氨酸成(SSSC或SSRC)的亚砜。后来他们［7］又发现了Rhodococus erythropolisIGTS8 用于芳香硫醚的不对称氧化反应。French和Gordon等［8］预测了Rhodococus erythropolisIGTS8 催化硫醚底物结构与活性位点关系模型。Kelly 等［9］也发现Acinetoba
合成化学 2015年5期2015-03-26
- 烯基亚砜类化合物合成研究综述
2）0 前言烯基亚砜类化合物是有机合成中一类非常重要的医药化工中间体[1]，特别是手性的亚砜基团，有很强的手性诱导作用，被广泛地用于不对称合成中。它可以有效作为Michael 加成重要受体[2]，亲二烯体[3]和亲偶极子[4]。此外，它也可作为Claisen 重排[5]和一些过渡金属催化反应如：Heck反应[6]、Pauson/Khand 反应[7]的一类重要底物。因此合成各种有潜在用途的多取代烯基亚砜类化合物在有机合成中尤其是不对称合成领域具有一定的应用
浙江化工 2015年10期2015-03-10
- 红球菌CCZU10-1选择性氧化拆分外消旋苯甲亚砜的性能
化拆分外消旋苯甲亚砜的性能杨振兴，陶志成，何玉财，王利群，张跃，邢震，龚磊，潘雪鹤（常州大学制药与生命科学学院生物工程研究室，江苏 常州 213164）为了高效地合成高光学纯手性亚砜，在单水相体系中利用Rhodococcussp. CCZU10-1选择性氧化拆分外消旋苯甲亚砜（rac-PMSO）合成了(S)-PMSO（ee＞99.9%）。通过考察反应pH值、反应温度、摇床转速、辅助底物、生物催化剂添加量对催化反应的影响，确定了最适反应条件。结果表明最适反应
化工进展 2014年10期2014-07-05
- 响应面法优化超声波辅助提取香菇中半胱氨酸亚砜裂解酶的工艺
副产物，半胱氨酸亚砜裂解酶(C-S lyase)是该酶学代谢途径中的一种关键酶。目前，对香菇中半胱氨酸亚砜裂解酶的研究不够深入，不能为香菇内源型甲醛的调控提供理论依据。对香菇内源型甲醛进行调控，必须明确香菇中半胱氨酸亚砜裂解酶的基本酶学性质和结构，获得足量的半胱氨酸亚砜裂解酶是对其基本酶学性质和结构进行研究的前提。由于香菇中半胱氨酸亚砜裂解酶的含量较低，一般为1%左右[6]，且半胱氨酸亚砜裂解酶存在于香菇细胞内，常规静止浸提方法的提取率较低而且耗时，容易造
食品科学 2013年10期2013-12-23
- 气相色谱法测定米格列奈钙中有机溶剂残留量
1109)、二甲亚砜(批号20120813)均为成都市科龙化工试剂厂产品，均为分析纯;米格列奈钙(市售品)。2 方法与结果2.1 色谱条件与系统适用性试验色谱柱:DB－624弹性石英毛细管柱(0.32 mm×30 m，1.8 μm);进样口温度:200 ℃;检测器:FID，温度:250 ℃;柱温:采用程序升温，初始温度40℃，保持8 min，然后以45℃ /min升至220℃，保持3 min;载气(N2)流速:1.0 mL/min;空气流速:350 mL/
中国药业 2013年18期2013-09-15
- 碘-二甲亚砜体系对芳基烯丙基醚的脱保护反应初步研究
，催化量碘在二甲亚砜体系中可以很好地脱去烯丙基保护基，并进一步氧化环合成黄酮[9]。我们尝试了不同酚羟基被烯丙基保护的化合物在催化量的碘与二甲亚砜体系中进行脱保护研究，发现碘与二甲亚砜体系是很好的芳基烯丙基醚脱保护试剂，并适用于芳环上有不同取代基的底物。1 实验部分1.1 仪器与试剂Thomas-Hoover型熔点仪，温度计未加校正；Brukev AC-P200型核磁共振仪，以TMS为内标。部分原料购于国药化学试剂有限公司，分析纯，无市售原料为自备合成。常
化工技术与开发 2013年6期2013-07-24
- 强酸型离子交换树脂催化氧化硫醚选择性合成亚砜的清洁工艺
213164）亚砜类化合物是重要的化工原料和产品，在医药、农药、冶金和合成等方面都有着广泛的应用[1-3]，如新型抗锥体虫药物苯基烯丙基亚砜类化合物[4]、抗溃疡药质子泵抑制剂[5]、他唑巴坦的重要中间体青霉烷酸二苯甲酯亚砜[6]等。由相应的硫醚化合物选择性氧化成亚砜是合成亚砜类化合物的一个重要途径。过氧化氢作为一种廉价安全的氧原子来源，是目前较为推崇的绿色氧化剂之一。而过氧化氢用于有机反应一般都需要催化剂，催化剂多为传统的无机强酸或为均相的过渡金属配合
化工进展 2013年1期2013-07-18
- 具有平面手性和中心手性的二茂铁基亚砜膦配体的合成及其催化活性
称氧化是获得手性亚砜化合物的一种重要途径。由于手性亚砜本身具有体积大的硫原子,空间障碍小的孤对电子和极性较强的亚磺酰基,可以同多种金属络合形成手性络合物进行不对称诱导。Fernández等[2]报道了具有二茂铁基的手性亚砜配体Ⅰ(Chart 1)在用量为3 eq时催化对苯腙的不对称烯丙基胺化反应取得了较好的对映选择性(82%ee)； Carretero等[3]合成了一类新型的氨基取代二茂铁叔丁基亚砜Ⅱ(Chart 1),在其催化的二乙基锌对芳香醛的加成反应
合成化学 2012年4期2012-11-21
- 3-硝基-2-氯甲酰基苯甲酸乙酯的合成方法的改进*
.文献报道以二氯亚砜为酰卤化剂，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，在室温下反应4 h.因为N，N-二甲基甲酰胺沸点较高，在水中有一定的溶解度，后处理较难，产率降低，而且二氯亚砜为易挥发液体，储藏和运输不方便.该文对该反应条件进行了改进，以五氯化磷为酰卤化剂，替代二氯亚砜，五氯化磷是固体，比二氯亚砜易于储藏和运输.以二氯甲烷为溶剂，替代N，N-二甲基甲酰胺，降低了溶剂成本，易于反应后处理.在反应时间不增加的前提下，产率有所提高，由原来的87%提高到95%.反应式
哈尔滨师范大学自然科学学报 2012年6期2012-09-17
- 茶多酚二甲亚砜合剂对铀矿尘人支气管细胞毒性的防护作用
01)茶多酚二甲亚砜合剂对铀矿尘人支气管细胞毒性的防护作用黄波1，2，龙颖2，邱劲松2，黄云2，胡建安1(1.中南大学公共卫生学院，湖南长沙410078;2.南华大学公共卫生学院，湖南衡阳421001)目的探讨铀矿尘所致人支气管细胞BEAS-2B细胞DNA损伤以及茶多酚二甲亚砜合剂对细胞的防护作用。方法BEAS-2B细胞中加入铀矿尘、铀矿尘+茶多酚、铀矿尘+二甲亚砜、铀矿尘+茶多酚二甲亚砜合剂染毒24 h后，通过检测微核和多核细胞观察染色体损伤，彗星实验及
中国药理学与毒理学杂志 2012年4期2012-01-16
- 气相色谱法测定盐酸吉西他滨中的5种残留溶剂
、二氯甲烷、二甲亚砜均为色谱纯,乙酸乙酯为分析纯;盐酸吉西他滨样品(江苏正大清江制药本公司生产,批号为 080301、080302、080401,红外图谱经与USP盐酸吉西他滨标准品图谱比对一致)。2 方法与结果2.1 溶液的制备2.1.1 对照品贮备溶液的制备。分别精密称取甲醇约3g、乙醇约3g、异丙醇约 1g、二氯甲烷 0.2g、乙酸乙酯约 1g,置装有约80ml二甲亚砜的100ml量瓶中混匀,加二甲亚砜稀释至刻度,摇匀备用。2.1.2 样品溶液的制备
医学理论与实践 2011年4期2011-01-29
- 顶空毛细管气相色谱法测定盐酸地芬尼多原料药中有机溶剂的残留量
相色谱法，以二甲亚砜为溶解介质，同时测定上述3种溶剂。结果表明，该方法操作简便，精密度好，结果准确可靠。1 仪器与试药6890型气相色谱仪、7694E型顶空进样器、B.02.01-SR1工作站(美国Agilent公司)；BP 211D型电子天平(德国Sartorius公司)。盐酸地芬尼多原料药(江苏四环生物股份有限公司，批号:071122、071215、071225，含量:99.8%、99.7%、99.9%)；乙醇、异丙醇、四氢呋喃均为色谱纯(天津光复精细
中国药房 2010年41期2010-08-07
- 5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基呋喃胺二甲亚砜Schiff碱的合成及表征
献报道，但以二甲亚砜为原料合成的Schiff碱尚未见报道[6]。因此，合成这种新型Schiff碱，对探讨其结构、性质具有重要意义。参照文献[9]，首先合成5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基呋喃胺(Ⅰ)，化合物Ⅰ再与二甲亚砜反应得到目标化合物5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基呋喃胺二甲亚砜Schiff碱(Ⅱ)。合成路线见图1。图1 5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基呋喃胺二甲亚砜Schiff碱的合成路线1 实验1.1 试剂与仪器所用试剂均为国产(或进口)化学纯或分
化学与生物工程 2010年12期2010-06-06
- 气相色谱法测定灵芝多糖中的有机溶剂残留量
(色谱纯)，二甲亚砜(色谱纯)。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:DB-624(30 m ×0.25 mm ×1.4 μm，固定液:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷)。柱温起始为40℃，维持2 min，以20℃/min升至100℃，维持6.5 min，以50℃/min升至230℃，维持5 min。进样口温度:260℃，检测器温度:260℃。载气为高纯氦。分流比为40∶1。检测器:FID(空气流速:400 mL/min，氢气流速:40 mL/min)
中成药 2010年10期2010-02-07