补血颗粒醇提工艺条件的优选

(浙江医药高等专科学校，浙江 宁波 315100)

补血颗粒由黄芪、延胡索、当归、陈皮组成，其方是由《重订严氏济生方》中古方三神丸衍化而来[1]。功能为补血活血，调经止痛。用于血虚血瘀、月经不调、痛经。根据处方中药材所含有效成分的性质，将延胡索单独用乙醇回流提取。笔者通过正交试验筛选，以其所含的主有效成分之一延胡索乙素含量为考察指标，用方差分析法进行分析，优选了补血颗粒提取工艺条件[2]。

1 实验仪器与材料

Agilent 1100型高效液相色谱仪、Advantage系列超纯水机(美国pall)、BS124S电子分析天平(德国Sartorius)、SB-12DT超声波清洗仪(宁波新芝生物仪器厂)、延胡索乙素对照品(中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号：0726-200208)，投料延胡索经本实验室鉴定为罂粟科植物延胡索CorydalisyanhusuoW.T.Wang.的干燥块茎，其他试剂均为分析纯。

2 实验方法与结果

2.1 延胡索乙素的含量测定[3-4]

2.1.1 色谱条件 色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)；甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调至pH至6.0)(60∶40)为流动相；流速1 mL/min；检测波长280 nm;理论塔板数按延胡索乙素峰计算应不低于2 000。

2.1.2 对照品溶液的制备 称取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1 mL含0.1 mg的溶液，即得。

2.1.3 供试品溶液的制备 精密吸取醇提液5 mL，置25 mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜过滤，即得。

2.2 浸出物含量测定 精密吸取样品液10 mL，置干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105 ℃干燥5 h，置干燥器中冷却30 min，精密称定重量，再在上述温度下干燥1 h,冷却、称重，至连续2次称重的差异不超过5 mg，按下式计算得膏率(W为浸膏质量，M为药材质量，V为样品溶液体积)。……