魏玉海, 王慧春, 刘亚蓉, 刘海青, 韩晓萍, 宋 霞
(青海省药品检验所,青海西宁810016)
七味红花殊胜丸为藏医传统名方,藏文名“苦空确屯日布”,由红花、天竺黄、獐牙菜、诃子、麻黄、木香马兜铃、五脉绿绒蒿七味藏药材组成。具有清热消炎、保肝退黄。用于新旧肝病,劳伤引起的肝血增盛,肝肿大,巩膜黄染,食欲不振[1-2]。木香马兜铃为马兜铃科植物木香马兜铃Aristolochia moupinensis Franch.的干燥茎及根茎[3-5]。陈娅娟等[6]、周娜等[7]、姚冬琴等[8]均分别报道了马兜铃酸A的肾毒性及其机制,因此有必要对含马兜铃酸A的木香马兜铃及其制剂七味红花殊胜丸中的马兜铃酸A量进行测定。本实验建立了测定七味红花殊胜丸及木香马兜铃中马兜铃酸A的测定方法,该方法能够准确的测定木香马兜铃与七味红花殊胜丸中马兜铃酸A。
Waters2695型高效液相色谱仪,Waters2998二极管阵列检测器,Empower化学工作站(美国Waters公司);电子天平(METTLER AB204-S,瑞士 METTLER公司);电子天平(METTLER TOLEDO,瑞士METTLER公司);超声波清洗器(B2500s-MT,上海必能信超声波清洗仪有限公司)。
马兜铃酸A对照品(110746-200204)购自中国药品生物制品检定所;甲醇、乙腈均为色谱纯,其余试剂为分析纯,水为超纯水。七味红花殊胜丸样品、木香马兜及处方中相应药材由两家不同药厂提供,5批七味红花殊胜丸批号分别为:06343A、09177A、090401、090701、100501。
2.1 色谱条件 Sunfire-ODS C18柱(5 μm,250 mm × 4.6 mm);柱温30℃室温;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(45∶55)(按此比例混合后pH大于3);体积流量1 mL/min;检测波长为322 nm。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取马兜铃酸A对照品7.40 mg,置100 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,取2 mL置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度摇匀,即得,马兜铃酸A对照品溶液质量浓度为14.8 μg/mL。……