轩诗海 李琴
(1.黑龙江省完达山乳业股份有限公司,黑龙江省 哈尔滨 150090 2.黑龙江省农垦乳品检测中心,黑龙江省 哈尔滨 150078)
2010年国家卫生部发布新标准《食品安全国家标准 生乳》GB 19301-2010中明确规定,生乳的菌落总数为2×106cfu/mL。但是,我国一部分个体散养户的饲养、榨乳及贮存的卫生条件达不到要求,以致生乳中菌落总数达不到标准要求。个别不法分子为谋取不法利润,向生乳中加入次氯酸钠,以抑制微生物生长,以达到标准的要求。而生乳中次氯酸钠的加入,会破坏牛乳的维生素等部分营养成分,且对人体危害很大。为此,该试验建立了生乳中次氯酸钠的检测方法,旨在控制其不正当使用对消费造成的危害。
次氯酸根在弱酸性条件下与碘化钾生成游离碘,以淀粉溶液为指示剂,硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,计算氯的含量。
2.1.1 冰醋酸
2.1.2 碘化钾溶液,10 %
称取10 g碘化钾,溶解并定容至100 mL,存于暗处,一旦变黄,应弃之。
2.1.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.05 mol/L]
称取26 g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16 g无水硫代硫酸钠),加0.2 g无水碳酸钠,用新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000 mL,混匀,放置一个月后过滤备用。按GB/T 5009.1标定。
2.1.4 淀粉溶液,0.5 %
称取5 g可溶性淀粉,冷水溶解成糊状,加热水至100 mL,并不断搅拌煮沸,澄清后冷却备用,现用现配。
天平:感量为0.1 mg。
称取50.00 g生鲜乳,加入10 mL碘化钾溶液(4.2)和5 mL冰醋酸(4.1),搅匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.3)滴至浅黄色。加入1 mL淀粉溶液(4.4),搅匀后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至兰色完全消除。……