对新版ISO导则34的理解

卢晓华，郭敬，汪斌，阚莹

（中国计量科学研究院,北京 100013）

对新版ISO导则34的理解

卢晓华，郭敬，汪斌，阚莹

（中国计量科学研究院,北京 100013）

标准物质在实现测量结果溯源性以及不同时空测量结果的可比性方面具有广泛的应用。面对标准物质需求的不断增长和标准物质生产者数量的不断增加，新版ISO导则34:2009 《标准物质生产者能力的通用要求》于2009年发布，以在促进该领域研究发展的同时，确保各种不同来源标准物质的质量。针对新版ISO导则34所涉及的相关名词术语以及一些重要原则进行了讨论，以促进对该导则的理解和在我国的推广应用。

标准物质；标准物质生产者；管理体系

标准物质作为开展测量仪器校准、测量方法评价确认、测量过程质量控制等的重要工具正在得到越来越广泛的应用，巨大的需求推动了我国标准物质领域的快速发展。与此同时，标准物质的全球化流通和对通过使用标准物质获得的检测数据的国际互认需求，也使标准物质的规范化生产得到了世界各国的重视。对于标准物质生产者，不仅需要以证书、报告等形式提供标准物质的信息，还需要证明其在管理和技术水平上生产合格标准物质的能力。

有鉴于此，新版ISO导则34 《标准物质生产者能力的通用要求》［1］于2009年底颁布，导则的主体内容涉及管理要求和技术生产要求两部分，其不仅适应了ISO/IEC17025《检测和校准实验室能力的通用要求》新旧两版之间的变化，而且根据标准物质领域近年来的发展需求，对相关名词术语、分包、溯源性等技术要点作了新的规定。

在应用该导则之前，有必要结合新版ISO导则35 《标准物质认定的通用原则及统计学原理》［2］以及ISO/IEC导则99 《国际通用计量学基本术语》（VIM 3）［3］，促进对所涉及的一些关键原则的理解，以便形成共识，并在今后标准物质管理体系的运行以及相关考核、评审工作中掌握重点。

1 理解与讨论

1.1 标准物质研制（生产）的涵义

新版导则34中给出的“标准物质生产”（the production of a reference material）定义中，指明标准物质的生产除了包括生产计划、生产控制、材料处置与保存、材料加工、均匀性与稳定性评估、声明发布和售后服务，可能包括特性量值及其不确定度的表征、赋值、批准以及有证标准物质证书的发布。“可能”一词体现了标准物质概念上的变化，标准物质可以不具有值和不确定度，例如实验室内部使用的、足够均匀、稳定的质量控制标准物质。但是对用于校准和建立计量学溯源性的标准物质必须具有可靠的赋值。

1.2 标准物质生产者的责任和分包方的使用

新版导则34中规定：关键的技术任务，包括项目计划、特性量值及相关不确定度的赋值与判断、特性量值的批准、标准物质证书或其它声明的发布必须由生产者自己承担。上述规定暗示了标准物质生产者应对标准物质的质量负全部责任，尽管标准物质的一部分研制与生产任务可以分包，但是责任不可以分包。因此研制（生产）机构可以不具备制备和定值方面的设备和操作人员，但必须确保有以下关键能力：（1）标准物质管理体系的运转能力；（2）对标准物质研制生产过程包括分包工作的质量控制能力；（3）员工在特定研制领域，尤其是标准物质量值溯源性、定值及不确定度评定方面的知识、技能和经验。

新版ISO导则34中，原“合作者”的定义改为“分包方”，有利于明确标准物质生产者应承担的主体责任。对于目前我国合作申报国家有证标准物质的情况，一部分合作单位可作为“分包方”来规范，还有一种情况就是双方合作研制、申报后各自生产，双方应同时具有相应管理和技术能力，并按“互为分包方”规范分包行为。标准物质的证书上则应明确区分各自生产单位。

关于分包方的定义注释中明确指出：提供建议的专家顾问不能被视作为分包者；另外，分包者可承担的任务中，并没有包括为标准物质量值提供验证，因此验证实验室也能按分包者管理，应属于独立第三方。确保专家顾问和验证实验室的独立性需要进一步的措施。

1.3 标准物质特性值的类型及如何建立和保持计量学溯源性

ISO导则35[2]与《国际通用计量学基本术语》（VIM 3）[3]有关“有证标准物质”的定义与前版相比有了很大变化，明确了标准物质的特性（值）不仅包括量值（quantity value），还可以是没有量级大小的标称特性（值）（nom inal property 或nom inal property value），主要包括鉴别（如中药指纹图谱、人血清中代谢物鉴别、DNA序列鉴定等）、分类或分级（如晶体、矿物分级、病理诊断、血型分析等）两大类，属于定性的概念。对标称特性，更倾向于采用“检查”而不是“测量”。

ISO导则35“有证标准物质”的定义中指出，有证标准物质均应通过计量学有效的程序定值，并给出计量学溯源性的声明。《国际通用计量学基本术语》（VIM 3）[3]给出的定义更为严谨：特性值的溯源性、不确定度和确定特性值的有效程序是有证标准物质应具有的属性，但只有量值是有计量学溯源性的，标称特性值的溯源性不是计量学溯源性，标称特性值(如特征和序列)也有不确定度，但不是测量不确定度，可用概率等表示。这是从计量学溯源性的定义出发的，计量学溯源性首先要求建立“参考”，“参考”可以是测量标准、测量单位的准确实现或给定的测量程序，实现对“参考”的计量学溯源性需要靠校准，并引入校准不确定度，标称特性的给出过程中，无论是参考的定义，还是校准的实现和校准不确定度的评估方面都缺乏原则和途径，因此无法明确要求其计量学溯源性。但是对基于定量测量结果给出定性结论的情况，是有计量学溯源性要求的。

新版导则34［1］中，对如何建立定值结果的计量学溯源性给予了更多的描述。计量学溯源性的要素包括对标准物质特性量的鉴别、确定的量值和规定的参考。参考可以是测量标准（包括标准物质）、测量单位的准确实现或给定的测量程序。基于导则34［1］和国际实验室认可合作组织（ILAC）关于建立测量结果溯源性的政策［4］，建立和保持标准物质特性量值的溯源性应有以下7个关键点：（1）对被测量必要的鉴别，如可靠的定性数据；（2）所采用参考的公认的溯源性；（3）用以表明溯源链不间断性的可靠的测量不确定度评估；（4）经过确认的文件化的测量程序；（5）公认的技术能力及证明；（6）适当的校准间隔；（7）可靠的均匀性、稳定性研究及均匀性、稳定性不确定度的合理引入。标准物质研制（生产）机构应能够提供以上方面的溯源性证据。对于多特性量标准物质，如果要将一个特性量的均匀性、稳定性不确定度转移至另一个特性量均匀性、稳定性不确定度的评估中，应尽量收集两个特性量之间均匀性存在相关性的证据。

1.4 各定值模式下的研制（生产）质量控制

新版导则34[1]中对各定值模式的叙述较为简单，需要结合导则35[2]等综合理解。

在单一实验室采用单一基准方法定值方式下，所采用的方法应是国际物质量咨询委员会（CCQM）定义的潜在基准方法，包括直接和比例基准方法。对直接基准方法，要求具有的最高计量学品质通常意味着测量结果能够直接溯源到基本SI单位及相应的国家基准，并通过国际计量比对取得了相应的测量等效度。对于重量法制备以及比例基准方法如同位素稀释质谱法，所使用的纯物质或浓缩同位素稀释剂的标定技术是判定其是否属于基准方法的关键。

大多数情况下，标准物质的定值需要通过多家实验室合作定值或使用两种或两种以上独立的参考方法的方式完成。

新版导则34[1]和ISO导则35［2］虽然多次提到“参考方法”（reference method），但目前为止并没有给出清晰的定义和解释，正在修订的ISO导则30《与标准物质有关的术语及定义》中，拟参照《国际通用计量学基本术语》（VIM 3）［3］中的“参考测量程序”，给出参考方法的定义。参考测量程序用于评定由同类量的其它测量程序获得的被测量量值的测量正确度。这也就意味着，只要测量的是同一个被测量，参考方法之间就不应存在系统误差，因此当采用两种独立的参考方法开展定值时，尽管新版导则34[1]和导则35[2]中体现了以下要求：当由两种方法获得的测量结果不兼容或有显著差异时，可采用加权或引入额外分量的不确定度，但这种情况应避免发生。

在多家实验室合作定值模式下，至少基于以下两个假设：（1）各实验室及方法都具有同等测量能力和可接受的测量准确度；（2）方法或实验室间的差异是可以统计的，并与产生差异的原因无关。二者是获得良好正态或单峰态分布数据以及定值统计学有效性的前提。因此在开展正式的定值前，应对合作定值实验室的测量能力进行确认，并制定措施，保持各组测量结果之间的独立性。测量结果的组数以及每组内的独立测量次数应满足统计学要求。如果数据分布不够理想，应考虑在通常的6～8家基础上，增加测量组数。也正是因为上述原因，新版导则34[1]中，能力验证结果是不能直接用于定值的，前提是对实验室的能力已有检查和控制，所有测量依据ISO/IEC 17025 《校准和检测实验室能力通用要求》进行。

1.5 标准物质的互换性

标准物质的互换性在导则35中没有提及，但是在新版导则34［1］中，于附录B中专门给出了对标准物质互换性的解释。尽管不是强制要求，但对标准物质尤其是基体标准物质互换性的评估应引起重视。标准物质研制者应尽量在研制前期即标准物质候选原料的选择、加工与制备阶段就充分考虑标准物质互换性的问题；同时，不仅要研究定值方法，还要研究日常检测方法，并进行适当的评估，以避免研制不适用的标准物质，造成成本浪费。互换性评估的前提条件是标准物质和真实样品的测试必须在重复性条件下进行。如果未对标准物质的互换性进行评估，则应尽量就原料制备过程、添加物质、基体、定值方法（包括必要的样品前处理方法）等给予必要的说明，供用户参考［5］。

2 结语

在对国际导则的转化中，了解标准物质领域的国际发展趋势以及导则各关键内容制定的背景是非常必要的。将促进形成统一认识，提高贯彻程度，促进标准物质的国际互认以及在保障各领域测量结果国际等效一致方面发挥更大作用。

［1］ISO Guide 34:2009 General requirements for the competence of reference material producers[S].

［2］ISO Guide 35:2006 Reference materials—General and statistical principles for certifi cation.[S]

［3］ISO/IEC Guide 99:2007 International vocabu lary o f metrology—basic and general concepts and associated terms（VIM）[S].

［4］ILAC P-10:2002 ILAC policy on traceability of measurement results，2002[S].

［5］卢晓华.对标准物质可替换性概念的探讨[J].中国计量，2009（4）:69-71.

Understanding of the Lattest Version of ISO Guide 34

Lu Xiaohua, Guo Jing, Wang Bin, Kan Ying
(National Institute of Metrology P. R. China, Beijing 10013，China)

Reference materials are w idely used to realize the traceability of measurement results and ensure the comparability of measurement results in different time and spaces. Facing increasing demands of reference materials and increasing number of reference material producers，the new version ISO Guide 34:2009 General Requirements for the Competence of Reference Material Producers has been published to promote the research and development in this area and ensure the quality of reference materials from various sources. Some discussions were given on related terms and defi nitions to promote the understanding and application of it in China.

reference material; reference material producer; management system

O6-31

A

1008-6145(2012)01-0079-03

10.3969/j.issn.1008-6145.2012.01.025

联系人：卢晓华；E-mail：luxh@nim.ac.cn

2011- 10-12