高效液相色谱法测定复方丹参片中丹酚酸B的含量所用溶剂的研究

刘 娜 刘赟娜

1.内蒙古呼和浩特市药品检验所，内蒙古 呼和浩特 010020;2.内蒙古妇幼保健医院药剂科，内蒙古 呼和浩特 010020

1 仪器与试药

1.1 仪器 高效液相色谱仪为Waters 2695;紫外检测器;色谱数据工作站为waters Empower。

1.2 试剂试药 丹酚酸B对照品:购于中国药品生物制品检定所，批号:;复方丹参片为内蒙古包头中药厂生产。甲醇为色谱纯，其他均为分析纯试剂。水为纯化水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(AllitimaTM，Kromasil 5μm 4.6mmI.D.×250mm)的硅胶柱;流动相:乙腈－甲醇－甲酸－水 (10∶30∶1∶59)，检测波长为286nm，流速1.0ml/min;柱温:30℃。理论板数按丹酚酸B计算应不低于4000。

2.2 对照品溶液的制备 精密称取丹酚酸B对照品3.012mg、2.986mg，分别置50ml量瓶中，加水、75%甲醇制成每1ml各含60.24μg、59.72μg(应为:60μg)的溶液，即得。

表1 测定结果

供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣后，精密称定:3.0204g，研细，取0.1508g(应为:0.15g)，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理 (功率300W，频率50KHZ)30分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。测定结果见表1、表2，对照品面积积分值见表3。

表2 测定结果

表3 对照品在两种溶剂中溶解的面积积分值

3 结论 实验证明丹酚酸B在75%甲醇中的溶解性比在水中的溶解性好，所以用75%甲醇溶解丹酚酸B对照品更有利于检测药物中丹酚酸B的含量，同时更有利于控制含丹酚酸B的质量标准。

［1］国家药典委员会编.中国药典［S］.2010年版 (一部).中国医药科技出版社.