硫黄熏蒸对当归中阿魏酸含量的影响

姜丽楠，赵海霞，田 林

(1.山东中医药大学，山东 济南 250355;2.山东中医药大学附属医院，山东 济南 250011)

当归为伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels的干燥根，始载于《神农本草经》，列为中品，具有补血活血、调经止痛、润肠通便等功效，主产于甘肃，并在甘肃、云南、四川、湖北等地形成道地产区［1］。当归含有多种化学成分，其中阿魏酸是其活性成分之一。具有抗肿瘤、抗突变［2］、抗氧化、清除自由基、细胞保护［2，3］、抗血小板凝集和血栓［4］、抗变态反应［5］等作用。

1 材料

1.1 试药 阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号110773－201012)，乙腈，甲醇为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，硫黄(药用硫黄，山东信通化工有限公司)，当归购于甘肃岷县，经张学顺教授鉴定为伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels的干燥根。

1.2 仪器 HPLC色谱仪(美国 Waters2996PAD、717Plus、600Controller)、AE200型250g电子天平(美国)、CP2250型电子分析天平(奥豪斯国际贸易有限公司)。

2 方法与结果

2.1 溶液的制备 对照品溶液的制备:取阿魏酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇25mL制成含阿魏酸161.60 μg·mL－1的溶液，即得。

供试品溶液的制备:取本品粉末(过3号筛)，约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加70%甲醇20mL，密塞，称定，超声处理40min，密塞，称定，超声40min，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，置25mL容量瓶中，加入70%甲醇至刻度，即得。

2.2 色谱条件 XB －C18色谱柱(4.6mm ×250mm，5μm)，流动相为乙腈－0.085%磷酸溶液(17∶83)，检测波长316 nm，柱温35 ℃，流速1.0mL·min－1，进样量10μL 理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。对照品和样品的HPLC图(见图1)。

图1 阿魏酸HPLC图谱

2.3 标准曲线的绘制 分别精密吸取对照品溶液0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL 于 25mL 量瓶中，加 70% 甲醇至刻度，对照品质量浓度分别为 3.232，6.464，12.93，19.39，25.86，32.32 μg·mL－1。……