高温脱胶提取棉秆皮纤维工艺

张 晓 岑, 魏 春 艳

( 大连工业大学 绿色纤维材料应用技术研究所, 辽宁 大连 116034 )

0 引 言

棉秆皮纤维是从棉花秸秆的韧皮中提取出的一种天然纤维素纤维,对其进行开发利用,作为纺纱原料,前景广阔[1-2]。棉秆皮属于韧皮纤维,其中木质素、半纤维素和果胶含量较高,必须先经过脱胶处理才能使用。目前对棉秆皮的脱胶技术主要集中在生物脱胶和化学脱胶两个方向。生物脱胶有对环境污染较小的优点,但其生产周期长,且成本相对较高[3]。化学脱胶方法又分为常温常压脱胶法,高温脱胶法和闪爆脱胶法等,常温常压法脱胶工序复杂,闪爆法脱胶能耗太大,而高温法能较好地在二者中取得一个较好的平衡。作者采用预氧处理和高温脱胶结合的方法[4],通过综合考察高温脱胶法中的氢氧化钠质量分数、处理温度、保温时间和浴比4个因素,采用正交试验与二次正交回归组合设计[5],优化得出最优工艺。

1 试 验

1.1 材料与仪器

试样:山东省曹县的棉秆皮,其中纤维素质量分数约为28.92%,半纤维素质量分数约为26.58%,木质素质量分数约为14.37%。

试剂:氢氧化钠,过氧化氢,硫化钠,蒽醌,硅酸钠,多聚磷酸钠,浓硫酸(98%)。

仪器:TG328A型光电分析天平,电热恒温水浴锅,J&X高温染整机,球形冷凝管,砂芯漏斗,循环水式真空泵,分样筛(120目)。

1.2 试验方法

1.2.1 工艺流程

原料准备→预氧处理→水洗→高温脱胶→热水洗→冷水洗→烘干→分析备用。

1.2.2 工艺条件

(1)预氧处理:浴比1∶15,硅酸钠2 g/L,多聚磷酸钠2 g/L,过氧化氢6 g/L,氢氧化钠10 g/L,温度90 ℃,时间60 min。

(2)高温脱胶:硅酸钠、多聚磷酸钠、硫化钠、蒽醌的质量分数分别为棉秆皮纤维质量的2%、2%、2%和1%,对氢氧化钠的质量分数、温度、浴比、保温时间进行L9(34)多因子正交试验。表1为高温脱胶最优设计因子水平表。

表1 高温脱胶最优设计因子水平表

Tab.1 Level list of the factors in optimal design for high temperature degumming

水平Aw(NaOH)/%Bθ/℃Ct/minD浴比18110301∶15210130401∶20312150501∶25

(3)根据正交试验的结果选取其中2个最重要因素进行二次回归分析,得到残胶率的回归方程,检验显著性并得到脱胶工艺的优化值。

1.2.3 棉秆皮纤维成分分析方法

参照GB/T 1847.2—2000《大麻纤维残胶率试验方法》进行测试。

1.2.4 电镜观察

采用JSM-5610LV(日本JEOL)扫描电镜观察脱胶前后棉秆皮表面的微观形态。测试条件:加速电压5 kV,电流5 mA。

2 结果与讨论

2.1 高温脱胶正交试验

高温脱胶试验结果如表2所示。由试验结果确定较优工艺为:氢氧化钠的质量分数12%,温度130 ℃,保温时间50 min,浴比1∶20。

2.2 二因素二次正交回归试验

为了进一步优化高温脱胶的工艺参数,以对棉秆皮纤维残胶率和木质素含量影响最大的温度和氢氧化钠质量分数做二因素二次正交回归试验,残胶率作为测试指标。因素水平编码见表3。

表2 正交试验结果及极差分析

Tab.2 Results of orthogonal experiment and range analysis

试验号ABCDw(木质素)/%残胶率/%111118.5710.77212227.088.68313337.297.93421239.8013.40522316.347.74623127.559.65731326.8711.70832136.487.68933216.728.22木质素k122.9425.2422.6021.63k223.6919.9023.6021.50k320.0721.5620.5023.57R3.625.343.102.07较优方案A3B2C3D2残胶率k127.3835.8728.1026.73k230.7924.1030.3030.03k327.6025.8027.3729.01R3.4111.772.933.30较优方案A1B2C3D1

表3 因素水平编码表

高温脱胶的二次正交回归试验结果见表4。根据表4的试验结果,得到残胶率的回归方程:

y=7.992+0.322x1-0.16x2+0.2x1x2+

0.476x12+0.724x22

回归方程的显著性检验[6]如表5所示,F=(S回/f回)/(S剩/f剩)=7.75>F0.1(5.3),回归方程在α=0.1水平上显著,方程拟合情况良好,说明实验数据与二次数学模型基本符合。

确定回归方程各指标最优值:分别对x1、x2求极值,得x1=11.26%,x2=132.4 ℃。因此棉秆皮高温脱胶的最优工艺为:温度132.4 ℃、氢氧化钠质量分数11.26%、保温时间50 min、浴比1∶20,在此工艺下棉秆皮纤维的残胶率可以控制在6%以内。

表4 二次正交回归试验结果

Tab.4 Results of quadratic regressive orthogonal experiment

试验号x0x1x2x1x2x12x22残胶率/%11111119.21211-1-1119.0531-11-1118.7041-1-11119.3451000-2-26.53611001-27.9871-1001-28.3781010-217.63910-10-215.12Bj71.931.93-0.960.88.5713.04dj96641818bj7.9920.322-0.160.20.4760.724Qj574.880.6210.1540.164.0809.447

2.3 棉秆皮纤维的SEM形貌

图1为脱胶处理前后棉秆皮纤维的电镜照片。从图1(a)中可以看出,原棉秆皮表面覆盖着大量的杂质与非纤维素物质,纤维表面非常粗糙,胶质紧紧地包裹着原棉秆皮纤维。经过预氧处理后的棉秆皮纤维表面已经较为光滑,但仍处于纤维束状,还有一部分胶质残留在纤维上,见图1(b)。经过高温脱胶后的棉秆皮纤维表面很光滑且清晰,说明此时大部分的果胶、半纤维素和木质素等已经被除去,只有极少量胶质残留在纤维上,纤维间的分离情况良好,见图1(c)。这表明高温脱胶能有效地提高脱胶效果。

表5 二次正交回归组合设计方差分析结果

Tab.5 Variance analysis results in quadratic regressive orthogonal design

来源平方和自由度均方和F值显著性x10.62110.6211.663 332×x20.15410.1540.411 535×x1x20.1610.16010.932 120**x124.08014.08025.310 340***x229.44719.4470.428 682×回归14.46252.8927.753 000*剩余1.11930.373总计15.5818注:显著性*,**,***分别表示在α=0.1,0.05,0.025水平上显著;×表示不显著。

图1 棉秆皮纤维SEM照片

3 结 论

(1)以氢氧化钠质量分数、温度、保温时间和浴比为因素水平,以棉秆皮纤维的木质素含量、残胶率为检测指标进行正交试验,结果显示温度对木质素含量和残胶率影响最大,其次是氢氧化钠质量分数。

(2)通过正交试验和二元二次回归分析,得到优化的工艺条件为:处理温度132.4 ℃,氢氧化钠质量分数11.26%,保温时间50 min,浴比1∶20。

(3)采用预氧处理与高温脱胶联合处理棉秆皮纤维,与传统的化学脱胶方法相比,大大缩短了处理的时间,明显减少了碱的用量,减少了对环境的污染。

参考文献:

[1] 李龙,盛冠忠,吴磊. 棉秆皮资源利用开发研究[J]. 中国麻业科学, 2009, 30(4):204-206.

[2] 刘磊,李龙,李勇. 棉秆皮脱胶工艺研究现状[J]. 河北纺织, 2009(4):9-16.

[3] 刘磊,李龙,李勇. 棉秆皮脱胶工艺研究进展[J]. 纺织科技进展, 2009(6):1-2.

[4] 付书玉,俞建勇,吴丽莉,等. 黄麻纤维高温脱胶工艺初探[J]. 纺织科技进展, 2008(1):73-74.

[5] 吴妍雯,谭薇,卢晓黎. AHP与二次正交回归法在优化番茄辣椒酱关键工艺条件中的应用研究[J]. 食品科学, 2007, 28(5):158-162.

[6] 朱昆,季英超. 大麻纤维脱胶工艺的优化设计[J]. 毛纺科技, 2010, 38(4):19-21.