螺噻嗪衍生物的合成及晶体结构

吴飞跃，查汝华，孟江平，何家洪

(重庆文理学院材料与化工学院，重庆 永川 402160)

噻嗪类化合物是一类重要的神经氨酸苷酶抑制剂，具有治疗流感病毒的作用．含有噻嗪母核的螺取代噻嗪衍生物表现出广泛的生物活性，比如COX-1 抑制剂［1］，抗炎［2］，抗增殖［3-4］，抗组胺剂［5］及抗艾滋等［6-7］．因此，该类衍生物的合成及其生物活性的筛选也引起了相当的关注［8］．很多文献已报道了用各种各样的酮合成取代的1，3-噻嗪衍生物［9-10］．但所报道的方法存在反应时间长、底物范围窄、多步、操作繁琐等缺点．由于螺1，3-噻嗪骨架具有广泛的生物活性，因此，为构建其骨架提供新的有效的方法和合成含有该类骨架新的杂环化合物成为有机化学工作者关注的热点之一．近年来，由于微波反应具有速度快、副反应少、产率高、环境友好等优点，微波合成化学的发展非常迅速［11-12］．本文以对甲苯基硫代异氰酸酯(1)、氰乙酰胺 (2)和环丁酮(3)为原料，以DMF为溶剂，在微波辐射下，一锅两步合成标题化合物(4)．反应过程如下：

1 实验部分

1．1 仪器和试剂

微波反应在瑞典Biotage公司生产的EmrysTM微波合成仪中进行;熔点测定使用XT-5型显微数字熔点仪，温度计未校正;单晶测定采用Simens P4型四圆X射线衍射仪，红外光谱采用FT-IR-Tensor 27型红外光谱仪测定(KBr压片);核磁共振氢谱采用Bruker DPX 400 MHz型核磁共振仪测定，DMSO-d6为溶剂，TMS为内标;元素分析在Perkin-Elmer 240c型元素分析仪上测定;对甲苯基硫代异氰酸酯、氰乙酰胺和环丁酮为市售的分析纯试剂．

1．2 标题化合物的合成

将对甲苯基硫代……