顶空-毛细管柱气相色谱法测定气样中甲醇

崔临红

（运城市环境保护监测站，山西 运城044000）

顶空-毛细管柱气相色谱法测定气样中甲醇

崔临红

（运城市环境保护监测站，山西 运城044000）

对自动顶空进样器与气相色谱法联用技术测定环境空气和废气中甲醇的方法进行了研究。结果表明:当样品加入4 g氯化钠，顶空平衡温度为80℃，平衡时间为20m in，用HP-FFAP毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测时，得到甲醇标准曲线方程为y=23 415x+237.2，相关系数（R） 0.999 4；检出限为0.002mg/m3，相对标准偏差（n=6） 为0.5%，加标回收率为98.9%。该方法简单、灵敏、分离度好、检出限低。

顶空；气相色谱；环境空气；废气；甲醇

目前我国测定环境空气和废气中的甲醇没有国标方法，只是在《空气和废气监测分析方法》（第4版增补版） 中提到用纯水吸收空气中的甲醇，用PEG-6000填充柱通过气相色谱检测水中的甲醇，由氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性、峰面积定量[1]。此方法测定环境空气和废气中的甲醇检出限高达0.1mg/m3，对于低浓度的环境不能给出真实的监测结果，不能为相关监管部门提供有效的数据支持。采用顶空进样毛细管柱气相色谱法测定环境空气和废气中的甲醇，简单快捷，灵敏度高，可满足实际监测的要求。1 实验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱仪:GC-2010/FID检测器／GCsolution色谱工作站（日本岛津公司）；毛细管柱: HP-FFAP 30 m×0.25 mm×0.25 μm[2]（美国安捷伦公司）；顶空进样器:HSS86.50，1.0ml顶空进样针，25ml顶空瓶（意大利DANI公司)；自动超纯水系统:艾科浦ARE2-125LU11（颐洋企业发展有限公司）；甲醇:色谱纯（美国天地）；10 ml气泡吸收管。

甲醇标准溶液:准确移取甲醇1 m l置于100 ml容量瓶中，用超纯水定容，配制成79μg/ml的标准贮备液。……