GC测定久强脑立清中的冰片含量

赵磊, 彭博,朴钟云

(1.沈阳农业大学 园艺学院，辽宁 沈阳 110866；2.四平市食品药品检验所,吉林 四平 136000

GC测定久强脑立清中的冰片含量

赵磊1，2, 彭博2,朴钟云1*

(1.沈阳农业大学 园艺学院，辽宁 沈阳 110866；2.四平市食品药品检验所,吉林 四平 136000

目的：建立久强脑立清中龙脑的含量测定方法。方法：采用GC法，用PEG-20M 10%涂布浓度色谱柱，载气：氮气，检测器：FID。结果：龙脑回归方程为Y=21.32X+51.11，r=0.999 2，在0.020 06～1.003 mg·mL-1具有良好的线性关系。结论：该方法简便快捷、准确、重现性好，灵敏度高，可用于建立久强脑立清的定量质量标准。

久强脑立清；龙脑；气相色谱；含量测定

久强脑立清是由磁石、赭石、牛膝、清半夏、酒曲、酒曲(炒)、薄荷脑、冰片、猪胆汁粉、朱砂10味中药组成。清热平肝，降逆止痛。用于肝热上升引起的头痛脑胀，眩晕耳鸣，烦燥易怒，失眠多梦，高血压症，收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》第二十册[1]。冰片为方中主要成分，其质量标准中无该药含量测定方法。为了有效地控制产品质量，实验以龙脑为对照品，采用气相色谱法测定久强脑立清中的冰片含量。

1 仪器与试药

1.1 仪器

气相色谱仪：SHIMADZU GC-14C，FID检测器，浙大N-2000色谱软件系统。AYH-300氢气发生器(北京天雨泽科技有限公司)。

1.2 试药

龙脑(中国食品药品检定研究院，批号：881-200001，含量为89.1%)；久强脑立清(北京同仁堂制药有限公司，批号：1083108，1083109，1083110)，阴性样品自制；无水乙醇为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：填充柱PEG-20M 10%涂布3 m×4 mm，批号：2011023；流动相：氮气；进样量：1 μL；空气压缩机压力：50 kPa，氢气发生器压力为：60 kPa，氮气压力：110 kPa；检测器：FID；进样口温度：220 ℃；检测器温度：220 ℃；色谱柱温度：170 ℃；理论板数按龙脑计算应不低于1 500。龙脑的分离度>1.5，分离度良好[2]。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取龙脑对照品10 mg，置10 mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得(每1 mL中含龙脑约为1 mg)。

2.3 供试品溶液的制备

取本品30丸，精密称定，研细，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中[5]，精密加入10 mL无水乙醇，混匀，放置过夜，取上清液，用微孔滤膜过滤，即得。

2.4 阴性对照溶液的制备

以相同的处方比例，制得不含冰片的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制成空白对照溶液[3]。

2.5 空白干扰试验

精密吸取无水乙醇溶剂、龙脑对照品溶液、供试品溶液及空白对照溶液各1 μL，注入气相色谱仪分析，结果证明空白对照无干扰，见图1。

A.龙脑对照品；B.供试品；C.阴性对照品1.无水乙醇；2.龙脑图1 久强脑立清及其对照品GC图

2.6 线性关系

取母液浓度为1.003 mg·mL-1的龙脑对照品溶液，精密吸取0.1，0.5，1，3，4，5 mL，分别置于5 mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取1 μL注入液相色谱仪分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标作图，得回归方程为Y=21.32X+51.11，r=0.999 2。结果表明，龙脑在0.020 24～1.012 mg·mL-1具有良好的线性关系。

2.7 稳定性试验

取同一供试品溶液，按上述色谱条件每隔3 h进行测定，共计进样6次，测定其稳定性。统计结果表明，龙脑峰面积的RSD=1.1%，表明样品溶液在18 h内稳定。

2.8 精密度试验

精密吸取对照品溶液，连续进样6次，测定其峰面积，龙脑RSD=0.6%(n=6)，结果表明精密度良好。

2.9 重复性试验

取同一批号的样品6份，按2.3方法制备溶液并依法测定，结果RSD=1.0%(n=6)，表明重复性良好。

2.10 加样回收率试验

取已知含量的样品1.048 1 g，每份分别加入已知对照品溶液浓度为0.204 8，0.401 2，0.604 0 mg·mL-1各1 mL，依法测定含量，计算回收率[4]，结果见表1。

表1 龙脑加样回收率试

2.11 样品含量测定

按供试品溶液项下制备方法和色谱条件测定1083108，1083109，1083110 3批样品，结果龙脑含量分别为0.70，0.71，0.68 mg·g-1。

3 讨论

供试品溶液的制备中对提取方法进行超声法、浸渍过夜法进行了比较，结果显示差别不大，浸渍过夜提取方式易于过滤，处理方式简单，故选用该方法。

色谱柱选择时对比了PEG-20M 10%涂布3 m×4 mm与PEG-20M 10%涂布2 m×4 mm。发现3 m×4 mm分离度高，理论板数高，曾选用SE-30毛细管柱，分离度达不到要求。

实验建立的方法灵敏度高、专属性强、重现性好、结果准确，为完善久强脑立清质量控制标准提供了依据。

[1] 卫生部.卫生部药品标准·中药成方制剂[S].第20册.北京：人民卫生出版社，2002：15.

[2] 王天亮，诸葛俊.气相色谱法同时测定活络酊中樟脑、龙脑的含量[J]. 中成药，2010，32(9):1644-1646.

[3] 阎正，刘鹏岩，张建申，等.气相色谱法测定冠心膏中樟脑、龙脑、异龙脑、龙脑的含量[J].色谱，1998，(5)：411-413.

[4] 伍乃英，叶崇义，董小平.气相色谱法测定辛香止痛散中龙脑和冰片含量[J].中国药科大学学报，1996，(3)：169-171.

[5] 国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京：中国医药科技出版社，2010：136.

DeterminationofMentholinJiuqiangNaoliqingbyGC

Zhao Lei1，Peng Bo1，PIAO Zhong-yun1*

(1.ShenyangAgriculturalUniversity，Shenyang110866，China;2.SipingInstituteforFoodandDrugControl,Siping136000,China)

Objective：To establish a assay guality standard for Jiuqiang Naoliqing.Methods:GC was used to determine the content of (-)-Borneol.Results:A good linearity was seen of Menthol in the range of 0.020 06～1.00 3 mg·mL-1(r=0.999 2).Conclusion:The preparation is simple in preparation technique and good in stability. The GC method is simple， accurate， and can be used for the quality control of Jiuqiang Naoliqing.

Jiuqiang Naoliqing；(-)-Borneol；GC；Assay

2013-08-01)

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朴钟云，E-mail：zhaolei0433@sina.com