响应面法优化带壳烘烤花生真空充氮贮藏工艺的研究

孙志威，周巾英，林勇敢，林 菊，冯健雄*

(1.江西农业大学 食品学院，江西 南昌330045;2.江西农业科学院 农产品加工研究所，国家花生产业技术体系加工与综合研究室，江西 南昌330200)

中国是当今世界上生产花生最多的国家，也是世界上最大的花生出口国，近20年来出口总量一直呈上升趋势。花生作为我国重要的油料作物和经济作物，种植面积仅次于油菜，大约占油料作物栽培总面积的1/4，但花生总产量位居全国油料作物之首，占50%以上［1］。花生的用途有多种多样，我国花生的主要用途是油用、加工食用和出口，其中油用占60%，加工食用占20%，出口占10%左右，作种子占10%［2］。烘烤花生是花生休闲食品的一个主要形式，但是由于烘焙花生中油脂含量高，尤其是不饱和脂肪酸含量很高，容易受光、热、氧气、水分等影响而酸败变质［3］，给烘烤花生的贮藏带来很大的难题。

本实验工艺是采用在真空包装内装入一定量的烘烤花生后，先抽真空再充入N2的方法，使得花生壳内的N2含量尽可能的高，O2含量尽可能的低，从而抑制花生油脂的氧化。对影响花生壳内N2含量的抽气时间、充气量和花生质量等因子进行了初步探讨，再用试验设计软件Design Expert (version8.0.5.0)，采用响应面法的中心组合设计(Central Composite Design ，CCD)考察工艺中各因素对花生壳内充氮效果的影响，对烘烤花生真空充氮工艺进行优化，对解决烘烤花生保质期短及促进烘烤花生产业化的发展具有重要意义。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

花生:赣花7 号，江西省农科院食品加工中心提供;高纯氮气(N2含量≥99.999%):南昌江竹实业有限公司。

GC112A 型气相色谱仪:上海精密科学仪器有限公司;HZ 外抽式真空包装机:东莞市红州机电科技有限公司;真空包装袋(PA/PE 复合材料，大小为26.5 cm×18 cm):南昌洪城大市场;电热恒温鼓风干燥箱:上海精宏实验设备有限公司。

1.2 试验方法

1.2.1 原料的处理 花生精选:挑选颗粒饱满、色泽均匀、外形漂亮、质地硬、没有发霉的优质新鲜花生果;烘箱烘烤:将花生果洗净，先低温65 ～75 ℃烘烤干，然后在95 ℃温度下烘烤至红衣与果仁脱离，最后升高温度至118 ℃烘烤至熟［4］。按要求用真空包装袋保藏。

1.2.2 花生壳内的气体成分测定 采用排水法收集气体［5，6，7］，因为空气中的主要成分N2(78%)和O2(21%)都极难溶于水，并且在气相色谱上用高纯氮做了验证试验，检测结果表明高纯氮含量、成分没有任何变化。气体成分及含量的测定，使用GC112A型气相色谱仪。检测条件:柱箱温度为80 ℃，进样器温度为100 ℃，热导池温度为100 ℃;柱子填料为5Å 分子筛。

1.3 试验设计

在单因素试验结果的基础上，采用CCD 方法对抽气时间、充气量、花生果质量3 个影响花生壳内氮气含量的主要因素进行优化试验。试验因素水平设计见表1。

试验设计与统计分析软件为Design - Expert 8.0.5.0。

表1 中心组合设计因素水平Tab.1 The factors and levels of the central composite design experiments

2 结果与分析

2.1 花生壳内氮气含量回归模型的建立及显著性检验

按照中心组合设计试验方案进行3 因素5 水平试验，试验结果见表2。将所得的试验数据采用Design-Expert 8.0.5.0 软件进行多元回归拟合，得到以花生壳中气体含氮量为目标函数的二次回归方程:

(1)式中，抽气时间X1、充气量X2、花生质量X3在设计中均经量纲线性编码处理。因此，方程中各项系数的绝对值大小反映了各因素对结果指标的影响程度，系数的正负反映了影响的方向。由回归方程可知，抽气时间X1和充气量X2的交互项、抽气时间X1的二次项、充气量X2的二次项对花生壳内氮气含量影响最大。

为了检验方程的有效性，对花生壳内氮气含量的数学模型进行方差分析，并对各因子的偏回归系数进行检验。表3 表明:交互项X1X2的偏回归系数高度显著，说明抽气时间和充气量的交互项对花生壳内氮气含量影响很大;二次项X12、X22偏回归系数达到显著，表明试验因素对响应值的影响并不是单一的线性关系。回归方程失拟检验不显著，说明未知因素对试验结果干扰小［8］。

回归检验极显著，说明该方程与实际情况拟合很好，决定系数为94.94%，其高于90%，说明模型拟合程度良好，试验误差小，该模型是合适的。变异系数反映了模型的置信度，变异系数越小，模型的置信度越好，本实验的变异系数为1.58%，说明模型方程很好地反应了真实的实验值。因此，可以用该模型方程来分析和预测不同条件下花生壳内氮气含量。

表2 中心组合设计试验结果Tab.2 The results of the central composite design experiments

表3 中心组合设计方差分析Tab.3 The variance analysis of the central composite design experiments

2.2 花生壳内氮气含量的响应面分析与优化

根据回归分析结果，作出模型的响应面和等高线图，如图1 ～3 所示。

由图1 可以看出，当充气量保持不变时，随着抽气时间增加壳中含氮量逐渐上升，当抽气时间超过23 s 左右时，壳中氮气含量逐渐下降;随着充气量的减少，花生壳中含氮量逐渐增加，在1.4 L左右时含氮量最高，再减少含氮量下降。分析原因可能是在抽气过程中，由于空气压缩机功率和包装袋大小的限制，刚开始抽气时抽气速率大于空气进入到袋中的速率并在23 s 左右时达到最大差值，之后抽气速率不变，而进气速率逐渐增加，使得空气更快地进入到花生壳中，花生壳中含氮量随着抽气时间增加反而下降。

从图2 可以看出，在抽气时间保持不变时，含氮量随着袋中花生质量的增加而增加，在134 g 左右时含氮量最高，然后开始缓慢下降;花生质量不变时，在抽气时间23 s 左右时含氮量最高，再延长抽气时间，含氮量又逐渐下降。其原因可能是随着袋中的花生增多，花生总表面积变大，花生壳中空气被抽出的速率也快，因而含氮量变大;质量到一定程度后，花生所带的空气太多，即使抽气时间增加，含氮量也逐渐下降。

从图3 可以看出，在花生质量保持不变时，含氮量随着充气量的增加而增加;当充气量不变时，花生质量在134 g左右时含氮量最高，再增加质量，含氮量略有下降。其原因可能是充气量增加，花生所吸收的N2也多，从而含氮量上升;到一定质量后花生所带空气多，稀释了N2，所以含氮量略有下降。

2.3 花生壳内充氮最佳工艺条件的确定和试验验证

在选取的各因素范围内，通过软件分析回归模型得出，花生壳内氮气含量最高的试验条件为:抽气时间23.16 s、充气量1.43 L，花生质量为133.48 g。考虑到实际操作的便利，确定花生充氮工艺条件为:抽气时间23 s、充气量1.43 L、花生质量为134 g。本实验中高纯氮气瓶上的减压阀定位为10 L/min，充气量1.43 L，也可表示为充气时间8.6 s。

图1 抽气时间和充气量对花生壳中含氮量的响应面分析Fig.1 Response surface analysis of the air exhaust time and inflatable volume effect on the nitrogen content in peanut shell.

图2 抽气时间和花生质量对花生壳中含氮量的响应面分析Fig.2 Response surface analysis of the air exhaust time and peanut quality effect on the nitrogen content in peanut shell.

图3 充气量和花生质量对花生壳中含氮量的响应面分析Fig.3 Response surface analysis of the inflatable volume and peanut quality effect on the nitrogen content in peanut shell.

为了证实预测的试验条件的准确性，采用试验中得到的最佳提取工艺条件重复实验3 次，得到花生壳内氮气含量97.824%，与预测值为96.826 2%基本一致(相对误差1.03%)，说明该方程与实际情况拟合很好，充分验证了所构建模型的正确性，说明响应面法适用于花生充氮工艺进行分析和参数优化。

3 结论

(1)优化得到的最佳工艺条件为:抽气时间23 s、充气量1.43 L、花生质量为134 g。此工艺条件下得到的含氮量为97.824%。

(2)响应面法能较好地对烘烤花生真空充氮工艺进行回归分析和参数优化。3 个因素对含氮量影响作用的相对大小依次为抽气时间、充气量、花生质量，抽气时间和充气量的交互项对花生壳内氮气含量影响高度显著;抽气时间和充气量的二次项的偏回归系数达到显著，表明试验因素对响应值的影响并不是单一的线性关系。

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［2］杨伟强，王秀贞，张建成，等.我国花生加工产业的现状、问题与对策［J］.山东农业科学，2006(3):105 -107.

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