顶空固相微萃取-气质联用测定水中嗅味化合物

罗妮娜，吴清盛，李 峰，李文辰

(浙江育英职业技术学院，浙江杭州 310018)

饮用水安全问题是影响国家安全、社会稳定和人民身体健康的重大问题。2007年7月1日我国实施新的《生活饮用水卫生标准》[1]，加强了对水中有机物、微生物和水质消毒等方面的要求，将嗅味列为出厂水、管网水的必测项目。但目前的《生活饮用水标准检验方法》和《水和废水检测分析方法(第四版)》中，对嗅味的测定主要采用传统的感官分析法，难以判断异臭异味的物质类型和进行定量分析。目前，对饮用水中嗅味物质检测的研究主要集中于水样的前处理技术的研究。固相微萃取以其简单、快速、萃取效率高、灵敏度高等特点，广泛应用于科研及检测的诸多领域，成为目前最为主要的水样预处理技术[2-3]。为此，笔者采用顶空固相微萃取法富集嗅味化合物，结合GC-MS对水中痕量的嗅味化合物进行了测定，获得了满意结果。

1 材料与方法

1.1仪器与试剂

1.1.1仪器。美国安捷伦公司6890-5973N气质联用仪。

1.1.2主要试剂。2-甲基异冰片(GSM)和土臭素标准液(MIB)进口，使用时用甲醇配制成质量浓度均为100 ng/L溶液；甲醇：色谱纯；氯化钠(NaCl)：国产分析纯，使用前在马弗炉中 650 ℃烘6 h以消除其中混有的有机化合物；超纯水。

1.2GC-MS分析条件载气：高纯He，恒流1 ml/min；进样口温度：250 ℃；进样方式：不分流进样；程序升温：60 ℃(保持2 min)，升温速率5 ℃/min至200 ℃(保持2 min)，升温速率20 ℃/min至250 ℃(保持2 min)；传输线温度280 ℃；离子源温度230 ℃；电子能量70 eV，色谱柱HP-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm。鉴定水样中的未知化合物采用质谱全扫描方式，质量范围为40～350 amu。定量测定水样中嗅味化合物时，采用质谱选择离子方式，特征离子(m/z)95、112分别作为2-甲基异冰片、土臭素的定量离子，同时检测特征离子(m/z)135、125分别作为2-甲基异冰片、土臭素的监控离子。……