岷江柏的化学成分研究(二)

2014-03-17 07:25李荣娇李琰王晓玲
关键词:岷江硅胶黄酮

李荣娇, 李琰, 王晓玲

(西南民族大学少数民族药物研究所, 四川 成都 610041)

岷江柏的化学成分研究(二)

李荣娇, 李琰, 王晓玲

(西南民族大学少数民族药物研究所, 四川 成都 610041)

目的: 研究岷江柏的化学成分. 方法: 反复运用正相硅胶、Sephadex LH-20柱色谱分离提纯, 经理化常数测定,结合IR、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等现代波谱学技术确定化合物结构. 结果:从岷江柏乙醇提取物中分离纯化出7个化合物, 分别鉴定为β-胡萝卜苷(β-daucosteol) 1, 槲皮苷(quercitrin) 2, 木犀草素(luteolin) 3, 柏黄酮(cupressuflavone) 4,穗花杉双黄酮(amentoflavone) 5, 新柳杉双黄酮(neocryptomerin) 6, 7-甲氧基香豆素(hemiarin)7. 结论:化合物1-7为首次从该植物中分离得到.

岷江柏; 化学成分; 双黄酮; 二萜; 香豆素

岷江柏(Cupressus chengJana S.Y.Hu)为柏科柏木属常绿乔木, 分布在四川岷江流域的汶川、理县, 大渡河流域的马尔康等地[1]. 据文献记载, 柏科植物根、茎、枝、叶均可入药, 具有十分重要的经济和药用价值:新疆圆柏主治风湿性关节炎、类风湿性关节炎、布氏杆菌病、皮肤瘙痒、迎风流泪、头痛等疾病[2]. 祁连圆柏的叶用于治疗咯血、尿血、便血、百日咳等[2]. 目前从柏科植物中得到主要的化合物有挥发油、黄酮类、萜烯类、酚类及有机酸等[3-5], 这些化合物具有抗肿瘤、抗氧化、止血、镇咳祛痰、抑制核苷运转、调节内分泌和神经等多种药理活性[6-9].

课题组曾从岷江柏乙醇提取物中分离出2个化合物, 分别鉴定为, 4-epi-sandaracopimaric acid(异海松酸)、β-谷甾醇[10]. 为了更好的阐明岷江柏的化学成分特征, 本课题组对其进行了系统化学成分研究, 从中分离出7个化合物, 分别鉴定为, β-胡萝卜苷(β-daucosteol)1, 槲皮苷(quercitrin)2, 木犀草素(luteolin)3, 柏黄酮(cupressuflavone) 4, 穗花杉双黄酮(amentoflavone) 5, 新柳杉双黄酮(neocryptomerin) 6, 7-甲氧基香豆素(hemiarin)7, 化合物1-7均是首次从该植物中分离得到.

1 材料和仪器

岷江柏药材是2009年8月采集于四川小金县, 经西南民族大学刘园教授鉴定为柏科柏木属植物岷江柏(Cupressus chengJanaS.Y.Hu).

熔点仪:X-4型熔点仪测定, 温度计未校正, 上海金鹏分析仪器有限公司; 薄层层析硅胶(GF254)和分离用柱层析硅胶(100~200目, 200~300目), 青岛海洋化工厂生产; Sephadex LH-20为Pharmacia产品; Finnigan LCQ ADVANTAGE MAX型质谱仪; Bruker Avance-600型核磁共振仪(TMS为内标), 德国Bruker公司; Thermo IR200 Spectrometer 型红外光谱仪(KBr), 北京泰克仪器有限公司, 旋转蒸发仪, 上海申科.

2 提取分离

取40℃烘干的岷江柏药材10 kg, 粉碎后95% 乙醇溶液浸泡三次, 每次7天, 减压回收乙醇, 得浸膏340 g.将总浸膏用水分散后分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取, 浓缩各萃取液得石油醚相浸膏50 g,乙酸乙酯100 g,正丁醇60 g. 然后分别用石油醚-丙酮、氯仿-甲醇系统梯度洗脱, 硅胶柱( 100-200目, 2.4 kg )层析, 通过TLC点板合并相同部分之后, 共得到A-G个馏分段. 在经反复硅胶和凝胶柱色谱等方法分离、纯化得到7个化合物:1 ( 40 mg )、2 ( 20 mg )、3 ( 15 mg )、4 ( 80 mg )、5( 15 mg )、6 ( 35 mg )、7(12 mg).

3 结构鉴定

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Study on the chemical constituents of Cupressus chengJana S.Y.Hu (2)

LI Rong-jiao, Li Yan, WANG Xiao-ling
(Ethnic Pharmaceutical Institute, Southwest University for Nationalities, Chengdu 610041, P.R.C.)

Objective:To study the chemical constituents of Cupressus chengJana S.Y.Hu.Methods:Eleven compounds were isolated by means of repeated column chromatography and their structures were determined by IR, ESI-MS,1H-MNR,13C-MNR, analysis and chemical evidence from the leaf and branch of Cupressus chengJana S.Y.H.Result:Eleven compounds were obtained and identified as β-daucosteol 1, quercitrin 2, luteolin 3, cupressuflavone 4, amentoflavone 5, neocryptomerin 6, hemiarin 7.Conclusion:compounds 1-7 were obtained from this plant for the first time.

Cupressus chengJana S.Y.Hu; chemical constitute; biflavone; diterpene; coumarin

R284

A

1003-4271(2014)04-0523-04

10.3969/j.issn.1003-4271.2014.04.10

2014-05-12

王晓玲(1969-), 女, 汉族, 四川资阳人, 教授, 博士, 研究方向为天然药物化学. E-mail: wxl3232@sina.com.

西南民族大学中央高校基本科研业务费项目:11NFW02;西南民族大学2013年研究生学位点建设项目(No. 2013XWD-S0703).

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